CN1024818C - 一种制备可膨胀石墨的新方法 - Google Patents

一种制备可膨胀石墨的新方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1024818C
CN1024818C CN92105437A CN92105437A CN1024818C CN 1024818 C CN1024818 C CN 1024818C CN 92105437 A CN92105437 A CN 92105437A CN 92105437 A CN92105437 A CN 92105437A CN 1024818 C CN1024818 C CN 1024818C
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
gas
electrolytic solution
preparation
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN92105437A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1068086A (zh
Inventor
白新德
白新桂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN92105437A priority Critical patent/CN1024818C/zh
Publication of CN1068086A publication Critical patent/CN1068086A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1024818C publication Critical patent/CN1024818C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种可膨胀石墨的新制备方法，属材料科学技术领域。本发明是在制备可膨胀石墨的过程中，对阳极氧化的电解液中通入气体，气体的种类可以是空气、氩气或氮气等等，通气量小于4升/分钟。通气时间与氧化时间相同，在电解液中通入气体，可以加快石墨氧化速度，减缓电解槽中阳极的极化趋势，有利于提高可膨胀石墨的品质。

Description

本发明涉及一种制备可膨胀石墨的新方法，属材料科学技术领域。
电气化方法制造可膨胀石墨已有几种专利，如日本专利昭55-62807，56-90989，及美国专利USO3323869。这几种方法的基本原理都是相同的。以石墨和辅助阳极作为阳极，置于电解液中通电进行阳极氧化，将石墨取出水洗，干燥后即可得到可膨胀石墨。但是，几种专利方法各有不同，如有的用铂金电极，有的加压或反复氧化-还原。这些工艺方法复杂，成本昂贵，产品质量不稳定，难以工业化生产。
本发明的目的是针对已有技术中制备可膨胀石墨的不足之处，对工艺过程进行改进，以提高生产效率和产品质量。
本发明的内容是，制备可膨胀石墨的新的方法包括下列各步骤：
1.样品预处理，包括对样品进行水洗、除油。
2.在电解液中对样品进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20安·小时/公斤～250安·小时/公斤。
3.在对样品进行阳极氧化的同时，向电解液中通入气体，目的是对试料进行搅拌，加快反应速度。通入的气体可以是空气、氩气或氮气中的任何一种，通气量小于4升/分钟。
4.对阳极氧化得到的石墨进行水洗，至水洗液的pH值为3～6。
5.对石墨进行脱水处理。
6.在60℃～100℃下将石墨烘干。
7.在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，处理时间为2秒～10秒，
利用本发明的方法制备可膨胀石墨，由于在石墨阳极氧化的过程中对电解液通入气体，因而加快了石墨氧化速度，减缓了阳极板极化的趋势，有利于提高可膨胀石墨的品质。
下面是本发明的四个实施例。
实施例1：选用山东产5099高碳石墨75g为原料，电解液硫酸浓度为87wt%（ρ＝1.78），电流密度为30mA/cm2，通电氧化50分钟，通入氩气搅拌，通气量为1升/分钟，电解温度为35℃～40℃，石墨氧化处理后在100±5℃下烘干。
按照GB10698-89方法测出可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为203cc/g。
实施例2：选用内蒙产5099高碳石墨75g为原料，电解液硫酸浓度为80wt%（ρ＝1.73），电流密度为35mA/cm2，通电氧化时间为50分钟，通入氮气搅拌，通气量为1升/分钟，电解温度为35℃～40℃，石墨氧化处理后在100±5℃下烘干。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为247cc/g。
实施例3：选用石墨原料及电化学工艺条件同实施例2，通入压缩空气搅拌，通气量为1升/分钟。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为183cc/g，挥发分为14%。
实施例4：选用的石墨原料及电化学工艺条件同实施例2，通入氮气搅拌，通气量加大至2升/分钟。
按照GB10698-89方法，测得可膨胀石墨样品膨化后的膨胀容积为183cc/g。

Claims (3)

