CN102277554B

CN102277554B - 梯度叠层涂层刀具及其制备方法

Info

Publication number: CN102277554B
Application number: CN 201110214393
Authority: CN
Inventors: 宋文龙; 张立银; 徐刚; 徐长重; 邓建新; 闫建峰; 李宣秋; 张亮; 宋润州; 冯西友
Original assignee: Shantui Chutian Construction Machinery Co Ltd
Current assignee: Hedges Machinery Technology Jiangsu Co Ltd
Priority date: 2011-07-29
Filing date: 2011-07-29
Publication date: 2013-06-26
Anticipated expiration: 2031-07-29
Also published as: CN102277554A

Abstract

一种梯度叠层涂层刀具及其制备方法，属于金属切削刀具技术领域，包括刀具基体，在所述刀具基体上具有多层涂层，其特征是，所述多层涂层从上至下依次是ZrTiN涂层、ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层、Ti过渡层。本发明的涂层为采用电弧镀镀膜方法制备。本发明的涂层刀具兼顾了ZrN硬质涂层、ZrTiN硬质涂层以及梯度叠层结构的特点，既可提高涂层的硬度，又可提高涂层的整体强度和耐冲击性，显著提高涂层刀具的耐磨性，延长刀具的使用寿命。该梯度涂层刀具是一种新型复合超硬涂层刀具。

Description

梯度叠层涂层刀具及其制备方法

技术领域

本发明属于金属切削刀具技术领域，具体涉及一种梯度叠层涂层刀具及其制备方法。

背景技术

对刀具进行涂层处理是提高刀具性能的重要途径之一。涂层刀具将刀具基体与涂层相结合，使刀具性能大大提高。TiN、ZrN等氮化物单涂层刀具自上世纪70年代成功应用于切削刀具后，成为目前应用最为广泛的涂层刀具。然而，随着切削加工技术的发展以及高速切削技术的推广，氮化物硬质涂层相对较差的韧性和耐磨性限制了其应用。通过制备梯度复合结构或者叠层结构的涂层可以显著提高硬质涂层的韧性、结合强度及耐冲击性等综合性能，涂层的梯度复合结构已经成为涂层刀具的重要发展方向。

公开号为CN1888124的中国专利公开了采用双靶溅射技术在金属或陶瓷基体表面交替沉积ZrO₂层和TiN层得到的ZrO₂ /TiN多层涂层，ZrO₂厚度为2~8 nm，TiN层厚度为0.4~1.2 nm，涂层总厚度为2~5 μm，但是两种涂层之间的物理性能参数相差较大，涂层容易产生较大的内应力，对涂层的性能和实际应用产生一定的负面影响。

公开号为CN101578396A的中国专利提供了一种及一种涂层切削刀具，包括基体和涂层，涂层包括单个金属氮化物层X和Y交替的非周期性多层结构，其具有(Ti _(1 -a-b-c)Al_aCr_bSi_c)N的平均组分，其中0<a<0.5、优选为0.05<a<0.4、最优选为0.25<a<0.3，其中0<b<0.15、优选为0.02<b<0.10、最优选为0.04<b<0.08，其中0.01<c<0.17、优选为0.02<c<0.10、最优选为0.04<c<0.08，以及a+b+c<l，并且其中单个层的平均厚度是0.1nm到100nm。所述涂层切削刀具较硬并且具有较高的抗月牙洼磨损性以及较高的抗后刀面磨损性。

层状复合材料是近几年发展起来的陶瓷增强增韧新技术，这种结构是模仿贝壳而来，因此又叫仿生叠层陶瓷材料。自然界中贝壳的珍珠层是一种天然的层状结构材料，在贝壳珍珠层中，霰石的含量高达99%，剩下的不到1%的主要是以蛋白质为主的有机质，但是这些有机质将不同尺寸的霰石晶片按特殊的层状结构联系起来，形成层状复合材料，其断裂韧性却比霰石高出3000倍以上。因此，通过模仿生物材料结构形式的层间设计，可以制备出高韧性的耐磨材料。

发明内容

本发明的目的在于提高目前现有纳米涂层刀具的性能，结合梯度涂层以及叠层结构的优点，提供一种新型的梯度叠层涂层刀具的设计及其制备方法。

本发明采用的具体技术方案是：

一种梯度叠层涂层刀具，包括刀具基体，在所述刀具基体上具有多层涂层，其特征是，所述多层涂层从上至下依次是ZrTiN涂层、ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层、Ti过渡层。

所述多层涂层是采用电弧镀镀膜方法沉积在刀具基体上。

所述ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层是ZrTiN涂层和ZrN涂层交替的多层结构，其厚度为150~200nm。

