CN102299286A - 电池隔膜及其制备方法与锂离子电池 - Google Patents

电池隔膜及其制备方法与锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电池隔膜，包括：包含聚烯烃和/或无纺织布的基层；设置在所述基层至少一个表面的复合层，所述复合层包含粘接剂聚合物以及分散在所述粘接剂聚合物中的硼化物颗粒和陶瓷颗粒。本发明实施例还提供该电池隔膜的制备方法及锂离子电池。本发明实施例提供的电池隔膜，通过添加硼化物颗粒，可以防止电解液的恶化，提高电池的循环性能；通过添加陶瓷颗粒，可以提高电池隔膜的耐热性，提高电池的安全性。

Description

电池隔膜及其制备方法与锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种电池隔膜以及制备方法和锂离子电池。
背景技术
电池隔膜是指电池正极和负极之间的隔膜材料，是电池的关键组成部分，其主要作用是：隔离电池的正、负级，使电池内的电子不能自由穿过，但允许电解液中的离子在正负极之间自由通过。电池隔膜性能的优劣决定电池的界面结构和电池内阻，进而影响电池的容量，循环性能和充放电电流密度等特性。
电池隔膜一般是用聚丙烯、聚乙烯制成的。但是聚乙烯、聚丙烯制成的电池隔膜存在对电解液亲和性较差的缺点，吸液量低，比表面能低，同时高温受热收缩率大，在100℃以上显示极强的热收缩性，会导致电池正负极短路。
现有技术中，通过在聚乙烯、聚丙烯制成的隔膜基体的表面涂覆二氧化硅或碳酸钙等无机微粒，可以在一定程度上改善了电池隔膜的热收缩性。但是，该种方法对电池性能的改善有限，难以改善电池的循环性能和安全性能。
发明内容
本发明实施例提供一种电池隔膜及其制备方法和锂离子电池，以提高电池的循环性能和安全性能。
一种电池隔膜，包括：
包含聚烯烃和/或无纺织布的基层；
设置在所述基层至少一个表面的复合层，所述复合层包含粘接剂聚合物以及分散在所述粘接剂聚合物中的硼化物颗粒和陶瓷颗粒。
一种电池隔膜的制备方法，包括：
在粘结剂聚合物溶液中加入硼化物颗粒和陶瓷颗粒，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆在包含聚烯烃和/或无纺织布的基层的至少一个表面，干燥后得到电池隔膜。
一种锂离子电池，包括：
正极，负极，电池隔膜，电解液和包装壳；
所述电池隔膜为权利要求1至3中任一所述的电池隔膜。
本发明实施例提供的电池隔膜，通过添加硼化物颗粒，可以防止电解液的恶化，提高电池的循环性能；通过添加陶瓷颗粒，可以提高电池隔膜的耐热性，提高电池的安全性。
附图说明
图1是本发明实施例提供的电池隔膜的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的电池隔膜的制备方法的流程图；
图3是本发明实施例提供的锂离子电池的充放电次数的示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供一种电池隔膜，通过添加硼化物颗粒，可以防止电解液的恶化，提高电池的循环性能；通过添加陶瓷颗粒，可以提高电池隔膜的耐热性，提高电池的安全性。本发明实施例还提供相应的制备方法以及锂离子电池。以下分别进行详细说明。
请参考图1，本发明实施例提供一种电池隔膜，包括：
包含聚烯烃和/或无纺织布的基层100；
设置在所述基层至少一个表面的复合层200，所述复合层包含粘接剂聚合物201以及分散在所述粘接剂聚合物中的硼化物颗粒202和陶瓷颗粒203。
其中：
所述复合层中，所述硼化物的重量比介于1％至10％，所述陶瓷颗粒的重量比介于80％至98％，所述粘接剂聚合物的重量比介于1％至10％。
所说的基层具体可以是聚烯烃多孔膜，或者无纺织布，或者两者的结合。所说的聚烯烃多孔膜可以是单层膜，也可以是多层复合膜。
所说的粘接剂聚合物可以是乙烯基聚合物或乙烯基共聚物或两者的组合，例如可以选自以下组分中的一种或几种：聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
