CN104112864A - 一种微生物燃料电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微生物燃料电池，包括阳极、阳极液、阴极和外电路，所述阳极和阴极通过外电路相连接，其中所述阴极以碳化钼钴/石墨烯复合材料作为阴极催化剂，所述阴极包括催化剂层及防水层，其中催化剂层由碳化钼钴/石墨烯复合材料混合质量百分比为5wt%的nafion溶液涂覆于碳纸上制备得到。本发明阴极材料中Co与Mo2C形成的共生共存体系能均匀地负载在石墨烯上，使氧气在电极表面进行直接四电子还原，从而获得较高的功率密度。本发明微生物燃料电池的最大输出功率可达4.2W/m3，是商业化Pt/C电极的68%，但其生产成本却降低了50%，容易批量生产，且生产成本低廉是一种具有广泛应用前景的微生物燃料电池。

Description

一种微生物燃料电池
技术领域
本发明涉及生物燃料电池的制造领域，尤其涉及到一种采用碳化钼钴作为阳极催化剂的微生物燃料电池。
背景技术
随着社会的发展，微生物燃料电池作为新型的产能及能源供给方式已备受瞩目，它是将储存在有机污染物物中的化学能直接转化为电能的装置。
目前，通常采用碳毡、碳布或碳纸作为微生物燃料电池阴极的基体材料，但直接使用这些物质时阴极的氧气氧化还原的极化电势太高，效果不佳，为了增加阴极性能，通常在电极表面负载高性能催化剂，高性能的催化剂可降低阴极反应的极化电势，从而加快反应速率。Pt金属是常用到的阴极催化剂，可以很好的催化氧气参与电极反应，同时可以减少氧气向阳极的扩散，降低氧气对于阴极微生物的影响，然而 Pt金属却极其昂贵，还是限制了其在实际中的应用。
现在也有使用过渡金属化合物如CoTMPP、FeCoTMPP、CoPc、二氧化锰、碳化钼、碳化钨或硫酸铁等来替代Pt金属材料以降低成产成本，然而这些物质却普遍存在电池不稳定、生产工艺复杂或催化性能不够好等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种催化性能高、成本低、工艺简单、稳定性好的微生物燃料电池。
为了解决现有技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种微生物燃料电池，包括阳极、阳极液、阴极和外电路，所述阳极和阴极通过外电路相连接，所述阴极以碳化钼钴/石墨烯复合材料作为阴极催化剂。
所述阴极包括催化剂层及防水层，其中催化剂层由碳化钼钴/石墨烯复合材料混合质量百分比为5wt%的nafion溶液涂覆于碳纸上制备得到。
所述阴极的制备方法如下：
（1）量取5mL浓度为60%的PTFE溶液于烧杯中，加入55mL蒸馏水混合均匀，将PTFE溶液均匀涂覆于碳纸表面，在室温下晾5~10min，然后在370℃的马弗炉中加热5~10min，再重复在碳纸表面涂覆3~5次，得到防水层；
（2）将碳化钼钴和石墨烯按摩尔比为1：（0.8~1.2）的比例进行混合，研磨充分后加入质量百分比为5wt%的nafion溶液和无水乙醇，超声20~40min，然后均匀涂覆于碳纸上，室温下干燥20~25h，得到阴极。
所述阳极液的制备方法如下：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸的氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707g2-羟基-1，4-萘醌，搅拌均匀后在1000mL定容瓶中定容，得到阳极液。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
本发明碳化钼钴/石墨烯复合材料中Co与Mo2C形成的共生共存体系能均匀地负载在薄膜片状的石墨烯上，能使氧气在电极表面进行直接四电子还原，从而获得较高的功率密度。本发明微生物燃料电池的最大输出功率可达4.2W/m3，是商业化Pt/C电极的68%，但其生产成本却降低了50%，容易批量生产，且生产成本低廉，同时所得电池的稳定性好、制造工艺简单、催化性能高，是一种具有广泛应用前景的微生物燃料电池。