所述Ti过渡层厚度为30-40 nm。

所述刀具基体材料为硬质合金或高速钢。

所述梯度叠层涂层刀具的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1）前处理：将刀具基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30 min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至300 ℃，保温30~40 min；

2）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5Pa，开启偏压电源，电压800V，占空比0.2，辉光放电清洗15min；降低偏压至600V/0.2，开启离子源离子清洗20min，开启Ti靶的电弧源，偏压400 V，靶电流60 A，离子轰击Ti靶1 min；

3）沉积Ti过渡层：调整Ar气压0.5~0.6Pa，偏压降至250 V，沉积温度250 ℃，Ti靶电流85 A，电弧镀Ti过渡层1~2 min；

4）沉积ZrTiN层：Ti靶电流80A，偏压220V，沉积温度200~220℃，开启Zr靶，Zr靶电流100A；开启N²，N²气压0.2Pa，复合沉积ZrTiN层10min；

5）沉积ZrN层：Ar气压0.5Pa，偏压200V，关闭Ti靶，Zr靶电流100A；N²气压0.2Pa，沉积温度220~240℃，电弧镀ZrN层10 min；

6）交替沉积ZrTiN层和ZrN层，每隔10min，N²气压增加0.2Pa，直到N²气压增加至1.4Pa；

7）沉积表面ZrTiN层：开启Ti靶电流100A，偏压220V，沉积温度250~280℃，Zr靶电流120A，N²气压1.4Pa，复合沉积表面ZrTiN层5min；

8）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

本发明所述多层涂层中，也可以用MoS₂/Ti/Zr润滑涂层代替ZrTiN涂层。

MoS₂/Ti/Zr润滑涂层的涂覆方法是：Ti靶电流60 A，Zr靶电流70 A，偏压180 V，沉积温度220~240 ℃，开启MoS₂靶中频磁控溅射电源，电流1.7 A，复合沉积沉MoS₂/Ti/Zr层80 min。

其余步骤相同。

该技术方案中，由于在涂层中同时增加了两种软金属，显著提高了涂层的强度和韧性，具有良好的润滑性以及更好的耐冲击性和抗磨损性。用这种润滑涂层刀具进行切削时，能够弥补原有涂层耐磨性差的缺点，显著提高刀具的使用寿命以及切削性能。

更加优选的，所述刀具基体材料为高速钢或硬质合金，刀具前、后刀面具有不同的涂层：刀具前刀面表面为TiN硬质涂层，TiN涂层与基体间有Ti过渡层；刀具后刀面表面为ZrN硬质涂层，ZrN涂层和刀具基体间有Ti过渡层。

这种双刀面涂层刀具综合了Ti-TiN和Ti-ZrN两种硬质涂层刀具的优点，使普通的二元硬质涂层刀具的性能有了显著地提高。用这种Ti-TiN和Ti-ZrN双刀面涂层刀具进行切削时，由于Ti-TiN涂层本身具有良好好的耐热性，可提高刀具前刀面的耐热性和耐冲击性；Ti-ZrN硬质涂层由于具有较高的硬度，可提高涂层刀具后刀面的耐磨性，显著提高两种二元硬质涂层刀具的性能和使用范围。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1）刀具表面为ZrTiN多元硬质涂层，刀具基体与涂层间有Ti过渡层，以减小残余应力，增加涂层与刀具基体间的结合强度。

2）兼顾了ZrN二元硬质涂层、ZrTiN多元硬质涂层、梯度涂层以及叠层结构材料的特点，既可提高涂层的硬度，又可提高涂层的整体强度和耐冲击性，显著提高刀具的耐磨性，延长刀具的使用寿命，提高涂层刀具的切削性能。

3）本发明采用氮流量梯度渐变方法沉积梯度涂层。经申请人实验，如果沉积过程中每隔10 min N²气压增加量小于0.1 Pa，则制备的梯度叠层涂层由于氮含量偏低造成涂层硬度偏低，导致涂层耐磨性降低；如若沉积过程中每隔10 min N²气压增加量大于0.3 Pa，则制备的梯度叠层涂层由于氮含量偏高造成涂层之间的内应力增大，影响涂层的附着性能；在本实验条件和沉积参数下，每隔10 min N²气压增加0.2 Pa，得到的梯度叠层涂层的综合性能最佳。

本发明的刀具广泛可应用于各种难加工材料的切削加工。

附图说明

图1是本发明实施例1梯度叠层涂层刀具的结构示意图；

图中，1-刀具基体，2- Ti过渡层，3- ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层，4-ZrTiN涂层。