所说的硼化物是硼与金属、某些非金属(如碳)形成的二元化合物，可用通式MmBn表示。举例来说，硼化物可以选自以下硼化物中的一种或几种：氧化硼，六硼化钙，二硼化钛，二硼化铬，二硼化铝。本实施例中，硼化物以颗粒的形式分散在粘接剂聚合物物中，颗粒的大小可以是0.001～25μm。
所说的陶瓷是以颗粒形式存在的陶瓷纤维，颗粒的大小可以是0.001～25μm。举例来说，所说的陶瓷可以选择以下组分中的一种或者几种：氮化硅，二硼化锆，硅酸铝，碳化硼。
所说的复合层可以通过印刷，或喷涂，或涂布，或浸泡等处理方式附着在基层一个表面或者两个表面。通常，将粘接剂聚合物可以加入到某些溶剂例如N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂或者丙酮中中搅拌分散均匀形成聚合物溶液，再将硼化物颗粒和陶瓷颗粒加入到聚合物溶液中搅拌均匀后，通过上述的处理方式设置在基层上，然后干燥凝固，形成电池隔膜。
一种实施方式中，粘接剂聚合物优选采用聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈。由于聚甲基丙烯酸甲酯中的羧基与电解液中碳酸酯类非水溶剂的氧相互作用很强，因而吸附电解液能力较强；同时电池中的锂盐与聚丙烯腈中的极性氰基可以发生配位作用，形成络合物，从而可以增加聚合物链段的蠕动能力，提高电导率。
本发明实施例的电池隔膜，其中添加的硼化物颗粒具有强烈吸水性，可以减少电池电解液中因含有水分而产生的酸性物质，防止电解液恶化，提高电池的循环性能，进而延长电池的使用寿命；其中添加的陶瓷颗粒，稳定性好，可以提高电池隔膜的热稳定性，提高电池隔膜的耐热性，进而提高电池的安全性。
请参考图2，本发明实施例还提供一种电池隔膜的制备方法，包括：
301、在粘接剂聚合物溶液中加入硼化物颗粒和陶瓷颗粒，获得混合浆料。
所述粘接剂聚合物溶液是指液态的粘结剂聚合物。可以通过将粘结剂聚合物添加到某些溶剂例如N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂或者丙酮中形成粘接剂聚合物溶液。其中，粘接剂聚合物加入溶剂中后，通过搅拌使其溶解分散；硼化物颗粒和陶瓷颗粒加入到聚合物溶液后，也搅拌分散均匀。
302、将所述混合浆料涂覆在包含聚烯烃和/或无纺织布的基层的至少一个表面，干燥后得到电池隔膜。
具体的，可以将所述混合浆料印刷，或者喷涂，或者涂布在所述基层的一面或者两面；又或者，可以利用所述混合浆料浸泡所述基层，在所述基层的一面或者两面粘附上所述混合浆料。混合浆料干燥后形成粘附于基层至少一个表面上的复合层，则电池隔膜制作完成。
需要说明的是，所说的溶剂并非必不可少的材料，只是为了方便加工而采用的辅助材料；直接将粘结剂聚合物、硼化物颗粒和陶瓷颗粒混合均匀，粘附在基层上，同样可以实现本发明目的。
采用本发明实施例方法制备的电池隔膜，其中添加的硼化物颗粒具有强烈吸水性，可以减少电池电解液中因含有水分而产生的酸性物质，防止电解液恶化，提高电池的循环性能，进而延长电池的使用寿命；其中添加的陶瓷颗粒，稳定性好，可以提高电池隔膜的热稳定性，提高电池隔膜的耐热性，进而提高电池的安全性。
本发明实施例还提供一种锂离子电池，包括：正极，负极，电池隔膜，电解液和包装壳；所述电池隔膜为上述实施例提供的电池隔膜。
其中，正极可以采用含有阴极活性物质磷酸亚铁锂材料制成，负极可以采用含有阳极活性物质碳的材料制成。电池隔膜间隔于相邻的正负极之间，正极、负极和电池隔膜三者通过卷绕或者叠片工艺组成电芯，然后电芯和电解液封装在包装壳内，构成电池。
