CN103756725A - 以废润滑油为原料制备燃料油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种利用废润滑油制备燃料油的方法。该方法包括下述的步骤：收集废弃的废润滑油为原料，蒸馏，收集馏分；将馏分与水、强酸性催化剂混合，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；将混合液加热到60-90℃，同时搅拌，调pH到7，得油水混合物；将油水混合物搅拌后，静置，形成油、水分离层，蒸馏，将馏分加氢精制，再次蒸馏，收集馏分，得燃料油。采用本发明的方法制备燃料油，经过多次蒸馏，并且通过催化加氢使得反应产物进一步经过深度加氢处理，制备的燃料油澄清，透明，而且解决了废油作为废弃物进行填埋处理的弊端，降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种利用废润滑油制备燃料油的方法。
背景技术
近年来，随着石油资源的日益减少以及对石油污染问题的重视和保护环境的呼声日益强烈，世界各国对废润滑油的回收和净化再生利用工作十分支持。中国在油液净化再生方面也作了不少工作，商业、铁道、部队、机械工业等部门都不断的进行润滑油的净化再生工艺研究，找出了一些适合中国国情的废油净化再生方法。中国是一个制造业大国，润滑油作为制造业和人们日常生活中的一种特殊产品，其用量也在迅速上升。据有关资料表明，我国目前润滑油的年均消费已达到400×104t以上。润滑油是从石油中提炼的属于耗竭性的资源；我国在石油资源上短缺，已经使国家经济受到了很大的压力威胁，而废润滑油则可成为一种宝贵的可再生资源。因此，有必要对废润滑油的再生资源产业化问题进行研究。废润滑油的再生主要存在以下的问题：(1)废油再生回收率下降；(2)废油再生工艺落后；(3)再生产面临困境；(4)废油的再生和使用比较混乱对环境造成了污染。
废润滑油在使用的过程中，由于高温及空气的氧化作用，逐渐老化变质，再加上摩擦部件上摩擦下来的金属粉末，呼吸作用及其它原因进入油中的水分、从环境中侵入的杂质等等对物化性质的改变。废润滑油可以用于生产其它产品，如进行裂化生产轻质的柴油和汽油产品，也可以处理后回收作为润滑油基础油，将废润滑油通过适当的工艺处理，除去废油中的变质污物和杂质，生成质量符合要求的基础油，经进一步生产以及调配各种添加剂后，就可以得到质量优良的成品油类。
CN1108299A主要是利用了废润滑油中的添加剂含有二硫代磷酸锌，它在204-538℃停留在10-120分钟进行热分解，将生成的油进行真空蒸馏，无锌的蒸馏油用作船舶柴油机燃料，回收的含金属的底产物为25V%，可用作沥青补充剂，针对于添加有硫磷型抗氧剂的废润滑油来说，此法简单易行，但对于其它抗氧剂以及其它添加剂的废润滑油并不适宜，难以做到广泛的适用性与普遍性。
目前废润滑油回收处理的方法还主要有：酸性白土法和蒸馏法。
1酸性白土法：
加热脱除轻油及水分：将沸点较低的水分以及轻沸物先行脱除；
酸处理：加入浓硫酸与废油反应，形成酸性污泥沉降，并中和碱性物质；
沉淀：将酸性污泥沉降分离出来；
白土处理：针对废油中胶份、杂质、有机酸、蜡份及色素，以直接接触的方式，进行脱除反应；
过滤：将含油废白土及再生基础油品，进行最后的分离。
酸性白土法的优点是成本低，但是在处理过程中，会产生大量酸性污泥，容易形成严重的二次污染。
2蒸馏法：
加热脱除轻油及水分：将沸点较低的水分以及轻沸物先行脱除；
真空蒸馏：利用收真空降低压力的方式，将废润滑油提炼净化；
白土处理：针对废油中胶份、杂质、有机酸、蜡份及色素，以直接接触的方式，进行脱除反应。
蒸馏法回收处理，是改良酸性白土法，过程中也会产生废酸以及酸性污泥，成本较酸性白土高。
上述的两种处理废润滑油的方法，一次性投入成本高，而且使用过程中采加入药品，生产成本高，工艺过程复杂，不易操作，且在处理过程中，产生废弃物，容易形成严重的二次污染，不利于环保。
目前，我国对润滑油的生产和使用上还是传统的经济模式，即“石油资源-炼制润滑油制品-废润滑油抛弃”模式，这在消耗掉大量的不可再生资源的同时，造成对生态环境的极大破环。总的来说，中国在这个领域还比较落后，远远不能适应飞速发展的经济的要求，因此研究润滑油劣化的原因、积极探索新型高效、低污染废油净化再生工艺方法，对于缓解中国石油资源紧张状况、减少废弃油液对环境的污染有着重要的意义。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种以废弃润滑油为原料制备燃料油的方法，该方法制备燃料油，变废为宝，将废弃的润滑油转变为可以继续为人类所利用的燃料油，缓解了中国石油资源的紧张善，减少了废弃的油液对环境的污染，采用本发明的方法制备出的燃料油无异味，无胶质，产品质量及各项指标均符合国家质量标准。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
以废润滑油制备燃料油的方法，该方法包括下述的步骤：
（1）收集废弃的废润滑油为原料，蒸馏，收集300-500℃之间的馏分；
（2）将步骤（1）中得到的馏分与水、强酸性催化剂混合，所述的馏分：水：强酸性催化剂 的质量比为60-80：18-35：1-5，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液加热到60-90℃，同时搅拌，并加碱调节pH到7，得油水混合物；
（4）将步骤（3）中分的油水混合物搅拌后，静置60-120min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部为燃料油产品；
（5）将得到的步骤（4）中的燃料油蒸馏，收集300-400℃之间的馏分；
（6）将步骤（5）中的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理；
（7）上述反应产物再次进行蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
步骤（1）中，馏分的粘度为2-11Mpa·s，优选的馏分的粘度为4-9Mpa·s；
