CN1297475C - 可膨胀石墨的制备方法 - Google Patents

可膨胀石墨的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1297475C
CN1297475C CNB2004100279209A CN200410027920A CN1297475C CN 1297475 C CN1297475 C CN 1297475C CN B2004100279209 A CNB2004100279209 A CN B2004100279209A CN 200410027920 A CN200410027920 A CN 200410027920A CN 1297475 C CN1297475 C CN 1297475C
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
preparation
reaction soln
reactive tank
expansible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2004100279209A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1594076A (zh
Inventor
曾燮榕
王明福
谢盛辉
李龙
邹继兆
唐汉玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen University
Original Assignee
Shenzhen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen University filed Critical Shenzhen University
Priority to CNB2004100279209A priority Critical patent/CN1297475C/zh
Publication of CN1594076A publication Critical patent/CN1594076A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1297475C publication Critical patent/CN1297475C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inert Electrodes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可膨胀石墨的制备方法,要解决的技术问题是快速制备无硫膨胀石墨,包括以下步骤:(1)将鳞片石墨放置在反应槽中平行的电极板之间,将石墨浸泡于反应液中,并使其与反应液保持良好接触;(2)在两电极之间加直流电流,保持电流为100至600毫安;(3)控制反应液的阻抗,保持两电极之间电压50至250V;(4)氧化后的石墨取出水洗,在30~120℃下进行干燥,制得可膨胀石墨。与现有技术相比,将鳞片石墨垂直于电极板放置于反应槽中,在电场力的作用下,使得异类离子,在电场力的作用下作定向的泳动,从而使插入物快速进入到石墨层间而形成石墨层间化合物,无硫含量,并且低氮,有良好的膨胀容积,设备简单,产品成品率也较高。

