CN102280618B - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将Li源、Mn源、Ni源、掺杂元素、以及具有超离子导体属性的金属元素均匀分散在一起，制成前躯体；所述具有超离子导体属性的金属元素选自Ti、La、Zr中的两种或两种以上；(2)将上述前躯体干燥或点燃后进行预处理，得到预处理粉末；(3)将预处理粉末压制成片；(4)热处理6~24h；(5)退火、自然冷却至室温，研细，过筛，即可得到正极材料。本发明一方面利用掺杂元素稳定了材料的晶体骨架和Mn的价态，另一方面，复合锂离子超离子导体提高了材料内部锂离子的迁移速率，提高了电极的倍率性能和循环性能。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的正极材料及其制备方法，具体涉及一种5V级锂离子电池正极材料LiMn1.5Ni0.5O4及其制备方法，尤其是指掺杂-锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料及其制备技术。
背景技术
锂离子电池是一种充电电池，其主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小等优点，是现代高性能电池的代表，得到了广泛应用。
和所有化学电池一样，锂离子电池也由三个部分组成：正极、负极和电解质。电极材料都是锂离子可以嵌入(插入)/脱嵌(脱插)的。在现有的正极材料中，LiMn1.5Ni0.5O4（或者书写为LiMn3/2Ni1/3O4）正极材料不仅具有成本低廉、资源丰富、无毒性等特点，而且可逆容量高（理论比容量可达147mAh/g），放电电压高（几乎只有单一的4.7V 平台），以此作为正极材料制备的锂离子电池，能量密度比尖晶石LiMn2O4提高30%左右，因此，LiMn1.5Ni0.5O4正极材料逐渐成为了最有希望的下一代锂离子电池正极材料。
然而，在制备LiMn1.5Ni0.5O4过程中，高温合成容易造成尖晶石结构中的氧缺少，材料中因此出现不应有的Mn3+，尤其是温度高于750℃以上时，还容易出现Ni3+和LixNi1-xO杂质相，使得电极充放电过程中相变严重，电化学性能恶化，由此造成材料循环过程中容量衰减快，循环寿命不能达到实际的应用要求。而低温（700℃以下）可以制备化学计量比偏移小、结构稳定和循环性能优良的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料，然而材料离子导电性差，倍率充放电性能不好，无法满足动力汽车的高功率密度的要求。
为了消除高温合成LiMn1.5Ni0.5O4中的Mn3+，许多研究者采用掺杂Mg、Al、Ti、Cr、Cu、Fe、Zn、Co、Mo等，虽然阳离子掺杂有助于稳定Mn的价态，消除材料中的Mn3+ 和LixNi1-xO杂质相，提高晶格的稳定性，抑制John-Teller 效应，但这些阳离子掺杂通常会导致材料的比容量和倍率性能下降。
因此，研发一种锂离子电池正极材料LiMn1.5Ni0.5O4，使其既具有稳定的晶体结构，又具有高的锂离子迁移速率，从而提高电极的高倍率充放电性质，以达到动力汽车的高功率密度和高能量密度的要求。
发明内容
本发明目的是提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1) 将Li源、Mn源、Ni源、掺杂元素、以及具有超离子导体属性的金属元素均匀分散在一起，制成前躯体；
所述Li源选自Li2CO3、LiNO3、LiAc或LiOH中的一种或几种；
所述Mn源选自MnCO3、Mn(NO3)2、Mn(Ac)2、MnCl2或MnSO4中的一种或几种；
所述Ni源选自NiCO3、Ni(NO3)2、Ni(Ac)2、NiCl2或NiSO4中的一种或几种；
所述掺杂元素选自Ti、Zr、Al、Ca、Mg、Sr、La、Ba、Sn、Mn中的一种或几种；
所述具有超离子导体属性的金属元素选自Ti、La、Zr中的两种或两种以上；
其中，按摩尔计，掺杂元素和具有超离子导体属性的金属元素的总和：元素Li：元素Mn：元素Ni为2~8：18~35：27：9；
(2) 将上述前躯体干燥后，在350~550℃条件下进行预处理，得到预处理粉末；
(3) 将上述预处理粉末在15~30atm/cm2的压力条件下压制成片；
(4) 然后在650~850℃条件下热处理6~24 h；
(5) 退火3~12 h后，自然冷却至室温，研细，过筛，即可得到正极材料。
上文中，最终得到的正极材料主要包括3个部分，一是LiMn1.5Ni0.5O4正极材料，其元素Li：Mn：Ni的摩尔比为2：3：1；二是具有超离子导体属性的金属元素和元素Li构成的锂离子超离子导体；三是掺杂元素。
上述正极材料不仅可以通过掺杂元素稳定材料的晶格结构，也可通过锂离子超离子导体以为材料提供锂离子的快速传输通道，从而实现既稳定材料的晶体骨架，又提高锂离子迁移速率的双重效果。
上述技术方案中，所述步骤(1)中的均匀分散的方法为固相球磨方法、溶胶-凝胶方法、Pechini方法或共沉淀方法。
上述技术方案中，所述步骤(2)中的预处理的时间为3~8 h。
上述技术方案中，所述步骤(4)中的热处理包括一次性热处理和分段热处理。
上述技术方案中，所述步骤(5)中的退火温度为550~650℃。
本发明同时请求保护由上述制备方法制得的锂离子电池正极材料。
发明人研究发现：用于稳定LiMn1.5Ni0.5O4中Mn的价态和晶格稳定性的一些掺杂元素经过修饰就可以形成锂离子超离子导体，使用这类掺杂金属元素不仅可以稳定材料的晶格结构，还可以为材料提供锂离子的快速传输通道，从而实现既稳定材料的晶体骨架，又提高锂离子迁移速率的双重效果。