强酸性催化剂为无机强酸，无机强酸为浓硫酸、浓磷酸中的任一种，也可以是其它的无机强酸。
调节pH过程中，采用强碱，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。
上述的废润滑油为废齿轮润滑油。
优选的，馏分：水：强酸性催化剂质量比为70：25：4。
本发明的有益效果在于，采用本发明的方法制备燃料油，经过多次蒸馏，并且通过催化加氢使得反应产物进一步经过深度加氢处理，制备的燃料油澄清，透明，而且解决了废油作为废弃物进行填埋处理的弊端，不仅减轻了对环境的污染，而且使废弃的润滑油得以再次利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
将废润滑油蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，并测得油品的密度按国标GB/T1884T2000在0.83-0.89g/cm3，粘度在按国标GB/T2651998测得在2-11Mpa·s之间。控制得到的馏分：水：浓硫酸的质量比为60：35：5，将其充分搅拌混合，形成混合液，将混合物加热到60℃，同时搅拌，并加入氢氧化钠中和至pH为7，静置60min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部即为燃料油产品回收。
将制备的燃料油成品进一步蒸馏，收集300-400℃之间的馏分，将该温度范围的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理，将精制 后的燃料油再次蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例2
将废润滑油蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，并测得油品的密度按国标GB/T1884T2000在0.83-0.89g/cm3，粘度在按国标GB/T2651998测得在2-11Mpa·s之间。控制得到的馏分：水：浓硫酸的质量比为65：31：4，将其充分搅拌混合，形成混合液，将混合物加热到70℃，同时搅拌，并加入氢氧化钠中和至pH为7，静置70min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部即为燃料油产品回收。
将制备的燃料油成品进一步蒸馏，收集300-400℃之间的馏分，将该温度范围的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理，将精制后的燃料油再次蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例3
将废润滑油蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，并测得油品的密度按国标GB/T1884T2000在0.83-0.89g/cm3，粘度在按国标GB/T2651998测得在2-11Mpa·s之间。控制得到的馏分：水：浓硫酸的质量比为70：28：2，将其充分搅拌混合，形成混合液，将混合物加热到75℃，同时搅拌，并加入氢氧化钠中和至pH为7，静置90min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部即为燃料油产品回收。
将制备的燃料油成品进一步蒸馏，收集300-400℃之间的馏分，将该温度范围的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理，将精制后的燃料油再次蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例4
将废润滑油蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，并测得油品的密度按国标GB/T1884T2000在0.83-0.89g/cm3，粘度在按国标GB/T2651998测得在2-11Mpa·s之间。控制得到的馏分：水：浓硫酸的质量比为75：22：3，将其充分搅拌混合，形成混合液，将混合物加热到80℃，同时搅拌，并加入氢氧化钠中和至pH为7，静置100min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部即为燃料油产品回收。
将制备的燃料油成品进一步蒸馏，收集300-400℃之间的馏分，将该温度范围的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理，将精制后的燃料油再次蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例5
将废润滑油蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，并测得油品的密度按国标GB/T1884T2000在 0.83-0.89g/cm3，粘度在按国标GB/T2651998测得在2-11Mpa·s之间。控制得到的馏分：水：浓硫酸的质量比为80：19：1，将其充分搅拌混合，形成混合液，将混合物加热到90℃，同时搅拌，并加入氢氧化钠中和至pH为7，静置120min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部即为燃料油产品回收。
将制备的燃料油成品进一步蒸馏，收集300-400℃之间的馏分，将该温度范围的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理，将精制后的燃料油再次蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例1-5中油品品质比较1
| 运动粘度(40℃mm2/s) | 粘度指数 | 低温动力粘度（-15℃） | |
| 实施例1 | 2.3 | 90 | 210 |
| 实施例2 | 3.2 | 95 | 223 |
| 实施例3 | 3.7 | 99 | 242 |
| 实施例4 | 4.2 | 102 | 232 |
