CN1068151A - 可膨胀石墨的新制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可膨胀石墨的新制备方法，属材 料科学技术领域。本发明是在制备可膨胀石墨的过 程中，对阳极氧化的电解液进行超声波振动，超声波 振动的时间与阳极氧化的时间相同，超声波功率电流 小于500mA。由于超声波对电解液的振动有利于 阴、阳极的极化作用，从而加快了阳极氧化的速度，缩 短了氧化时间，提高生产效率，并节约了能源。

Description

本发明涉及一种可膨胀石墨的新准备方法，属材料科学技术领域。
电化学阳极氧化法准备可膨胀石墨（如昭59-3015）基本原理为以石墨和辅助阳极作为阳极置于电解液中，通电进行阳极氧化。由于外加电场力作用，在鳞片石墨（阳极）周围聚集着大量HSO- 4离子，使在石墨层内外形成了很大的浓度差，这样HSO- 4离子就能凭藉扩散和静电力的作用，很快进入石墨层间去与氧化了的Cn+（碳离子）发生反应，生成硫酸石墨盐Cn+（HSO- 4）n。阳极氧化后经水洗、干燥即为可膨胀石墨。如果将这种石墨盐在适当的温度下加热使其在瞬间分解为气体，使层状石墨沿C轴向上膨胀几十到几百倍，形成石墨“蠕虫”，再进一步深加工可用于汽车垫圈、衬垫和石油化工设备垫片，高炉绝热材料等昭59-3015专利利用此原理并在阳极氧化时在石墨中加叶片机械搅拌以使石墨阳极氧化均匀，氧化后施加反向电压进行阴极还原以使石墨层间加入物还原，增大膨化倍数。使用叶轮机械搅拌易使石墨碎化，降低膨化石墨质量，而且生产过程中需经常换取叶轮，给生产带来不便。
本发明的目的是针对已有技术中制备可膨胀石墨的不足之处，对工艺过程进行改进，以提高生产效率和产品质量。
本发明的内容是：制备可膨胀石墨的新方法包括下列各步骤：
（1）样品预处理，包括对样品水洗、除油。
（2）在电解液中进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20A小时/公斤～250A小时/公斤。
（3）在对上述样品进行阳极氧化的同时，对电解液进行超声波振动，超声波振动的时间与阳极氧化时间相同，超声波功率电流小于500mA。超声波对电解液的振动有利于阴、阳极的极化作用，从而加快了阳极氧化的速度，缩短氧化时间，提高生产效率。
（4）对阳极氧化得到的石墨进行水洗，直到水洗液的PH值达到3～6为止。
（5）对石墨进行脱水处理。
（6）在60℃～100℃下对石墨进行烘干。
（7）在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，时间为2秒～10秒。
利用本发明的工艺制备的可膨胀石墨，膨胀倍数高，含碳量、含挥发分均少于已有技术。而且生产效率高，节约能源。
以下是本发明的实施例。在实施例中，采用山东产5099鳞片石墨，样品重量为75克，电解液温度为35℃，电解槽体积为3升，脱水温度为100℃，膨化处理温度为1000℃;膨化时间为4秒。
实施例的工艺参数和最后技术效果列表如下：
Figure 921054572_IMG1

Claims (3)

1、一种制备可膨胀石墨的方法，其特征在于制备方法包括下列各步骤：
(1)样品预处理，包括对样品水洗、除油；
(2)在电解液中进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20A小时/公斤～250A小时/公斤；
(3)在阳极氧化的同时，对电解液进行超声波振动；
(4)对阳极氧化得到的石墨进行水洗，直到水洗液的PH值达到3～6为止；
(5)对石墨进行脱水处理；
(6)在60℃～100℃下对石墨进行烘干；
(7)在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，时间为2秒～10秒。
2、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的超声波功率电流小于500mA。
3、一种权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备方法包括下列各步骤：
（1）样品预处理，包括对样品水洗、除油;
（2）在电解液中进行阳极氧化，电解液为硫酸，硫酸浓度为90wt%，电解液温度为35℃，电流密度为35mA/cm2，通电量为56A小时/公斤;
（3）在阳极氧化的同时，对电解液进行超声波振动，超声波功率电流为150mA;
（4）对阳极氧化得到的石墨进行水洗，直到水洗液的PH值为5;
（5）对石墨进行脱水处理;
（6）在100℃下对石墨进行烘干;
（7）在1000℃下对石墨进行膨化处理，时间为4秒。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297475C (zh) * 2004-06-30 2007-01-31 深圳大学 可膨胀石墨的制备方法
CN101942122A (zh) * 2010-10-21 2011-01-12 中北大学 一种导热天然橡胶复合材料及其制备方法

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