CN102277741A - 超疏水织物或无纺布及其制备方法 - Google Patents

超疏水织物或无纺布及其制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种超疏水织物或无纺布的制备方法：将含C-H键的织物或含C-H键的无纺布，与含氟单体的醇类溶液混合，在无氧条件下进行辐照接枝反应，得到超疏水织物或无纺布；其中，所述的含氟单体为通式(1)所示的化合物：其中，X为氢、氟、氯、溴、碘、甲基或氰基；Y为O或NH；m为1-10；n为1-10。本发明还提供了由该方法制得的超疏水织物或超疏水无纺布。本发明的超疏水织物和无纺布克服了现有的超疏水织物或无纺布制备工艺复杂、改性效果持续时间短、不耐洗涤等缺陷，是一种耐洗涤、可折叠、并具有永久超疏水性的织物或无纺布。

Description

超疏水织物或无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水织物或超疏水无纺布，本发明还涉及所述的疏水织物或超疏水无纺布的制备方法。
背景技术
超疏水表面具有广泛的应用前景，近年来已成为材料研究的热点，已经开发了众多不同的制备原料和工艺方法；通过模型分析，对于表面微观结构与接触角、滞后、浸润状态之间的关系也有了更深入的认识，为制备具有特殊表面浸润性材料提供了一定的理论指导。
但是超疏水表面的实际应用还未能普及，许多问题还亟待解决。首先，步骤简单、环境友好的制备方法有待开发。现有报道的大多数超疏水表面的制备过程中均采用将低表面能物质，如含氟或硅烷的化合物通过表面整理的方法涂覆到织物表面来降低表面的表面能，而且许多方法涉及到特定的设备、苛刻的条件和较长的周期，难以用于大面积超疏水表面的制备。
其次，从实际应用角度考虑，现有的超疏水表面的强度和持久性差，使得这种表面在许多场合的应用受到限制。
而共辐照接枝法是一种对高分子材料有效地进行接枝改性的方法，辐射源可以是来自钴60、铯137等放射性同位素，或来自电子加速器、X光机及紫外线装置等机器。其一般步骤为先将待改性材料与单体溶液放置在一个密闭容器中，向溶液中通氮气一段时间除去反应溶液中的氧气后，在辐射源中辐照引发接枝聚合直到一定剂量，然后将辐照接枝后的材料取出，将均聚物洗净后即得接枝材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的超疏水织物或无纺布制备工艺复杂、改性效果持续时间短、不耐洗涤等缺陷，提供了一种耐洗涤、并具有永久超疏水性的织物或无纺布，及其制备方法。本发明通过共辐照接枝法赋予织物或无纺布超疏水表面，使得制备得到的超疏水织物或无纺布具有耐洗涤的、持久的超疏水性能。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题：
本发明提供了一种超疏水织物或无纺布的制备方法，其包括下述步骤：将含C-H键的织物或含C-H键的无纺布，与含氟单体的醇类溶液混合，在无氧条件下进行辐照接枝反应，得超疏水织物或超疏水无纺布；其中，所述的含氟单体为通式(1)所示的化合物：
Figure BSA00000158098500021
其中，X为氢、氟、氯、溴、碘、甲基或氰基；Y为O或NH；m为1-10，较佳的为1-3；n为1-10，较佳的为3-10。
其中，所述的含氟单体较佳的为醇类溶液总质量的0.5-60％。在该浓度范围内能够实现最佳的含氟单体接枝率，从而实现最佳的超疏水性能。所述的醇类可根据本领域常识选择能够使含氟单体均匀分散的醇类溶剂，如甲醇、乙醇和丙醇等，较佳的为甲醇。
其中，所述的织物可为本领域中各种常规的具有纤维结构的织物，如由纤维制成的线，由该线制成的各种编织物、缝制品或其他加工制品等。本发明中的织物较佳的为合成纤维织物、天然纤维织物或合成纤维与天然纤维混配的织物。所述的无纺布可为本领域各种常规的无纺布，如具有纤维结构或不具有纤维结构的无纺布，较佳的为由合成纤维和/或天然纤维制成的无纺布。
所述的合成纤维包括织物或无纺布领域常规使用的各类含有C-H键的疏水性高分子的合成纤维，所述的高分子的合成纤维较佳的为下述中的一种或多种：聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚醚酮、聚丙烯腈、涤纶、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚碳酸酯等。所述的高分子合成纤维的分子量为织物或无纺布领域中的常规分子量，其重均分子量较佳的为20万～100万，更佳的为30万～60万。所述的天然纤维包括织物或无纺布领域中常规使用的含有C-H键的各种天然纤维，较佳的为棉纤维和/或麻纤维等。
其中，所述的织物或无纺布与含氟单体的醇类溶液的质量比可根据本领域常识进行选择，较佳的为1∶5～1∶50。
其中，所述的辐照接枝的辐照源可选用辐照接枝领域中常用的辐照源，较佳的为60Co钴源，其能达到在较短时间内赋予织物或无纺布超疏水性能的目的。所述的钴源的辐照剂量较佳的为1kGy-50kGy，较佳的为5-25kGy，更佳的为5kGy-15kGy。
其中，所述的无氧条件可采用本领域常规的除氧方法实现，较佳的为向反应溶液中通氮气3-30分钟。
本发明中较佳地对所述的含C-H键的织物或含C-H键的无纺布进行预处理，以去除织物或无纺布表面的杂质。所述的预处理可采用本领域常规地方法进行，本发明优选下述方法：将所述含C-H键的织物或含C-H键的无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后真空干燥至恒重。
在本发明的辐照接枝反应结束后，较佳地进行后处理。所述的后处理较佳的为：取出所述的超疏水织物或超疏水无纺布，以丙酮或丁酮为溶剂，在索氏提取器中抽提72小时去除均聚物，于60摄氏度真空干燥至恒重，即可。