具体实施方式

如图1所示，一种梯度叠层涂层刀具，包括刀具基体1，在所述刀具基体1上从上至下依次是ZrTiN涂层4、ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层3、Ti过渡层2。

其中，ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层3的厚度为150~200nm。

实施例1

本实施例中，刀具为普通的铣刀片，其基体材料为：硬质合金YT15，涂层材料为：Ti、ZrN和ZrTiN。

其制备方法是：电弧离子镀沉积约30~40nm的Ti过渡层，然后通过氮流量梯度渐变方法交替沉积厚度约为150~200nm的ZrTiN和ZrN硬质涂层，最后表面为ZrTiN涂层（沉积时使用1个Ti和1个Zr电弧靶）。

具体包括如下步骤：

1）前处理：将刀具基体为硬质合金YT15的铣刀片表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30 min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至300 ℃，保温30~40 min；

2）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5 Pa，开启偏压电源，电压800 V，占空比0.2，辉光放电清洗15 min；降低偏压至600 V/0.2，开启离子源离子清洗20 min，开启Ti靶的电弧源，偏压400 V，靶电流60 A，离子轰击Ti靶1 min；

3）沉积Ti过渡层：调整Ar气压0.5~0.6 Pa，偏压降至250 V，沉积温度250 ℃，Ti靶电流85 A，电弧镀Ti过渡层1~2 min；

4）沉积ZrTiN层： Ti靶电流80 A，偏压220 V，沉积温度200~220 ℃，开启Zr靶，Zr靶电流100 A；开启N₂，N₂气压0.2 Pa，复合沉积ZrTiN层10 min；

5）沉积ZrN层：Ar气压0.5 Pa，偏压200 V，关闭Ti靶， Zr靶电流100 A； N₂气压0.2 Pa，沉积温度220~240 ℃，电弧镀ZrN层 10 min；

6）沉积ZrTiN层：开启Ti靶电流80 A，N₂气压0.4 Pa，其它与步骤4）相同；

7）沉积ZrN层：关闭Ti靶电源，N₂气压0.4 Pa，其它与步骤4）相同；

8）重复步骤6）、7），交替沉积ZrTiN、ZrN涂层，每隔10 min，N₂气压增加0.2 Pa，直到N₂气压增加至1.4 Pa；

步骤8）中，上述实验条件为沉积参数的最佳值，也可以根据实际所选用的沉积方式和沉积参数可适当改变氮流量的变化值和沉积间隔时间。

9）沉积表面ZrTiN层：开启Ti靶电流100 A，偏压220 V，沉积温度250~280 ℃，Zr靶电流120 A，N₂气压1.4 Pa，复合沉积表面ZrTiN层5 min；

10）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

实施例2

本实施例中，刀具为普通麻花钻，其基体材料为：高速钢W18Cr4V；涂层材料为：Ti、ZrN和ZrTiN。

具体包括如下步骤：

1）前处理：将基体材料为高速钢W18Cr4V的麻花钻基体表面用2000号砂纸打磨，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30 min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至300 ℃，保温30~40 min；

7）沉积ZrN层：关闭Ti靶电源，N₂气压0.4 Pa，其它与步骤5）相同；

8）重复步骤6)、7)，交替沉积ZrTiN、ZrN涂层，每隔10 min，N₂气压增加0.2 Pa，直到N₂气压增加至1.4 Pa；

10）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

实施例3

该刀具为普通的铣刀片，其基体材料为：硬质合金YT15；涂层材料为：Ti、Ti/Zr和MoS₂/Ti/Zr；

沉积时使用1个Ti电弧靶、1个Zr电弧靶和2个MoS₂中频溅射靶，其制备工艺为：

1）前处理：将硬质合金YT15铣刀片基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各25 min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至300 ℃，保温30~40 min；

2）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5 Pa，开启偏压电源，电压1000 V，占空比0.2，辉光放电清洗15 min；降低偏压至800 V/0.2，开启离子源离子清洗25 min，开启Ti靶的电弧源，偏压500 V，靶电流50 A，离子轰击Ti靶2 min；

3）沉积Ti过渡层：调整Ar气压0.5~0.6 Pa，偏压降至250 V，沉积温度250 ℃，Ti靶电流80 A，电弧镀Ti过渡层3~4 min；

4）沉积Ti/Zr过渡层：Ar气压0.5 Pa，偏压200 V，Ti靶的靶电流70 A；开启Zr靶电源，电流为80 A，沉积温度200~220 ℃，电弧镀Ti/Zr过渡层5 min；