需要说明的是，本发明的其他实施例提供的锂离子电池中，负极的活性物质也可以是石墨、硬碳、软碳、钛酸锂、硅碳、锡或其组合；负极的活性物质也可以是钴酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂或其组合；电解液中的锂盐可以选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、草酸双氟硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺基锂；电解液中的非水溶剂可以是选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丁内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸丙酯或其组合；电解液中的添加剂可以选自固体电解质界面膜(SEI)添加剂，防过充添加剂，电解质稳定剂、电导率提高添加剂或其组合。
本发明实施例提供的电池，因其电池隔膜中添加的硼化物颗粒具有强烈吸水性，可以减少电池电解液中因含有水分而产生的酸性物质，防止电解液恶化，提高电池的循环性能，进而延长电池的使用寿命；电池隔膜中添加的陶瓷颗粒，稳定性好，可以提高电池隔膜的热稳定性，提高电池隔膜的耐热性，进而提高电池的安全性。
下面提供几个具体应用例和一个比较例：
应用例一、
粘接剂聚合物采用聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂采用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，硼化物颗粒采用氧化硼颗粒，陶瓷颗粒采用硅酸铝颗粒，制备过程如下：
将30g聚偏氟乙烯加入到适量的NMP溶剂中，然后通过搅拌溶解分散，形成均匀的聚合物溶液；向聚合物溶液中加入硅酸铝陶瓷颗粒950g，再加入20g氧化硼颗粒，然后高速搅拌，得到分散均匀的混合浆料；使用凹版印刷方式将混合浆料印刷在聚烯烃多孔膜基层上，干燥后制得电池隔膜。
应用例二、
粘接剂聚合物仍采用聚偏氟乙烯，溶剂仍采用N-甲基-2-吡咯烷酮，硼化物颗粒采用二硼化铝颗粒，陶瓷颗粒采用氮化硅颗粒，制备过程如下：
将25g聚偏氟乙烯加入到适量的NMP溶剂中，然后通过搅拌溶解分散，形成均匀的聚合物溶液；向聚合物溶液中加入氮化硅陶瓷颗粒950g，再加入25g碳化硼颗粒，然后高速搅拌，得到分散均匀的混合浆料；使用凹版印刷方式将浆料印刷在聚烯烃多孔膜基层上，干燥后制得电池隔膜。
应用例三、
粘接剂聚合物采用聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)，溶剂仍采用N-甲基-2-吡咯烷酮，硼化物颗粒采用二硼化铝颗粒，陶瓷颗粒采用硅酸铝颗粒，制备过程如下：
将30g聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物加入到适量的NMP溶剂中，然后通过搅拌溶解分散，形成均匀的聚合物溶液；向聚合物溶液中加入硅酸铝陶瓷颗粒950g，再加入20g二硼化铝颗粒，然后高速搅拌，得到分散均匀的混合浆料；使用凹版印刷方式将浆料印刷在聚烯烃多孔膜基层上，干燥后制得电池隔膜。
应用例四、
粘接剂聚合物采用聚偏氟乙烯，溶剂采用丙酮，硼化物颗粒采用氧化硼颗粒，陶瓷颗粒采用硅酸铝颗粒，制备过程如下：
将40g聚偏氟乙烯加入到丙酮中，然后通过搅拌溶解分散，形成均匀的聚合物溶液；向聚合物溶液中加入硅酸铝陶瓷颗粒940g，再加入20g氧化硼颗粒，然后高速搅拌，得到分散均匀的混合浆料；使用涂布方式将浆料涂布在无纺布多孔基层上，干燥后制得电池隔膜。
比较例一、
为现有技术中采用聚乙烯制备的，未涂覆硼化物和陶瓷颗粒的电池隔膜作为比较例。
下面通过实验数据说明本发明实施例提供的电池隔膜的优良性能：
实验一、测试上述应用例1～4和比较例1制备的电池隔膜的吸液率
在氮气保护的手套箱中将电池隔膜剪成所需形状并称重，在1mol/LLiPF6/EC-DEC(体积比1∶1)的电解液中充分浸泡，然后用滤纸吸去电池隔膜表面多余的电解液，再称重。电池隔膜浸泡后增加的重量除以浸泡前的重量再乘以100％，即为电池隔膜的吸液率。测试结果如表1：
表1
Figure BDA0000080255880000061
Figure BDA0000080255880000071
从表1所示的测试结果可以看出，本发明实施例的电池隔膜的吸液率远远超过现有技术的电池隔膜。