本发明还提供了一种由上述方法制得的超疏水织物或超疏水无纺布。本发明的超疏水织物或超疏水无纺布为具有超疏水表面的织物或无纺布。其中，所述超疏水织物或超疏水无纺布中所述含氟单体的接枝率一般为12％以上。本发明的超疏水织物或超疏水无纺布的接触角皆大于150度，且经多次洗涤后接触角基本保持不变。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用的原料和试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的超疏水织物或无纺布的制备方法能够使疏水的含氟单体与织物或无纺布之间形成紧密的结合，从而使织物或无纺布具有耐洗涤效果，可折叠，且超疏水效果可维持2年以上。按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，接触角仍保持在150度以上，基本未改变。该制备方法适用于大批量的织物或无纺布的生产，避免现有的疏水处理需要大面积设备等的缺陷，具有重大的经济效益。
2、一般而言，超疏水织物或无纺布的超疏水性能依赖于所接枝的含氟单体的疏水性能。但本发明意外地发现将所述的含氟单体与织物或无纺布接枝后，织物或无纺布的接触角可高达150度以上，明显超过含氟单体本身的接触角(约130度)。
附图说明
图1为织物2经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水在其表面的形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明并不受其限制。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件进行。
实施例1超疏水PET织物的制备(织物1)
将PET(重均分子量＝30万)织物依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g PET织物放入盛有含2％(w/w)含氟单体(CH2＝CHC(O)OCH2CH2(CF2)4F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气10min密闭后，在60Co钴源中辐照5kGy后，将织物取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为15％。
将所制得的超疏水PET织物按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在织物表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该超疏水PET织物表面的平均接触角高达167度。且经50次洗涤后接触角为165度，表明该织物不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性的织物能够耐洗涤。所得织物的性能测试结果具体见表1。
对比实施例1PET原始织物(对比1)
同样测定水在未接枝PET织物表面的接触角作为对照。
未改性PET(重均分子量＝30万)织物经接触角测定，水在该织物表面的接触角仅为73度，说明该织物表面没有超疏水特性。所得织物的性能测试结果具体见表1。
实施例2超疏水棉织物的制备(织物2)
将棉织物依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g棉织物放入盛有含0.5％(w/w)含氟单体(CH2＝C(CH3)C(O)OCH2(CF2)8F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气20min密闭后，在60Co钴源中辐照25kGy后，将织物取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为12％。
将所制得的超疏水棉织物按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在织物表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)，织物2经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水在其表面的形貌图见图1。由图1可见，织物2经多次洗涤后表面仍具有很强的疏水性能。
测定结果表明，水在该超疏水棉织物表面的平均接触角高达161度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在158度，表现出该织物不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水的织物能够耐洗涤。所得织物的性能测试结果具体见表1。
对比实施例2棉原始织物(对比2)
未改性的棉织物经过接触角测定，织物表面亲水性很好。水在其表面的接触角仅为12度，说明该织物不具备超疏水性，所得织物的性能测试结果具体见表1。
实施例3超疏水聚丙烯织物的制备(织物3)
将疏水性聚丙烯(重均分子量＝40万)织物依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g聚丙烯织物放入盛有含10％(w/w)含氟单体(CH2＝C(CN)C(O)OCH2(CF2)6F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气30min密闭后，在60Co钴源中辐照50kGy后，将织物取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为23.4％。
将所制得的超疏水聚丙烯织物按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在织物表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该超疏水聚丙烯织物表面的平均接触角高达166度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在160度，表现出该织物不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性的织物能够耐洗涤。所得织物的性能测试结果具体见表1。
对比实施例3聚丙烯原始织物(对比3)
未改性聚丙烯(分子量＝40万)织物经过接触角测定，织物表面有一定的亲水性。水在其表面的接触角为88度，说明该织物不具备超疏水性，所得织物的性能测试结果具体见表1。