Description

可膨胀石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可膨胀石墨的制备方法,特别是一种可膨胀石墨制备过程中电泳法插层的制备方法。
背景技术
由于天然石墨的碳原子具有六角网状平面重叠结构,层间以弱的范德华力结合,在制备可膨胀石墨时,采用人工方法,在石墨层间插入异类原子、离子、分子,形成石墨层间化合物。部分层间化合物加热分解,瞬间变成气体而逸散,在石墨晶体C轴产生几十倍到几百倍的膨胀,而制得膨胀石墨。膨胀石墨经过碾压等机械加工可以制成柔性石墨,广泛用于密封材料、吸附材料或屏蔽材料等。
现今,可膨胀石墨的制备方法,除化学法外,还有电化学方法。化学方法是通过用一些诸如硫酸、硝酸等强氧化剂进行氧化插层;而电化学方法,是将石墨置于电解液槽中,通过两个电极通入脉冲电流,而进行阳极氧化处理。上述制备方法存在的缺点为:1、化学方法中,由于大多采用的是强酸作为氧化剂,使得产品中不可避免的残余硫、氮。而残硫的强腐蚀性,很大程度上限制了膨胀石墨在密封材料方面以及其他方面的使用。如专利公开号:CN 1096767A所公开的方法,以硫酸为介质,以过硫酸铵为氧化剂,专利公开号:CN 85103917A所公开的方法,使用硝酸和硫酸为氧化剂。2、电化学方法中,阳极氧化后需要通反向电流进行阴极还原,设备复杂,如专利公开号:CN1061388A所公开的制备方法中的设备,电极板面积大,阳极侧装有渗透框。并且目前的电化学方法仍大多采用强酸作为电解介质,并且耗电高,耗时长。
发明内容
本发明的目的是提供一种可膨胀石墨的制备方法,要解决的技术问题是快速制备无硫膨胀石墨。
本发明采用以下技术方案:一种可膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:(1)将鳞片石墨放置在反应槽中平行的电极板之间,将石墨浸泡于有机酸、浓硝酸、KMnO4和FeCl3的反应液中,其质量比为有机酸∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=8~5∶1∶0.1∶0.1,并使石墨与反应液保持良好接触;(2)在两电极之间加直流电流,保持电流为100至600毫安;(3)控制反应液的阻抗,保持两电极之间电压50至250V;(4)氧化后的石墨取出水洗,在30~120℃下进行干燥,制得可膨胀石墨。
本发明鳞片石墨的片层方向与电极板的法线方向之间的夹角不大于15°。
本发明鳞片石墨的片层方向与电极板平面的法线方向一致。
根本发明有机酸采用乙酸酐、乙酸或丙酸。
本发明反应槽置于超声震荡器中,在保持两电极之间电压的条件下超声震荡3至30分钟。
本发明干燥后的可膨胀石墨在600至1100℃高温处理,制得膨胀石墨。
本发明与现有技术相比,采用电泳插层工艺来制备膨胀石墨,将鳞片石墨垂直于电极板放置于反应槽中,在电场力的作用下,使得异类离子,在电场力的作用下作定向的泳动,从而使插入物快速进入到石墨层间而形成石墨层间化合物,利用有机酸为反应介质,经高温膨化后的膨胀石墨,无硫含量,并且低氮,有良好的膨胀容积,因而成品有较低的腐蚀性,设备简单,产品成品率也较高。
附图说明
图1是本发明反应装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。
如图1所示,本发明中使用的可膨胀石墨的电泳法制备设备,包括下列几部分:盛有插层物反应溶液的反应槽1,在反应槽1内两侧装有相平行的镍电极板2,电极板2尺寸为50×40毫米,将待处理的天然鳞片石墨3夹放在载玻片4中央,并且天然鳞片石墨3方向与平行电极板2方向垂直,或不大于15度,并保持天然鳞片石墨3和反应溶液有较好的接触,再将反应槽置于超声震荡器中。本发明的直流电源采用北京六一仪器厂生产的DYY-8B型双稳电泳仪5。
本发明的可膨胀石墨的电泳法制备设备,主要是在平行电极板中央形成均匀的电化学场,而且尽量的保证在这个电化学场中待处理的天然鳞片石墨具有相同的反应条件,而将天然鳞片石墨垂直放置在两平行电极板中央,是为了使得天然鳞片石墨平面方向和电场方向一致,而使得插入离子更容易进入到石墨层间,加入超声震荡是由于反应的过程中会造成一定的浓度差异,而超声震荡能使得反应能均匀、持续的进行。
实例一:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为100毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为35倍,产品中无硫的含量。
实例二:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为200毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为70倍,产品中无硫的含量。
实例三:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为220倍,产品中无硫的含量。
实例四:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为400毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为238倍,产品中无硫的含量。
实例五:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为500毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为262倍,产品中无硫的含量。
实例六:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为600毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为280倍,产品中无硫的含量。
实例七:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在150伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为272倍,产品中无硫的含量。
实例八:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为400毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在150伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为290倍,产品中无硫的含量。
实例九:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为500毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在150伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为330倍,产品中无硫的含量。
实例十:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为600毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在150伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为305倍,产品中无硫的含量。
实例十一:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在250伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为295倍,产品中无硫的含量。
实例十二:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为400毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在250伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为315倍,产品中无硫的含量。
实例十三:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为500毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在250伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为285倍,产品中无硫的含量。
实例十四:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为600毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在250伏,6、超声震荡,在室温下,反应20分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为275倍,产品中无硫的含量。
实例十五:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=8∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并使得鳞片石墨的片层方向和电极板法线方向保持夹角为5°,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为180毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为70倍,产品中无硫的含量。
实例十六:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=6.5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为180毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为150倍,产品中无硫的含量。
实例十七:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为180毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为200倍,产品中无硫的含量。
实例十八:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在150伏,6、超声震荡,在室温下,反应3分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为120倍,产品中无硫的含量。
实例十九:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在30℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为180倍,产品中无硫的含量。
实例二十:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在120℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为161倍,产品中无硫的含量。
实例二十一:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在920℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为161倍,产品中无硫的含量。
实例二十二:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在600℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为80倍,产品中无硫的含量。
实例二十三:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并垂直放置于反应槽内的两电极中,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在1100℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨的膨胀倍数约为201倍,产品中无硫的含量。
实例二十四:1、配制反应溶液,按乙酸酐∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=5∶1∶0.1∶0.1的比例配制;2、将天然鳞片石墨夹放于载玻片中,并使得鳞片石墨的片层方向和电极板法线方向保持夹角为15°,保持石墨和反应溶液有较好的接触;3、将反应槽置于超声震荡器中;4、通直流稳流电流,保持电流为300毫安;5、通过控制反应溶液的加入,控制两电极极板的电压在50伏,6、超声震荡,在室温下,反应30分钟;7、处理后的石墨经水洗,并在60℃下干燥;8、干燥后的可膨胀石墨在1100℃的高温处理,制备膨胀石墨。所制得的膨胀石墨20~30倍的膨胀,产品中无硫的含量。
有机酸除乙酸酐外,还可采用乙酸或丙酸。
本发明的方法,在电场力的作用下,利用电泳的方式对鳞片石墨进行氧化处理。而不会出现极化现象,并且制备成的可膨胀石墨质量好,可制备无硫低氮的可膨胀石墨。本发明比现有技术的优越性在于:现有的制备技术中,由于自身存在的一些缺陷,虽然也可以制备高倍数的膨胀石墨制品,可是其硫含量相对较高。本方法结合了传统工艺与电化学方法的优点,采用电泳插层工艺来制备可膨胀石墨,避免了传统方法的高硫含量,并且主要利用有机酸为反应介质。最大程度上降低了产品中有害成分的残余,并保持良好的膨胀倍数;而且电泳方法可以做到快速制备,工艺简单方便。

Claims (5)