因此，发明人把金属元素掺杂与锂离子超离子导体复合相结合，由于低温锂离子超离子导体具有较高室温Li 离子电导率（>l0-3S／cm)和Li+迁移数(约等于1)，稳定性好，内部复合的超离子导体可以在LiMn1.5Ni0.5O4材料内部提供锂离子的快速通道，从而大幅度提高材料中锂离子的迁移速率，改善材料的高倍率充放电性能，同时也可以通过掺杂稳定材料的晶体骨架和Mn的价态，获得了具有优良电化学循环稳定性的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明在正极材料中添加了掺杂元素和具有超离子导体属性的金属元素，由于锂离子超离子导体复合于其中，正极材料内部锂离子迁移速率高，材料的高倍率充放电性能好，20C倍率条件下的容量保持率在80%左右，经500次循环后电极的容量在初始容量的90%以上；同时，试验证明本发明的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料中没有Mn3+、Ni3+和其它杂相，放电电位平台单一，只有4.7V放电平台。
2．本发明的正极材料的掺杂元素不仅稳定了材料的晶体骨架，也稳定了Mn的价态，电化学循环过程中不会出现由于歧化反应而造成的Mn溶解，也不会发生John-Teller效应，电化学循环稳定性好，从而提高了电极的长期循环性能和高温性能。
3．本发明的制备方法简单，易于实施，适于推广应用。
附图说明
附图1是本发明的正极材料与普通LiMn1.5Ni0.5O4正极材料的倍率放电性能对比图；
附图2是本发明的正极材料与普通LiMn1.5Ni0.5O4正极材料的电化学循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
以LiAc·2H2O、Ni(Ac)2·4H2O、MnAc2·4H2O为基本原料，Ti(OC4H9)4中的Ti为掺杂元素，Ti和La(NO3)3·6H2O中的La为具有超离子导体属性的金属元素，分别配置相应的水溶液，各金属元素的摩尔比Li:Mn:Ni:La:Ti=20:27:9:1:2；
然后配置摩尔比为1:4的柠檬酸与乙二醇混合溶液，不断搅拌条件下加热至90℃，至溶液透明清亮时，逐滴加入上述水溶液，其中柠檬酸的摩尔数与金属离子的总摩尔比为1:1，溶液在90℃条件下保温1~2小时直至凝胶化过程完成；
待样品全部干燥后点燃，样品研磨后置于马弗炉中进行500℃预处理；
然后使用20atm/cm2的压力压片；750℃条件下保温12小时；自然冷却后，取出样品重新研磨，在750℃条件下保温12小时，接下来在600℃条件下退火6小时，自然冷却后，研磨过筛，得到Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料。
实施例二
以Li2CO3、Ni(NO3)2·6H2O、MnAc2·4H2O为基本原料，Ti(OC4H9)4中的Ti为掺杂元素，Ti和La(NO3)3·6H2O中的La为具有超离子导体属性的金属元素，分别配置相应的水溶液，各金属元素的摩尔比Li:Mn:Ni:La:Ti=20:27:9:1:2；把上述原料置于乙醇、丙酮或其它有机介质中球磨10h；
球磨、干燥后的样品在350℃条件下预处理8小时，然后使用20 atm/cm2的压力压片后，800℃条件下保温12小时，自然冷却后，取出样品重新研磨，再在750℃条件下保温12小时，之后在600℃条件下退火12小时，自然冷却，研磨过筛，得到Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料。
实施例三
以LiOH·H2O，Mn(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·6H2O为基本原料，TiCl4中的Ti为掺杂元素，Ti和La(NO3)3·6H2O中的La为具有超离子导体属性的金属元素，按各金属元素的摩尔比Li:Mn:Ni:La:Ti=20:27:9:1:2的比例在去离子水中混合的前驱体浆料；
200℃条件下蒸发干燥，再在500℃下用空气流预处理，使样品充分干燥，然后使用20atm/cm2的压力压片，800℃条件下保温12小时，自然冷却后，取出样品重新研磨，再在700℃条件下保温12小时，接着在600℃条件下退火6小时，自然冷却后，研磨并400目过筛，得到Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO 3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料。
以下说明采用本发明制造的Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料的电化学性能测试。
（1）正极片的制造
将2g聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂与1.6g乙炔黑导电剂均匀分散在20g N－甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂中制得粘结剂-导电剂混合物，该粘结剂-导电剂复合物与20g Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO 3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料混合制浆，以每分钟4000转的转速高速搅拌，搅拌时间不少于2小时，浆料充分混合均匀后，在涂布机上涂布和干燥；电极片的干燥厚度控制在50~110 mm 之间，然后使用滚压机将制得的电极片压制到30~80 mm之间。
（2）扣式电池的制造