实施例4超疏水聚丙烯腈织物的制备(织物4)
将聚丙烯腈(分子量＝60万)织物依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g聚丙烯腈织物放入盛有含60％(w/w)含氟单体(CH2＝C(F)C(O)OCH2(CF2)10F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气30min密闭后，在60Co钴源中辐照1kGy后，将织物取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为67％。
将所制得的超疏水聚丙烯腈织物按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在织物表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该超疏水聚丙烯腈织物表面的平均接触角高达171度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在168度，表现出该织物不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性能够耐洗涤。所得织物的性能测试结果具体见表1。
对比实施例4聚丙烯腈原始织物(对比4)
未改性聚丙烯腈(分子量＝60万)织物经过接触角测定，水在其表面的接触角为65度，说明该织物不具备超疏水性，所得织物的性能测试结果具体见表1。
实施例5超疏水聚丙烯无纺布的制备(无纺布5)
将聚丙烯(分子量＝53万)无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g聚丙烯无纺布放入盛有含30％(w/w)含氟单体(CH2＝C(CH3)C(O)NH(CH2)10CF3)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气15min密闭后，在60Co钴源中辐照10kGy后，将无纺布取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为32.1％。
将所制得的超疏水聚丙烯无纺布按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在无纺布表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该超疏水聚丙烯无纺布表面的平均接触角高达167度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在161度，表现出该无纺布不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性能够耐洗涤。所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
对比实施例5原始聚丙烯无纺布(对比5)
聚丙烯(分子量＝53万)无纺布经过接触角测定，水在其表面的接触角为95度，说明该织物不具备超疏水性，所得织物的性能测试结果具体见表1。
实施例6超疏水PET无纺布的制备(无纺布6)
将PET(分子量＝73万)无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g PET无纺布放入盛有含50％(w/w)含氟单体(CH2＝C(Cl)C(O)O(CH2)5(CF2)2F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气15min密闭后，在60Co钴源中辐照35kGy后，将无纺布取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为43.3％。
将所制得的超疏水PET无纺布按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在无纺布表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该PET无纺布表面的平均接触角高达165度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在158度，表现出该无纺布不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性能够耐洗涤。所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
对比实施例6PET原始无纺布(对比6)
未改性PET(分子量＝73万)无纺布经过接触角测定，水在其表面的接触角为75度，说明该无纺布不具备超疏水性，所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
实施例7超疏水聚偏氟乙烯无纺布的制备(无纺布7)
将聚偏氟乙烯(分子量＝34万)无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g聚偏氟乙烯无纺布放入盛有含20％(w/w)含氟单体(CH2＝CHC(O)OCH2(CF2)8F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气25min密闭后，在60Co钴源中辐照20kGy后，将无纺布取出用乙酸乙酯作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为28.6％。
将所制得的超疏水聚偏氟乙烯无纺布按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在无纺布表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该无纺布表面的平均接触角高达161度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在157度，表现出该无纺布不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性能够耐洗涤。所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