1.一种可膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:(1)将鳞片石墨放置在反应槽中平行的电极板之间,将石墨浸泡于有机酸、浓硝酸、KMnO4和FeCl3的反应液中,其质量比为有机酸∶浓硝酸∶KMnO4∶FeCl3=8~5∶1∶0.1∶0.1,并使石墨与反应液保持良好接触;(2)在两电极之间加直流电流,保持电流为100至600毫安;(3)控制反应液的阻抗,保持两电极之间电压50至250V;(4)氧化后的石墨取出水洗,在30~120℃下进行干燥,制得可膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于:所述鳞片石墨的片层方向与电极板的法线方向之间的夹角不大于15°。
3.根据权利要求2所述的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于:所述鳞片石墨的片层方向与电极板平面的法线方向一致。
4.根据权利要求3所述的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于:所述有机酸采用乙酸酐、乙酸或丙酸。
5.根据权利要求4所述的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于:所述反应槽置于超声震荡器中,在保持两电极之间电压的条件下超声震荡3至30分钟。
CNB2004100279209A 2004-06-30 2004-06-30 可膨胀石墨的制备方法 Expired - Fee Related CN1297475C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100279209A CN1297475C (zh) 2004-06-30 2004-06-30 可膨胀石墨的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100279209A CN1297475C (zh) 2004-06-30 2004-06-30 可膨胀石墨的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1594076A CN1594076A (zh) 2005-03-16
CN1297475C true CN1297475C (zh) 2007-01-31

Family

ID=34664077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100279209A Expired - Fee Related CN1297475C (zh) 2004-06-30 2004-06-30 可膨胀石墨的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1297475C (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106450312B (zh) * 2016-10-18 2019-05-14 福建翔丰华新能源材料有限公司 一种无机掺杂改性天然石墨的制备方法
CN109873116B (zh) * 2019-02-28 2022-04-22 华南理工大学 一种蠕虫石墨及其制备方法
CN111453723A (zh) * 2020-05-28 2020-07-28 鹰领航空高端装备技术秦皇岛有限公司 一种可膨胀石墨制备装置及其电化学插层方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061387A (zh) * 1991-12-26 1992-05-27 清华大学 可膨胀石墨制造方法及其装置
CN1068151A (zh) * 1992-07-09 1993-01-20 清华大学 可膨胀石墨的新制备方法
CN1113215A (zh) * 1995-04-21 1995-12-13 清华大学 低腐蚀性可膨胀石墨的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061387A (zh) * 1991-12-26 1992-05-27 清华大学 可膨胀石墨制造方法及其装置
CN1068151A (zh) * 1992-07-09 1993-01-20 清华大学 可膨胀石墨的新制备方法
CN1113215A (zh) * 1995-04-21 1995-12-13 清华大学 低腐蚀性可膨胀石墨的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1594076A (zh) 2005-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10508037B2 (en) Method for continuously preparing graphene oxide nanoplatelet
Petersson et al. Parameters influencing the ratio between electrochemically formed α-and β-PbO2
CN110316729B (zh) 一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法
US6756027B2 (en) Method of preparing graphite intercalation compounds and resultant products
CN112062229A (zh) 一种Bi/MOF衍生多孔碳球复合材料及其制备方法、应用
CN114604864A (zh) 一种限域电化学法剥离石墨类材料制备石墨烯的方法
CN109216671A (zh) 一种三维石墨烯-钛基纤维-铅粉铅酸蓄电池负极板的制备方法
Ghasemi et al. Synthesis and morphological investigation of pulsed current formed nano-structured lead dioxide
CN1297475C (zh) 可膨胀石墨的制备方法
Wu et al. Mild preparation of anode materials by a salt-free green method
CN109671907A (zh) 锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用
CN110164712B (zh) 一种锂离子电容器电极材料及其制备方法
CN110085819B (zh) 一种掺钠钾基氰化框架复合材料及其制备方法和应用
CN107142487A (zh) 一种氮掺杂碳材料的电化学制备方法
CN1030535C (zh) 可膨胀石墨制造方法及其装置
Wang et al. Oxygen vacancy defect engineering of porous single-crystal VO2 nanobelts for aqueous zinc ion battery cathodes
CN110217771A (zh) 一种焦磷酸锰聚阴离子型锂电池负极材料及其制备方法
CN105845934B (zh) 一种以植物绒毛为原料制备多孔管状钠离子电池负极碳材料的方法
CN111834641B (zh) 一种石墨烯在离子液体中改性碳毡的制备方法
KR20150009112A (ko) 슈퍼커패시터 전극 용 그래핀-이온성 액체 복합물의 제조 방법
CN114852998A (zh) 一种电化学插层法制备聚苯胺杂化石墨烯材料的方法
CN114195137A (zh) 一种制备石墨烯的方法
Tasaka et al. Effect of Trace Elements on the Electrolytic Production of NF 3
CN114335447A (zh) 一种提高锌负极性能的表面处理方法和应用
Massa-Angkul et al. Electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto zinc substrates for electrode applications

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070131

Termination date: 20120630