附图说明
图1是本发明实施例中石墨烯的SEM图；
图2是本发明实施例中碳化钼钴XRD图；
图3是本发明实施例中不同的材料在饱和氧气中的循环伏安图；
图4是本发明实施例中含有6mg/cm2石墨烯/碳化钼钴复合阴极催化剂的微生物燃料电池功率曲线和极化曲线；
图5是对比例1中含有0.5mg/cm2Pt/C阴极催化剂的微生物燃料电池功率曲线和极化曲线。
具体实施方式
本发明揭示了一种催化性能高、成本低、工艺简单、稳定性好的微生物燃料电池，该电池包括阳极、阳极液、阴极和外电路，所述阳极和阴极通过外电路相连接，所述阴极以碳化钼钴/石墨烯复合材料作为阴极催化剂。
所述阴极包括催化剂层及防水层，其中催化剂层由碳化钼钴/石墨烯复合材料混合质量百分比为5wt%的nafion溶液涂覆于碳纸上制备得到。
所述阴极的制备方法如下：
（1）量取5mL浓度为60%的PTFE溶液于烧杯中，加入55mL蒸馏水混合均匀，将PTFE溶液均匀涂覆于碳纸表面，在室温下晾5~10min，然后在370℃的马弗炉中加热5~10min，再重复在碳纸表面涂覆3~5次，得到防水层；
（2）将碳化钼钴和石墨烯按摩尔比为1：（0.8~1.2）的比例进行混合，研磨充分后加入质量百分比为5wt%的nafion溶液和无水乙醇，超声20~40min，然后均匀涂覆于碳纸上，室温下干燥20~25h，得到阴极。
所述阳极液的制备方法如下：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸的氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707g2-羟基-1，4-萘醌，搅拌均匀后在1000mL定容瓶中定容，得到阳极液。
本发明所用原料均可由现有技术得到，其中，Nafion溶液即为全氟聚苯乙烯磺酸溶液，在电化学中具有广泛用途。
本发明碳化钼钴/石墨烯复合材料中Co与Mo2C形成的共生共存体系能均匀地负载在薄膜片状的石墨烯上，能使氧气在电极表面进行直接四电子还原，从而获得较高的功率密度。本发明微生物燃料电池的最大输出功率可达4.2W/m3，是商业化Pt/C电极的68%，但其生产成本却降低了50%，容易批量生产，且生产成本低廉，同时所得电池的稳定性好、制造工艺简单、催化性能高，是一种具有广泛应用前景的微生物燃料电池。
为了本领域技术人员的理解，以下通过具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
石墨烯、碳化钼钴及复合材料催化氧还原性能测试
第一步，石墨烯催化剂的制备及表征
采用Hummers改良法制备石墨烯，具体步骤如下：
在干燥的烧杯中加入20mL浓硫酸，冰浴至0℃左右，逐渐加入2g石墨粉和1g硝酸钾的固体混合物，搅拌均匀，再逐渐加入6g高锰酸钾，搅拌反应10min。撤去冰浴，升温至35℃，继续搅拌30min，逐渐加入50mL蒸馏水，继续搅拌20min后，逐步滴入双氧水至溶液变为亮黄色，过滤。用10%盐酸溶液和蒸馏水洗涤至滤液中用1%硝酸钡溶液检测不到硫酸根离子。然后把样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨。
取100mg氧化石墨分散在0.1L蒸馏水中，超声1h后，得到棕色的氧化石墨分散液。将氧化石墨分散液升温至80℃水浴，滴加2mL的水合肼溶液，反应24h后过滤，依次用甲醇和水冲洗产物，然后放置60℃的鼓风干燥箱中干燥，得到固体石墨烯。图1是制备所得石墨烯的SEM图。
第二步，碳化钼钴的制备及表征
碳化钼钴通过以下具体步骤得到：
