CN1068086A - 一种制备可膨胀石墨的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可膨胀石墨的新制备方法，属材
料科学技术领域。本是发明是在制备可膨胀石墨的
过程中，对阳极氧化的电解液中通入气体，气体的种
类可以是空气、氩气或氮气等等，通气量小于4升/
分钟。通气时间与氧化时间相同。在电解液中通入
气体，可以加快石墨氧化速度，减缓电解槽中阳极的
极化趋势，有利于提高可膨胀石墨的品质。
Description
本发明涉及一种制备可膨胀石墨的新方法，属材料科学技术领域。
电气化方法制造可膨胀石墨已有几种专利，如日本专利昭55-62807，56-90989，及美国专利USO3323869。这几种方法的基本原理都是相同的，以石墨和辅助阳极作为阳极，置于电解液中通电进行阳极氧化，将石墨取出水洗，干燥后即可得到可膨胀石墨。但是，几种专利方法各有不同，如有的用铂金电极，有的加压或反复氧化-还原。这些工艺方法复杂，成本昂贵，产品质量不稳定，难以工业化生产。
本发明的目的是针对已有技术中制备可膨胀石墨的不足之处，对工艺过程进行改进，以提高生产效率和产品质量。
本发明的内容是，制备可膨胀石墨的新的方法包括下列各步骤：
1.样品预处理，包括对样品进行水洗、除油。
2.在电解液中对样品进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20A·小时/公斤～250A·小时/公斤。
3.在对样品进行阳极氧化的同时，向电解液中通入气体，目的是对试料进行搅拌，加快反应速度，通入的气体可以是空气、氩气或氮气中的任何一种，通气量小于4升/分钟。
4.对阳极氧化得到的石墨进行水洗，至水洗液的PH值为3～6。
5.对石墨进行脱水处理。
6.在60℃～100℃下将石墨烘干。
7.在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，处理时间为2秒～10秒。
利用本发明的方法制备可膨胀石墨，由于在石墨阳极氧化的过程中对电解液通入气体，因而加快了石墨氧化速度，减缓了阳极板极化的趋势，有利于提高可膨胀石墨的品质。
下面是本发明的四个实施例。
实施例1：选用山东产5099高碳石墨75g为原料，电解液硫酸浓度为87%（ρ＝1.78），电流密度为30mA/cm2，通电氧化50分钟，通入氩气搅拌，通气量为1升/分钟。电解温度为35℃～40℃，石墨氧化处理后在100±5℃下烘干。
按照GB10698-89方法测出可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为203cc/g。
实施例2：选用内蒙产5099高碳石墨75g为原料，电解液硫酸浓度为80%（ρ＝1.73），电流密度为35mA/cm2，通电氧化时间为50分钟，通入氮气搅拌，通气量为1升/分钟，电解温度为35℃～40℃，石墨氧化处理后在100±5℃下烘干。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为247cc/g。
实施例3：选用石墨原料及电化学工艺条件同实施例2，通入压缩空气搅拌，通气量为1升/分钟。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为183cc/g，挥发分为14%。
实施例4：选用的石墨原料及电化学工艺条件同实施例2，通入氮气搅拌，通气量加大至2升/分钟。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为183cc/g。
Claims (4)
1、一种制备可膨胀石墨的方法，其特征在于制备方法包括下列各步骤：
(1)样品预处理，包括对样品进行水洗、除油；
(2)在电解液中对样品进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20A·小时/公斤～250A·小时/公斤；
(3)在阳极氧化的同时，向电解液中通入气体；
(4)对阳极氧化得到的石墨进行水洗，至水洗液的PH值为3～6；
(5)对石墨进行脱水处；
(6)在60℃～100℃下将石墨烘干；
(7)在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，时间为2秒～10秒。
2、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的通入气体为空气、氩气或氮气中的任何一种，通气量小于4升/分钟。
3、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的电解液硫酸的浓度为87%，所述的电流密度为30mA/cm2，电解液温度为35℃～40℃，所述的通入气体为氩气，通气量为1升/分钟。
4、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的电解液硫酸的浓度为80%，电流密度为35mA/cm2，电解液温度为35℃～40℃，所述的通入气体为氮气，通气量为1升/分钟。
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1068086A true CN1068086A (zh) | 1993-01-20 |
| CN1024818C CN1024818C (zh) | 1994-06-01 |
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| CN (1) | CN1024818C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0823398A4 (en) * | 1995-04-28 | 1998-04-01 | Viktor Vasilievich Avdeev | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING OXIDIZED GRAPHITE |
| CN102286753A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-12-21 | 黑龙江科技学院 | 一种制备高纯低硫膨胀石墨方法 |
-
1992
- 1992-07-09 CN CN92105437A patent/CN1024818C/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
| CN1024818C (zh) | 1994-06-01 |
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