| 实施例5 | 5.0 | 102 | 262 |
实施例1-5中油品品质比较2
实施例6
以废齿轮润滑油制备燃料油的方法，该方法包括下述的步骤：
（1）收集废弃的齿轮润滑油为原料，蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，馏分的粘度为9Mpa·s左右；
（2）将步骤（1）中得到的馏分与水、强酸性催化剂混合，所述的馏分：水：强酸性催化剂的质量比为70：25：4，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；强酸性催化剂为浓硫酸；
（3）将步骤（2）中的混合液加热到80℃，同时搅拌，并加氢氧化钠调节pH到7，得油水混合物；
（4）将步骤（3）中分的油水混合物搅拌后，静置90min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部为燃料油产品；
（5）将得到的步骤（4）中的燃料油蒸馏，收集300-400℃之间的馏分；
（6）将步骤（5）中的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理；
（7）上述反应产物再次进行蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例7
以废润滑油制备燃料油的方法，该方法包括下述的步骤：
（1）收集废弃的废润滑油为原料，蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，馏分的粘度为2Mpa·s；
（2）将步骤（1）中得到的馏分与水、强酸性催化剂浓磷酸混合，所述的馏分：水：强酸性催化剂的质量比为60：18：1，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液加热到60℃左右，同时搅拌，并加碱氢氧化钾调节pH到7，得油水混合物；
（4）将步骤（3）中分的油水混合物搅拌后，静置60min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部为燃料油产品；
（5）将得到的步骤（4）中的燃料油蒸馏，收集300-400℃之间的馏分；
（6）将步骤（5）中的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理；
（7）上述反应产物再次进行蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
实施例8
以废润滑油制备燃料油的方法，该方法包括下述的步骤：
（1）收集废弃的废润滑油为原料，蒸馏，收集300-500℃之间的馏分，馏分的粘度为6Mpa·s左右；
（2）将步骤（1）中得到的馏分与水、强酸性催化剂混合，所述的馏分：水：强酸性催化剂的质量比为80：35：5，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液加热到90℃左右，同时搅拌，并加碱调节pH到7，得油水混合物；
（4）将步骤（3）中分的油水混合物搅拌后，静置120min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部为燃料油产品；
（5）将得到的步骤（4）中的燃料油蒸馏，收集300-400℃之间的馏分；
（6）将步骤（5）中的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理；
（7）上述反应产物再次进行蒸馏，收集300-380℃之间的馏分。
Claims (8)
1.以废润滑油为原料制备燃料油的方法，该方法包括下述的步骤：
（1）收集废弃的废润滑油为原料，蒸馏，收集300-500℃之间的馏分；
（2）将步骤（1）中得到的馏分与水、强酸性催化剂混合，所述的馏分：水：强酸性催化剂的质量比为60-80：18-35：1-5，将上述的三种组分充分搅拌混合，形成混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液加热到60-90℃，同时搅拌，并加碱调节pH到7，得油水混合物；
（4）将步骤（3）中分的油水混合物搅拌后，静置60-120min，形成油、水分离层，底部是废水渣层，上部是燃料油层，除去底部的废水渣层，上部为燃料油产品；
（5）将得到的步骤（4）中的燃料油蒸馏，收集300-400℃之间的馏分；
（6）将步骤（5）中的馏分加入到装有高耐水、抗结焦和高脱氮活性的加氢精制催化剂反应器中加氢精制处理；
（7）上述反应产物再次进行蒸馏，收集300-380℃之间的馏分，得燃料油。
2.如权利要求1所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，馏分的粘度为2-11Mpa·s。
3.如权利要求1或2所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，馏分的粘度为4-9Mpa·s。
4.如权利要求1所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的强酸性催化剂为无机强酸。
5.如权利要求4所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的强酸性催化剂为浓硫酸、浓磷酸中的任一种。
6.如权利要求1所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的调节pH过程中，采用强碱，所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。
7.如权利要求1所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的废润滑油为废齿轮润滑油。
8.如权利要求1所述的以废润滑油为原料制备燃料油的方法，其特征在于，所述的馏分：水：强酸性催化剂的质量比为70：25：4。
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