（1）将硝酸钴与七钼酸铵铵摩尔比Co:Mo=1:1的比例置于水中溶解，搅拌均匀后陈化0.4~0.6h，然后在鼓风干燥箱中进行干燥，鼓风干燥箱的温度控制为100~110℃；
（2）干燥后的混合物置于马弗炉中进行焙烧，马弗炉的温度控制为530~560℃，焙烧时间约为4h，得到Co-Mo混合氧化物；
（3）室温条件下将Co-Mo混合氧化物置于质量分数为30%的过氧化氢溶液中溶解25~55h，取出上清液；
（4）对上清液进行结晶，然后加入3~4倍摩尔量的蔗糖溶液进行溶解，再加热至溶液呈深蓝色，用鼓风干燥箱干燥至深蓝色母体碎片，鼓风干燥箱的温度控制为110~125℃，在惰性气体条件下对母体碎片进行退火，退火温度为850~950℃、退火时间为1.8~2.3h，得到碳化钼钴。图2是所得碳化钼钴的XRD表征图。
第三步，氧还原催化修饰电极的制作
（1）玻碳电极的准备：对直径为3mm的玻碳电极进行抛光处理，具体过程为：首先在抛光纸上依次用α-Al2O3粉末打磨抛光，并用去离子水超声清洗干净。
（2）石墨烯的工作电极：称量 5 mg石墨烯，分别滴加300 μL 1%的Nafion溶液和100 μL异丙醇后，在冰水浴中超声分散30min形成均一液体，然后量取该液体5.5μL至打磨好的玻碳电极上，于室温下干燥后，得到工作电极。
（3）碳化钼钴的工作电极：称量5 mg的碳化钼钴，分别滴加300 μL 1%的Nafion溶液和100 μL异丙醇后，在冰水浴中超声分散30min形成均一液体，然后量取该液体5.5μL至打磨好的玻碳电极上，于室温下干燥后，得到工作电极。
（4）石墨烯/碳化钼钴复合材料的工作电极：称量2.5 mg石墨烯2.5 mg的碳化钼钴，分别滴加600 μL 1%的Nafion溶液和200 μL异丙醇后，在冰水浴中超声分散30min形成均一液体，然后量取该液体5.5μL至打磨好的玻碳电极上，于室温下干燥后，得到工作电极。
第四步，催化氧还原性能的循环伏安研究
（1）PBS缓冲溶液的制备：称取8g氯化钠固体、0.2g氯化钾固体、3.63g磷酸氢二钠固体，0.24g磷酸二氢钾固体，用少量的去离子水溶于烧杯中，将烧杯中混合液转移到1000 mL的容量瓶中，定容。
（2）采用循环伏安法（CV）进行测试，测试在传统的三电极电化学池中进行，以Ag/AgCl（饱和氯化钾）做为参比电极，铂电极做为对电极，工作电极分别采用负载石墨烯、碳化钴钼和负载石墨烯/碳化钼钴复合材料的玻碳电极三种。
测试前，向PBS缓冲溶液液底下通入15min高纯氮气，以去除溶解在溶液中的一些杂质气体，以循环伏安法活化电极，然后，往电解液液底中通入高纯氧气15min达到饱和，测试时要始终保持在电解液液面上通高纯氧气。
循环伏安扫描范围从-0.8~0.6V扫描速率为50mV/s。不同材料在饱和氧气中循环伏安图如图3所示。
实施例2
第一步，阴极的制作
阴极制备方法如下：
1）量取5mL浓度为60%的PTFE溶液于烧杯中，加入55mL蒸馏水混合均匀，将PTFE溶液均匀涂覆于碳纸表面，在室温下晾5~10min，然后在370℃的马弗炉中加热5~10min，再重复在碳纸表面涂覆3~5次，得到防水层；
2）将碳化钼钴和石墨烯按质量比为1：（0.8~1.2）的比例进行混合，研磨充分后加入质量百分比为5wt%的nafion溶液和无水乙醇，超声20~40min，然后均匀涂覆于碳纸上，涂有催化剂的窗口为3×3cm2，室温下干燥20~25h，得到阴极。
第二步，阳极的制作
将40%的商业Pt/C（0.5mg/m2）加入至88μL质量百分比为5wt%溶液和0.5mL的无水乙醇中，超声20~40min，然后均匀涂覆于处理后的4×4 cm2规格的碳纸上，碳纸用铜线连接，碳纸与铜线接口处用环氧树脂密封，环氧树脂中加入同比例的固化剂混合调制得到，可防止金属铜在电池运行过程中溶解,。
第三步，阳极液的制作