1、一种制备可膨胀石墨的方法，其特征在于制备方法包下列各步骤：
(1)样品预处理，包括对样品进行水洗、除油；
(2)在电解液中对样品进行阳极氧化，电解液为硫酸，浓度为75wt%～98wt%，电解液温度为20℃～100℃，电流密度为20mA/cm2～50mA/cm2，通电量为20安小时/公斤～250安小时/公斤；
(3)在阳极氧化的同时，向电解液中通入空气、氩气或氮气中的任何一种，
(4)对阳极氧化得到的石墨进行水洗，至水洗的pH值为3～6；
(5)对石墨进行脱水处理；
(6)在60℃～100℃下将石墨烘干；
(7)在600℃～1300℃下对石墨进行膨化处理，时间为2秒～10秒。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的电解液硫酸的浓度为87wt%，所述的电流密度为30mA/cm2，电解液温度温度为35℃～40℃，所述的通入气体为氩气。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的电解液硫酸的浓度为80wt%，电流密度为35mA/cm2，电解液温度为35℃～40℃，所述的通入气体为氮气。
CN92105437A 1992-07-09 1992-07-09 一种制备可膨胀石墨的新方法 Expired - Fee Related CN1024818C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN92105437A CN1024818C (zh) 1992-07-09 1992-07-09 一种制备可膨胀石墨的新方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN92105437A CN1024818C (zh) 1992-07-09 1992-07-09 一种制备可膨胀石墨的新方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1068086A CN1068086A (zh) 1993-01-20
CN1024818C true CN1024818C (zh) 1994-06-01

Family

ID=4941386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN92105437A Expired - Fee Related CN1024818C (zh) 1992-07-09 1992-07-09 一种制备可膨胀石墨的新方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1024818C (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1074747C (zh) * 1995-04-28 2001-11-14 V·V·阿吾迪夫 氧化石墨的制备方法及设备
CN102286753A (zh) * 2011-05-30 2011-12-21 黑龙江科技学院 一种制备高纯低硫膨胀石墨方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1068086A (zh) 1993-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108754534B (zh) 一种电催化合成氨的铁基非贵金属催化剂及制备方法
ZA874406B (en) Effuent treatment
SE9200804L (sv) Förfarande och apparat för framställning av svavelsyra och alkalimetallhydroxid
CN112981433A (zh) 一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂
Behm et al. Electrochemical production of polysulfides and sodium hydroxide from white liquor: Part I: Experiments with rotating disc and ring-disc electrodes
Pavlov et al. Electrochemical behaviour of the antimony electrode in sulphuric acid solutions—I. Corrosion processes and anodic dissolution of antimony
CN1024818C (zh) 一种制备可膨胀石墨的新方法
WO1997043463A1 (en) Steel pickling process in which the oxidation of the ferrous ion formed is carried out electrolytically
US5407550A (en) Electrode structure for ozone production and process for producing the same
Musilova et al. Carbon electrodes with phthalocyanine catalyst in acid medium
US4330375A (en) Method of cleaning cathodes
US4707227A (en) Simultaneous electro-deposition of manganese and manganese dioxide
Jiricny et al. Copper electrowinning using spouted-bed electrodes: Part II. Copper electrowinning with ferrous ion oxidation as the anodic reaction
Comninellis et al. The electrochemical production of cobaltic sulphate
Okinaka et al. Cyanoaurate (III) formation and its effect on current efficiency in gold plating
CN1039270A (zh) 金属锰和二氧化锰同槽电解的方法及设备
DE2549083A1 (de) Verfahren zur herstellung von sauerstoffelektroden, insbesondere fuer brennstoffzellen
CN1113215A (zh) 低腐蚀性可膨胀石墨的制备方法
CN109930179A (zh) 一种超薄铜箔的制作方法及其制品
Murphy et al. Pulse voltammetry at cylindrical electrodes: oxidation of anthracene
SU1546514A1 (ru) Способ получени сульфата двухвалентного свинца
SU1108137A1 (ru) Способ извлечени олова электролизом из щелочного электролита
CN1054104A (zh) 交流电解制备镍盐的方法
SU1203130A1 (ru) Способ изготовлени электрода
RU2001980C1 (ru) Способ электрохимической отбелки целлюлозы

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee