CN101265663A - 油田劳保服装面料抗油拒水整理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化剂1～2％，其余为水。本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂具有良好的拒水、拒油、拒污的性能，可阻止水、油、污物沾附、渗透，并且具有很好的耐久性和拒水污性，是一种新型的拒水、拒油、拒污油田劳保服装面料抗油拒水整理剂。
Description
技术领域
本发明属于服装面料周整理剂，特别是涉及到一种油田劳保服装面料抗油拒水整理剂。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，工作环境下用拒水、拒油、拒污整理的服装需求量不断增长。采用整理剂处理过的织物，可保护使用者不受水、油、化学品和污染物的溅附和侵害，具有防护性，可用于制作高品质的工作环境下保护性外衣或工作服等，受到人们的重视并具有良好的应用前景。中国专利CN1493601A采用全氟丙烯酸酯单体与其他单体在过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂的引发下制备了一种含氟拒水拒油剂，然而整理剂耐久性有待进一步改进。如何降低含氟织物整理剂中挥发性有机溶剂含量，提高整理剂拒水拒油耐久性，成为目前发展的方向。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足，提供了一种含有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物构成的拒水、拒油、拒污整理助剂，它能围绕纤维表面形成分子屏障，可阻止水、油、污物沾附、渗透，并且具有很好的耐久性和拒水污性，是一种新型的拒水、拒油、拒污油田劳保服装面料抗油拒水整理剂。
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化剂1～2％，其余为水；
其中，所述的有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是：
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是
甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。
作为本发明的进一步改进，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯聚合比例为1∶1。
作为本发明的进一步改进，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和丙烯酸辛酸乙二醇酯聚合比例为7∶3。
作为本发明的进一步改进，其中甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物7∶3。
作为本发明的进一步改进，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物4∶4∶1∶1。
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂具有良好的拒水、拒油、拒污的性能，可阻止水、油、污物沾附、渗透，并且具有很好的耐久性和拒水污性，是一种新型的拒水、拒油、拒污油田劳保服装面料抗油拒水整理剂。
具体实施例
实施例1
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物20％、丙酮5％、丙二醇5％、乳化剂2％，其余为水；其中所述的有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。
实施例2
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％、丙酮1、丙二醇1％、乳化剂1％，其余为水；其中所述的有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。
实施例3
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物30％、丙酮10％、丙二醇10％、乳化剂2％，其余为水；其中所述的有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。
本发明的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂，其有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物的制备是采用全氟辛酸、全氟辛基磺酸氟为原料，合成了两种丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体，再以两种单体和两种丙烯酸辛酸乙二醇酯单体，溶液聚合和乳液聚酯制备含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯类聚合物。
(一)主要原料
全氟辛酸：含量不小于96％。
全氟辛基磺酰氟：含量为85％，相对密度1.9009。
(二)含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯单体的制备
四种含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯单体。
1、含氟丙烯酸乙二醇酯单体
(1)丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯 (F-1)
n-C7F15COO(CH2)2OOCCH＝CH2
(2)甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯 (F-2)
n-C7F15COO(CH2)2OOC(CH3)CH＝CH2
2、非氟丙烯酸乙二醇酯单体
(1)丙烯酸辛酸乙二醇酯 (C-1)
n-C7H15COO(CH2)2OOCCH＝CH2
(2)甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯 (C-2)
n-C7F15COO(CH2)2OOC(CH3)CH＝CH2
(三)含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯的聚合反应合成
1、溶液聚合的一般操作：在装有搅拌、回流装置的圆底烧瓶中，将含氟单体、溶剂、引发剂等按比例加入(单体∶溶剂＝1∶1-2)，通入氮气保护加热至回流温度，在此温下聚合6～12h，聚合产物经红外光谱分析C＝C双键特征峰消失，表明聚合完全。抽除残留单和溶剂，冷至室温，得均聚乳液。
按同一方法得到含氟单体与非氟单体以不同比例的共聚产物。
产物为不同聚合度聚合物的混合物。