5）沉积MoS₂/Ti/Zr层：Ti靶电流60 A，Zr靶电流70 A，偏压180 V，沉积温度220~240 ℃，开启MoS₂靶中频磁控溅射电源，电流1.7 A，复合沉积沉MoS₂/Ti/Zr层80 min；

6）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

实施例4

该刀具为普通的铣刀片，其基体材料为：硬质合金YT15；涂层材料为：Ti-TiN和Ti-ZrN；沉积方式为：刀具前刀面电弧离子镀沉积Ti过渡层和TiN硬质涂层；刀具后刀面电弧离子镀沉积Ti过渡层和ZrN硬质涂层（沉积时使用1个Ti电弧靶和1个Zr电弧靶）。其制备工艺步骤如下：

1）前处理：将硬质合金YT15铣刀片刀具基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各25 min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，刀片后刀面贴后刀面紧密水平排列在工作台上（避免后刀面沉积涂层），抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至250 ℃，保温30~40 min；

2）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5 Pa，开启偏压电源，电压600 V，占空比0.2，辉光放电清洗15 min；降低偏压至200 V/0.2，开启离子源离子清洗20 min，开启Ti靶的电弧源，偏压400 V，靶电流50 A，离子轰击Ti靶2 min；

3）沉积前刀面Ti过渡层：调整Ar气压0.5~0.6 Pa，偏压降至250 V，Ti靶电流80 A，电弧镀Ti过渡层5~6 min；

4）沉积前刀面TiN层： Ti靶电流90 A，偏压调至220 V，沉积温度220~240 ℃，开启N₂，N₂气压为1.0 Pa，沉积沉TiN层60~70 min；

5）取样、重装炉：关闭各电源以及气体流量阀，待炉内温度降到50 ℃时，取出试样，电吹风吹掉刀具表面杂质，迅速放入镀膜机，两刀片前刀面对前刀面叠放在一起（避免前刀面沉积涂层），抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至250 ℃，保温30~40 min；

6）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5 Pa，开启偏压电源，电压600 V，占空比0.2，辉光放电清洗15 min；降低偏压至200 V/0.2，开启离子源离子清洗20 min，开启Ti靶的电弧源，偏压400 V，靶电流50 A，离子轰击Ti靶1 min；

7）沉积后刀面Ti过渡层：调整Ar气压0.5~0.6 Pa，偏压降至250 V，Ti靶电流80 A，电弧镀Ti过渡层5~6 min；

8）沉积后刀面ZrN层：Ar气压0.5 Pa，偏压200 V，关闭Ti靶电流，开启Zr靶的靶电流100 A；开启N₂，N₂气压为1.0 Pa，沉积温度240~260 ℃，电弧镀ZrN60~70 min；

9）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

Claims

1. 一种梯度叠层涂层刀具，包括刀具基体，在所述刀具基体上具有多层涂层，其特征是，所述多层涂层从上至下依次是ZrTiN涂层、ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层、Ti过渡层，所述梯度叠层涂层刀具的制备方法，包括如下步骤：

1）前处理：将刀具基体表面抛光，去除表面杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至5.0×10^-3Pa，加热至300 ℃，保温30~40 min；

2）离子清洗：通Ar气，其压力为1.5Pa，开启偏压电源，电压800V，占空比0.2，辉光放电清洗15min；降低偏压至600V/0.2，开启离子源离子清洗20min，开启Ti靶的电弧源，偏压400 V，靶电流60A，离子轰击Ti靶1min；

4）沉积ZrTiN层：Ti靶电流80A，偏压220V，沉积温度200~220℃，开启Zr靶，Zr靶电流100A；开启N₂，N₂气压0.2Pa，复合沉积ZrTiN层10min；

5）沉积ZrN层：Ar气压0.5Pa，偏压200V，关闭Ti靶，Zr靶电流100A；N₂气压0.2Pa，沉积温度220~240℃，电弧镀ZrN层10 min；

6）交替沉积ZrTiN层和ZrN层，每隔10min，N₂气压增加0.2Pa，直到N₂气压增加至1.4Pa；

7）沉积表面ZrTiN层：开启Ti靶电流100A，偏压220V，沉积温度250~280℃，Zr靶电流120A，N₂气压1.4Pa，复合沉积表面ZrTiN层5min；

8）后处理：关闭各电源、离子源及气体源，涂层结束。

2.根据权利要求1所述的梯度叠层涂层刀具，其特征是，所述ZrTiN和ZrN交替的梯度涂层厚度为150~200 nm。

3.根据权利要求1所述的梯度叠层涂层刀具，其特征是，所述Ti过渡层厚度为30-40 nm。

4.根据权利要求1所述的梯度叠层涂层刀具，其特征是，所述刀具基体材料为硬质合金或高速钢。