实验二、测试上述应用例1～4和比较例1制备的电池隔膜的稳定性
将各应用例和比较例制成的电池隔膜放入被加热至150℃的烘箱中保存1小时，然后取出测量热收缩率。收缩率是指烘烤前的隔膜长度减去烘烤后的隔膜长度再除以烘烤前的隔膜长度得到的比值。测试结果如表2。
表2
Figure BDA0000080255880000072
从表2所示的测试结果可以看出，本发明实施例的电池隔膜的收缩率远远小于现有技术的电池隔膜，这反映了本发明实施例的电池隔膜的稳定性远远高于现有技术的电池隔膜。这是因为，本发明实施例的电池隔膜中添加有陶瓷颗粒，而陶瓷材料高温性能好，粘接剂聚合物分子链相互缠绕形成的三维网状结构将陶瓷颗粒包裹于其中，从而可以大大提高隔膜热稳定性，进而可以防止电池因受热导致正负极短路。
实验三、测试上述应用例1～4和比较例1制备的电池隔膜的循环性能
分别用实施例1、2、3以及比较例1得到的电池隔膜，制作1500mAh容量的锂离子电池，进行1C充电，1C放电循环测试，测试结果见图3。充放电次数的多少，表示循环性能的好坏。
从图3可以看出，本发明实施例的电池隔膜的循环性能远远好于现有技术的电池隔膜。这是由于本发明实施例的电池隔膜含硼化物，而硼化物能够抑制电解液中因水分作用而生成的氧化物，特别是由氢氟酸引起的影响，从而可以改进电池的循环性能，延长电池充放电次数的寿命。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种电池隔膜，其特征在于，包括：
包含聚烯烃和/或无纺织布的基层；
设置在所述基层至少一个表面的复合层，所述复合层包含粘接剂聚合物以及分散在所述粘接剂聚合物中的硼化物颗粒和陶瓷颗粒。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，所述复合层中各组分占所述复合层的重量比为：
硼化物颗粒，1～10％；陶瓷颗粒，80～98％；粘接剂聚合物，1～10％。
3.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：
所述硼化物颗粒和陶瓷颗粒的大小在0.001微米至25微米之间。
4.根据权利要求1至3中任一所述的电池隔膜，其特征在于：
所述硼化物包括氧化硼，六硼化钙，二硼化钛，二硼化铬，二硼化铝中的至少一种。
5.根据权利要求1至3中任一所述的电池隔膜，其特征在于：
所述陶瓷包括硅酸铝，氮化硅，二硼化锆，碳化硼中的至少一种。
6.根据权利要求1至3中任一所述的电池隔膜，其特征在于：
所述粘接剂聚合物包括乙烯基聚合物或乙烯基共聚物或两者的组合。
7.根据权利要求6所述的电池隔膜，其特征在于：
所述粘接剂聚合物包括聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种。
8.一种电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
在粘结剂聚合物溶液中加入硼化物颗粒和陶瓷颗粒，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆在包含聚烯烃和/或无纺织布的基层的至少一个表面，干燥后得到电池隔膜。
9.根据权利要求8所述的电池隔膜，其特征在于，所述在粘结剂聚合物溶液中加入硼化物颗粒和陶瓷颗粒之前还包括：
将粘接剂聚合物加入N-甲基-2-吡咯烷酮或丙酮中，获得粘接剂聚合物溶液。
10.根据权利要求8所述的电池隔膜，其特征在于，所述将所述混合浆料涂覆在包含聚烯烃和/或无纺织布的基层的至少一个表面包括：
将所述混合浆料印刷，或者喷涂，或者涂布在所述基层的一面或者两面；
或者，利用所述混合浆料浸泡所述基层，在所述基层的一面或者两面粘附上所述混合浆料。
11.一种锂离子电池，其特征在于，包括：
正极，负极，电池隔膜，电解液和包装壳；
所述电池隔膜为权利要求1至3中任一所述的电池隔膜。
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