2、乳液聚合的一般操作：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压漏斗的四口瓶中，将乳化剂、单体、水等按比例加入(单体∶溶剂＝1∶1-2)，通入氮气保护，搅拌下慢慢升温到所需温度，滴加引发剂，加完后，保温聚合6--8h，聚合产物经红外光谱分析C＝C双键特征峰消失，表明聚合完全。抽除残留单和溶剂，冷到室温，得到稳定得乳液。
按同一方法得到含氟单体与非氟单体以不同比例的共聚产物。
产物为不同聚合度聚合物的混合物。
3、合成产物
(1)P(F-1)：F-1单体聚合物。
(2)P(F-2)：F-2单体聚合物。
(3)P(F-1，2)：F-1和F-2单体按1∶1比例聚合物。
(4)P(F-1+C-1)：F-1和C-1单体按7∶3比例聚合物。
(5)P(F-2+C-2)：F-2和C-2单体按7∶3比例聚合物。
(6)P(F-1，2+C-1，2)：F-1、F-2和C-1、C-2单体按4∶4∶1∶1比例聚合物。
根据上述有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物可制备出不同油田劳保服装面料抗油拒水整理剂的10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化剂1～2％、余量为水。
其性状为：外观乳白色乳液，比重1～1.10，冰点-20～0℃，乳液拉径0.1um左右，pH值酸性至中性，溶于水和乙醇。
油田劳保服装面料抗油拒水整理剂性能测试方法：
1、材料：
面料：纯棉纱卡60特X60特315X181或其他面料。
2、整理剂：上述P(F-1，2+C-1，2)整理剂
3、试验工艺：面料二浸二轧整理剂(50-100g/L，pH5.0-7.0，轧余率70％)-预烘(100一130℃)-焙烘(150℃4-5min)。
4、性能测试
(1)拒水性能测试
使用淋水试验装置，在25-30秒内，将250mL水淋洒在被测物上，观察织物润湿状态，评定拒水性。
100分：表面不润湿，水滴不沾附；90分：表面不润湿，但有小水滴沾附；80分：表面有水滴状润湿；70分：表面有相当部分润湿；50分：表面几乎全部润湿：0分：正反面均润湿。
(2)拒油性能测试
采用AATCC-118-1996测试方法：
在一块铺开的织物上静静地滴人一滴(约0.05mL)下表所示的试液，静置30秒后，观察试液状况，以在30秒内不润湿织物试液的最大等级作为拒水度。
采用整理剂进行拒水、拒油、拒污试验，结果见表1。
表1：整理剂性能测试结果*
| 样品 | 拒水 | 拒油 | 拒污 |
| P(F-1) | 85 | 7#(未渗) | 良好 |
| P(F-2) | 90 | 6#(未渗) | 良好 |
| P(F-1，2) | 95 | 7#(未渗) | 良好 |
| P(F-1+C-1) | 95 | 6#(未渗) | 良好 |
| P(F-2+C-2) | 90 | 6#(未渗) | 良好 |
| P(F-1，2+C-1，2) | 95 | 7#(未渗) | 良好 |
*P(F-1，2+C-1，2)整理剂浓度为60g/L。
*选择用渗透剂(0.1-0.5％)，可进一步提高拒水、拒油、拒污效果。
可以看出P(F-1，2+C-1，2)样品，即F-1、F-2和C-1、C-2单体按4∶4∶1∶1比例聚合物的拒水、拒油、拒污效果最好。
油田劳保服装面料抗油拒水整理剂使用：
(一)大样生产
1、面料：棉织物；毛织物合成纤维织物。
2、配方：含有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物型整理剂：20-80g/L
渗透剂：0.1-0.5g/L
3、工艺流程
浸轧整理剂(pH5.0-7.0，轧余率70-80％，20-30℃)-烘干(130-150℃)-焙烘(140-160℃，45-60秒)
(二)测试结果
在以上工艺处理的产品，织物柔软，不影响手感，干爽无粗糙感，也不影响隔声和透气性，它无毒、无致癌物质、无环境污染，并且不影响色光和色牢度。
Claims (5)
1、油田劳保服装面料抗油拒水整理剂是由下列物质混合组成：有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化剂1～2％，其余为水；
其中，所述的有机氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是：
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是
甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是
丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。
2、如权利要求1所述的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯聚合比例为1∶1。
3、如权利要求1所述的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和丙烯酸辛酸乙二醇酯聚合比例为7∶3。
4、如权利要求1所述的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂，其特征在于甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物7∶3。
5、如权利要求1所述的油田劳保服装面料抗油拒水整理剂，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯单体、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物4∶4∶1∶1。
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|---|---|---|---|---|
| CN102277741A (zh) * | 2010-06-12 | 2011-12-14 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 超疏水织物或无纺布及其制备方法 |
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2008
- 2008-04-02 CN CNA2008100642239A patent/CN101265663A/zh active Pending
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| CN102277741B (zh) * | 2010-06-12 | 2013-12-04 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 超疏水织物或无纺布及其制备方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080917 |