阳极液的制备方法如下：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸的氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707g2-羟基-1，4-萘醌，搅拌均匀后在1000mL定容瓶中定容，得到阳极液。
对比例
本对比例以商业化Pt/C作为微生物燃料阴极催化剂，该微生物燃料电池的制备方法如下：
第一步，复合阴极催化剂的制备
将处理后4×4cm2的碳纸一侧涂催化剂，另一侧涂防水层。
防水层的制作与实施例2相同。
催化剂层的制作方法如下：
将40wt%的商业Pt/C加入87.5μL 5%的Nafion溶液和0.5mL乙醇中，超声分散30min，然后将催化剂均匀涂在已做好防水层的碳纸上，室温下自然干燥24h，涂有催化剂的窗口为3×3cm2其负载量为0.5mg/cm                                                。
第二步，阳极的制作与实施例2相同。
微生物燃料电池的组装运行及测试与实施例相同，测试结果如图4所示。
对上述实施例及对比例所得电池的启动和功率密度极化曲线的测定：取80mL的阳极液放入反应器中，通入15min的高纯氮气，通完氮气后再取10mL大肠杆菌液放入反应器中，用胶塞塞住反应器上端的开口，使得反应器处于密封的状态。待在电池的开路电压稳定后，向电池依次负载不同的电阻，系统自动记录不同负载电阻时输出的电压值、功率密度和电流密度等，测试结果如图4和5所示。
由图4和图5可见，含有6mg/cm2石墨烯/碳化钼钴复合阴极催化剂的微生物燃料电池的开路电位为0.466V，而0.5mg/ cm2商业Pt/C阴极催化剂的开路电位0.5V，两者相差不大。
石墨烯/碳化钼钴复合阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度为4.18W/m3，而相同电池装置实验条件下含有0.5mg/cm2商业Pt/C阴极催化剂的微生物燃料电池最大输出功率密度是6.12W/m3。
可见，石墨烯/碳化钼钴复合阴极催化剂微生物燃料电池最大输出功率达到商业化Pt/C电极的68%，但其生产成本却降低了50%，容易批量生产，且生产成本低廉，同时所得电池的稳定性好、制造工艺简单、催化性能高，是一种具有广泛应用前景的微生物燃料电池。
上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种微生物燃料电池，包括阳极、阳极液、阴极和外电路，所述阳极和阴极通过外电路相连接，其特征在于：所述阴极以碳化钼钴/石墨烯复合材料作为阴极催化剂。
2.根据权利要求1所述的微生物燃料电池，其特征在于：所述阴极包括催化剂层及防水层，其中催化剂层由碳化钼钴/石墨烯复合材料混合质量百分比为5wt%的nafion溶液涂覆于碳纸上制备得到。
3.根据权利要求2所述的微生物燃料电池，其特征在于：所述阴极的制备方法如下：
（1）量取5mL浓度为60%的PTFE溶液于烧杯中，加入55mL蒸馏水混合均匀，将PTFE溶液均匀涂覆于碳纸表面，在室温下晾5~10min，然后在370℃的马弗炉中加热5~10min，再重复在碳纸表面涂覆3~5次，得到防水层；
（2）将碳化钼钴和石墨烯按摩尔比为1：（0.8~1.2）的比例进行混合，研磨充分后加入质量百分比为5wt%的nafion溶液和无水乙醇，超声20~40min，然后均匀涂覆于碳纸上，室温下干燥20~25h，得到阴极。
4.根据权利要求1所述的微生物燃料电池，其特征在于：所述阳极液的制备方法如下：取10.0g碳酸氢钠、11.2g磷酸的氢二钠、10.0g无水葡萄糖和5g酵母浸膏的混合物溶在烧杯中，再加入0.8707g2-羟基-1，4-萘醌，搅拌均匀后在1000mL定容瓶中定容，得到阳极液。
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