上述电极片和金属锂片分别用作电池的正极和负极，使用Celgard 2400隔膜，1 mol/L LiPF6/EC+DEC (重量比为1:2)的电解液，在手套箱中组装扣式电池。依照扣式电池制造的常用工艺，经切割、烘片、组装、注液和封口压制后，所得的电池进行化成。
（3）材料电性能测试
电池的化成制度为：使用0.2mA/ cm2 的电流密度恒电流充、放电循环3次，充电截至电压为5.1V，放电截至电压为3.5V, 完成化成后，对电池进行倍率性能测试。
电池倍率性能测试的制度为：化成完成后，先以0.5mA/cm2 的电流密度恒电流充电至5.1V，然后，电池在5.1V电压下恒压充电至电流密度为0.1mA/ cm2，静置10分钟，最后分别以0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10C、20C和50C 倍率下放电至3.5V，电池在每个放电电流下充放电3次，第三次放电容量作为在该放电倍率下的稳定放电容量。
材料的循环性能测试制度为：以2mA/ cm2 的电流密度恒电流充电至5.0V，然后，电池在5.0V电压下恒压充电至电流密度为0.2mA/ cm2，静置10分钟，然后以2mA/ cm2 的电流密度放电至3.5V，静置10分钟，以这样的制度循环500次。
测试表明，Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO 3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料的倍率性能明显优于普通的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料，二者的倍率性能对比参考附图1，由图1可以看出，Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO 3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料在20C的放电倍率下的容量保持率仍然达到80%左右，而普通LiMn1.5Ni0.5O4正极材料在该放电倍率条件下的容量保持率仅有20%左右。
二者的电化学循环性能对比参考图2，由图2可见，Ti掺杂和Li0.5La0.5TiO 3锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料经过500次循环后的容量保持率仍然在90%左右，而普通LiMn1.5Ni0.5O4正极材料经500次循环后的容量保持率只有60%左右。
可见，本发明的正极材料具有优异的高功率放电性质和优良的电化学循环性能，对发展高压、高倍率和长寿命动力锂离子电池具有很好的意义。
实施例四
以LiOH·H2O，MnAc2·4H2O、Ni(NO3)2·6H2O为基本原料，Zr(NO3)4中的Zr为掺杂元素，Zr和La(NO3)3·6H2O中的La具有超离子导体属性的金属元素，按各金属元素的摩尔比Li:Mn:Ni:La:Zr=32:27:9:3:2的比例在去离子水中混合，得到前驱体浆料；
120℃条件下蒸发干燥，再在500℃下用空气流预处理，使样品充分干燥，然后使用20atm/cm2的压力压片，800℃条件下保温12小时，自然冷却后，取出样品重新研磨，再在700℃条件下保温12小时，接着在600℃条件下退火6小时，自然冷却后，研磨并400目过筛，得到Zr掺杂和Li7La3Zr2O12锂离子超离子导体复合的LiMn1.5Ni0.5O4正极材料。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 将Li源、Mn源、Ni源、掺杂元素、以及具有超离子导体属性的金属元素均匀分散在一起，制成前躯体；
所述Li源选自Li2CO3、LiNO3、LiAc或LiOH中的一种或几种；
所述Mn源选自MnCO3、Mn(NO3)2、Mn(Ac)2、MnCl2或MnSO4中的一种或几种；
所述Ni源选自NiCO3、Ni(NO3)2、Ni(Ac)2、NiCl2或NiSO4中的一种或几种；
所述掺杂元素选自Ti、Zr、Al、Ca、Mg、Sr、La、Ba、Sn中的一种或几种；
所述具有超离子导体属性的金属元素选自Ti、La、Zr中的两种以上；
其中，按摩尔计，掺杂元素和具有超离子导体属性的金属元素的总和：元素Li：元素Mn：元素Ni为2~8：18~35：27：9；
(2) 将上述前躯体干燥后，在350~550℃条件下进行预处理，得到预处理粉末；
(3) 将上述预处理粉末在15~30atm/cm2的压力条件下压制成片；
(4) 然后在650~850℃条件下热处理6~24 h；
(5) 退火3~12 h后，自然冷却至室温，研细，过筛，即可得到正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的均匀分散的方法为固相球磨方法、溶胶-凝胶方法、Pechini方法或共沉淀方法。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的预处理的时间为3~8 h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的热处理包括一次性热处理和分段热处理。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的退火温度为550~650℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法制得的锂离子电池正极材料。
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