CN102286753A - 一种制备高纯低硫膨胀石墨方法 - Google Patents

一种制备高纯低硫膨胀石墨方法 Download PDF

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孟凡娜
赵国刚
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Abstract

一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，它属于膨胀石墨制备方法。本发明现有化学法制备膨胀石墨存在产品纯度低、生产成本高的技术问题。本发明方法：一、将磷片石墨高温纯化；二、装入聚丙烯网袋，放入过氧水中浸泡，提起淋水；三、然后用聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，然后注入电解液，以石墨作阴极，然后电解，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；四、恒温干燥，膨化；即得到高纯低硫膨胀石墨。本发明方法简单，易操作，可调节电流强度和电解时间来控制插层的程度，制备的高纯膨胀石墨低硫，并且无水洗过程对水体的污染；产物中无其它杂质掺杂。本发明使用少量氧化剂触发，生产中污染小或接近无污染，生产成本相对较低。

Description

一种制备高纯低硫膨胀石墨方法
技术领域
本发明属于膨胀石墨制备方法。
背景技术
膨胀石墨(Expanded Graphite)是纯石墨的一个分支，是可膨胀石墨(Expansible Graphite)在瞬间高温作用下，层间插入物急剧分解气化，产生一种远远大于石墨层间结合分子力的膨胀推力，使石墨沿层间C轴方向剧烈膨胀，可达数十倍乃至数百倍，从而形成一种疏松多孔的蠕虫状物质。膨胀石墨因其表面与内部具有独特而又丰富的网络状微孔结构，加之在结构尺度上，又同时具有纳米粒子的特性，因而具有了比天然鳞片石墨更优异的性能。膨胀石墨不仅保留了天然石墨耐高温、耐腐蚀、摩擦系数低、自润滑性好、导电导热并呈各向异性等性能，还克服了天然石墨脆性及抗冲击性差的缺点。经膨胀后所得的膨胀石墨材料疏松、多孔、比表面积大、表面能高、吸附力强；并且蠕虫状石墨之间可自行啮合，无需粘结剂，仅需机械加压就可使蠕虫问互相啮合。目前，膨胀石墨在密封材料、吸附材料、电极材料、电磁屏蔽、导电导热复合材料等领域，都已经得到了广泛而又充分的应用。
目前膨胀石墨的制备方法以化学法为主，该工艺较为成熟。主要是采用浓硫酸、硝酸，以及少量的强氧化剂的混合液对石墨进行浸渍处理，浸渍过程也就是使使插入物的原子或单个分子进入石墨层间形成化合物的过程。氧化剂大部分反应激烈，有危险性，价格高，恶化操作环境，污染水质，所制得产品杂质残余量大。
发明内容
本发明解决现有化学法制备膨胀石墨存在产品纯度低、生产成本高的技术问题；而提供了一种制备高纯低硫膨胀石墨方法。
本发明中制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量≥99.9％(质量)，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由铵盐溶液和酸配制的，以石墨作阴极，然后在电流密度0.10～0.5A/cm2的直流电下电解1～2.5h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在900～1000℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨；其中，步骤三所述铵盐溶液为硝酸铵溶液或硫酸铵溶液，酸为草酸、冰醋酸、磷酸、高氯酸及硝酸中的一种或其中的几种混合，磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶1～5，磷片高温石墨与酸的质量比为1∶10～40。
本发明方法简单，易操作，可调节电流强度和电解时间来控制插层的程度，制备的高纯膨胀石墨低硫(硫含量低于200ppm)，并且无水洗过程对水体的污染；制备过程中石墨氧化剥落产物也是石墨氧化物，使产物中无其它杂质掺杂。本发明方法制备的高纯膨胀石墨的膨胀体积在200ml/g以上。本发明使用少量氧化剂触发，生产中污染小或接近无污染，生产成本相对较低。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量≥99.9％(质量)，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由铵盐溶液和酸配制的，以石墨作阴极，然后在电流密度0.10～0.5A/cm2的直流电下电解1～2.5h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在900～1000℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨；其中，步骤三所述铵盐溶液为硝酸铵溶液或硫酸铵溶液，酸为草酸、冰醋酸、磷酸、高氯酸及硝酸中的一种或其中的几种混合，磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶1～5，磷片高温石墨与酸的质量比为1∶10～40。
本实施方式酸为混合物时，各种酸之间按任意比混合。
本发明方法制备的高纯膨胀石墨的膨胀体积在200ml/g以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶1.5～4.5。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶2～4。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶3。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中磷片高温石墨与酸的质量比为1∶15～35。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中磷片高温石墨与酸的质量比为1∶20。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中磷片高温石墨与酸的质量比为1∶25。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中磷片高温石墨与酸的质量比为1∶30。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述电流密度为0.15～0.4A/cm2。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述电流密度为0.3A/cm2。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三所述电解时间为2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三所述膨化温度为920～980℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：具体实施方式步骤四所述膨化温度为950℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量为(99.9％以上)，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，然后放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由分析纯硝酸铵和冰醋酸配制，磷片高纯石墨、硝酸铵和冰醋酸的质量比为1∶2∶30，以石墨作阴极，然后分别在电流密度为0.10A/cm2、0.15A/cm2、0.20A/cm2、0.25A/cm2的直流电下电解2h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在980℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨。
表1
  电流密度   0.10A/cm2   0.15A/cm2   0.20A/cm2   0.25A/cm2
  膨胀倍数   170   220   210   180
由表1可知，随着电流的增大，电解制得膨胀石墨膨胀体积逐渐增大，但超过15A/dm2后，膨胀倍数逐渐减小。
具体实施方式十五：本实施方式制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量为(99.9％以上)，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由分析纯硝酸铵和冰醋酸配制，磷片高纯石墨、硝酸铵和冰醋酸的质量比为1∶2∶30，以石墨作阴极，然后分别在电流密度为0.15A/cm2的直流电下电解(2.5)h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在920℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨。
表1
  电解时间  1小时   1.5小时  2小时   2.5小时
  膨胀倍数   110   150   210   213
由表1可知，随着电解时间增长，电解制得膨胀石墨膨胀体积逐渐增大，超过2小时后，膨胀倍率增加较小。
具体实施方式十六：本实施方式制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量为99.9％以上，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由分析纯硝酸铵和冰醋酸配制，磷片高纯石墨、硝酸铵和冰醋酸的质量比为1∶2∶30，以石墨作阴极，然后分别在电流密度为0.15A/cm2的直流电下电解2h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在950℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨。
本实施方式制得膨胀石墨膨胀的体积为232mL/g。
表1
  高纯石墨、硝酸铵和冰醋酸的质量比   1∶2∶25   1∶2∶30   1∶1.5∶30   1∶3∶30
  膨胀倍数   210   232   220   225

Claims (8)

1.一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于制备高纯低硫膨胀石墨方法是按下述步骤进行的：
一、将磷片石墨放入石墨化炉内，加热至2800℃，保温2小时，然后通入氯气，继续加热至含碳量≥99.9％(质量)，获得磷片高纯石墨；
二、将步骤一获得的磷片高纯石墨装入聚丙烯网袋，再放入过氧水中浸泡24小时，然后提起淋水；
三、用过氧水后浸泡的装有磷片高纯石墨的聚丙烯网袋包裹石墨块体作为阳极，放入石墨电解槽内，再注入电解液，所述电解液由铵盐溶液和酸配制，以石墨作阴极，然后在电流密度0.10～0.5A/cm2的直流电下电解1～2.5h，电解过程中对聚丙烯网袋内进行充气式搅拌；
四、将经步骤三处理后的磷片高纯石墨从聚丙烯网袋内取出，然后在110℃条件下将固体恒温干燥2.5小时，再放入马弗炉内，在900～1000℃条件下膨化10秒；即得到高纯低硫膨胀石墨；其中，步骤三所述铵盐溶液为硝酸铵溶液或硫酸铵溶液，酸为草酸、冰醋酸、磷酸、高氯酸及硝酸中的一种或其中的几种混合，磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶1～5，磷片高纯石墨与酸的质量比为1∶10～40。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三中磷片高纯石墨与铵盐的质量比为1∶1.5～4.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三中磷片高温石墨与酸的质量比为1∶15～35。
4.根据权利要求3所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三所述电流密度为0.15～0.4A/cm2。
5.根据权利要求3所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三所述电流密度为0.3A/cm2。
6.根据权利要求4所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三所述电解时间为2h。
7.根据权利要求6所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤三所述膨化温度为920～980℃。
8.根据权利要求6所述的一种制备高纯低硫膨胀石墨方法，其特征在于步骤四所述膨化温度为950℃。
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