对比实施例7原始聚偏氟乙烯无纺布(对比7)
原始聚偏氟乙烯(分子量＝34万)无纺布经过接触角测定，水在其表面的接触角为71度，说明该无纺布不具备超疏水性，所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
实施例8超疏水聚砜无纺布的制备(无纺布8)
将聚砜(分子量＝58万)无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后60摄氏度真空干燥至恒重。将5g聚砜无纺布放入盛有含50％(w/w)含氟单体(CH2＝C(I)C(O)O(CH2)10(CF2)9F)的100mL甲醇溶液的玻璃锥形瓶中，通氮气25min密闭后，在60Co钴源中辐照15kGy后，将无纺布取出用丁酮作为溶剂在索氏提取器中抽提72小时后，60摄氏度真空干燥至恒重，含氟单体接枝率为39％。
将所制得的超疏水聚砜无纺布按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后测定洗涤前后水在无纺布表面的接触角(每个样品最少在不同的位置测定8次后取其平均值)。
测定结果表明，水在该聚砜无纺布表面的平均接触角高达159度。且经50次洗涤后接触角仍能保持在155度，表明该无纺布不仅具有非常优异的超疏水性能，同时这种超疏水性能够耐洗涤。所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
对比实施例8原始聚砜无纺布(对比8)
原始聚砜(分子量＝58万)无纺布经过接触角测定，水在其表面的接触角为75度，说明该无纺布不具备超疏水性，所得无纺布的性能测试结果具体见表1。
表1
  织物或者无纺布 接触角(度)   按照AATCC测试方法61-2003洗涤50次后水的接触角
  织物1   167±2   165±1
  对比1   73±2   /
  织物2   161±3   158±1
  对比2   12±1   /
  织物3   166±1   160±3
  对比3   88±2   /
  织物4   171±1   168±5
  对比4   65±3   /
  无纺布5   167±3   161±4
  对比5   95±2   /
  无纺布6   165±1   158±2
  对比6   75±3   /
  无纺布7   161±1   157±2
  对比7   71±3   /
  无纺布8   159±3   155±1
  对比8   75±1   /
由表1可见，所有制得的超疏水织物或无纺布均具有很好的疏水性能，水在其表面的接触角均大于150度。且经本发明制备得到的超疏水织物或无纺布在经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水在其表面的接触角仍能保持在150度以上，表现出持久耐洗涤的超疏水性。

Claims (10)

1.一种超疏水织物或无纺布的制备方法，其包括下述步骤：将含C-H键的织物或含C-H键的无纺布，与含氟单体的醇类溶液混合，在无氧条件下进行辐照接枝反应，得到超疏水织物或超疏水无纺布；其中，所述的含氟单体为通式(1)所示的化合物：
其中，X为氢、氟、氯、溴、碘、甲基或氰基；Y为O或NH；m为1-10，较佳的为1-3；n为1-10，较佳的为3-10。
2.如权利要求1所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的含氟单体的质量为醇类溶液总质量的0.5-60％；所述的醇类较佳的为甲醇。
3.如权利要求1或2所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的织物为合成纤维织物、天然纤维织物或合成纤维与天然纤维混配的织物；所述的无纺布为由合成纤维和/或天然纤维制成的无纺布。
4.如权利要求1～3中任一项所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的合成纤维包括下述高分子的合成纤维中的一种或多种：聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚醚酮、聚丙烯腈、涤纶、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚碳酸酯；所述的高分子合成纤维的重均分子量为20万～100万，较佳的为30万～60万；所述的天然纤维包括棉纤维和/或麻纤维。
5.如权利要求1～4中任一项所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的织物或无纺布与含氟单体的醇类溶液的质量比为1∶5～1∶50。
6.如权利要求1～5中任一项所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的辐照接枝的辐照源为60Co钴源；所述的钴源的辐照剂量为1kGy-50kGy，较佳的为5kGy-25kGy，更佳的为5kGy-15kGy。
7.如权利要求1～6中任一项所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：对所述的含C-H键的织物或含C-H键的无纺布进行预处理的操作为：将所述的含C-H键的织物或含C-H键的无纺布依次在乙醇和水中超声清洗3分钟后真空干燥至恒重。
8.如权利要求1～7中任一项所述的超疏水织物或无纺布的制备方法，其特征在于：所述的辐照接枝反应结束后进行后处理：取出所述的超疏水织物或超疏水无纺布，以丙酮或丁酮为溶剂，在索氏提取器中抽提72小时去除均聚物，于60摄氏度真空干燥至恒重，即可。
9.一种由权利要求1～8中任一项所述的方法制得的超疏水织物或超疏水无纺布。
10.如权利要求9所述的超疏水织物或无纺布，其特征在于：所述超疏水织物或超疏水无纺布中所述含氟单体的接枝率为12％以上。
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