CN102268033A - 0-乙基磷酸钠生产方法 - Google Patents

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周少华
范素珍
范莲生
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ZHEJIANG JIAHUA CHEMICAL CO Ltd
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Abstract

0-乙基磷酸钠生产方法，三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应，同时在70-85摄氏度的温度条件下，通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体，使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80％以上，酸度小于5％以下；亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后，在60-70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液，然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时；反应结束后测pH值为7.5即为反应终点；反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇。本发明创造生产的0-乙基磷酸钠含量稳定，杂质亚磷酸盐和氯化物不会超标。

Description

0-乙基磷酸钠生产方法
(一)技术领域
本发明创造涉及化学合成及副产回收工艺技术，具体涉及一种0-乙基磷酸钠生产方法。
(二)背景技术
0-乙基磷酸钠产品结构式
Figure BDA0000068685230000011
分子式：C2H6O 3PNa    相对分子质量：132.03生产0-乙基磷酸钠的反应方程式：
1.酯化反应：
主反应：PCl3+3C2H5OH→(C2H5)2POH+C2H5Cl+2HCl
副反应：PC13+3C2H5OH→3C2H5Cl+2H3PO3
2.合成反应：
主反应：(C2H5)2POH+NaOH
Figure BDA0000068685230000012
副反应：HCl+NaOH→NaCl+H2O。
0-乙基磷酸钠主要用途是生产制造农用杀菌剂，目前国外需求量达5000吨左右。现有的0-乙基磷酸钠含量不够稳定，杂质亚磷酸盐和氯化物超标，难以满足国际市场需求。
(三)发明内容
本发明创造要解决的技术问题是：提供一种含量稳定，杂质亚磷酸盐和氯化物不会超标的0-乙基磷酸钠生产方法。
本发明创造的技术方案是：0-乙基磷酸钠生产方法，其特征在于，三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应，同时在70-85摄氏度的温度条件下，通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体，使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80％以上，酸度小于5％以下。
亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后，在60-70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液，然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时。反应结束后测pH值为7.5即为反应终点，否则视PH值补加氢氧化钠或亚磷酸二乙酯。
反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇，达到规定指标后为0-乙基磷酸钠产品。
本方法生产的0-乙基磷酸钠产品主要技术指标能够达到如下标准，能够满足国外客户的需要：
  序号   指标名称   指标值
  1   含量   ≥42％w/w
  2   PH   6-7
  3   总氯化物   ≤4.9％w/w(离子色谱法)
  4   总亚磷酸盐   ≤0.65％w/w(离子色谱法)
  5   乙醇   ≤0.5％w/w(气相色谱法)
  6   外观   透明液体
本发明创造生产的0-乙基磷酸钠含量稳定，杂质亚磷酸盐和氯化物不会超标。
(五)具体实施方式
0-乙基磷酸钠生产方法，其特征在于，三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应，同时在70-85摄氏度的温度条件下，通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体，使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80％以上，酸度小于5％以下。
亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后，在60-70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液，然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时。反应结束后测pH值为7.5即为反应终点，否则视PH值补加氢氧化钠或亚磷酸二乙酯。
反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇，达到规定指标后为0-乙基磷酸钠产品。
本方法生产的0-乙基磷酸钠产品能够达到如下要求：
1、主要技术指标：
  序号   指标名称   指标值
  1   含量   ≥42％w/w
  2   PH   6-7
  3   总氯化物   ≤4.9％w/w(离子色谱法)
  4   总亚磷酸盐   ≤0.65％w/w(离子色谱法)
  5   乙醇   ≤0.5％w/w(气相色谱法)
  6   外观   透明液体
2、主要社会经济指标
本项目达后，按年产2000吨计预计新增销售收入4000万元，新增利润400万元，新增税金240万元，新增出口创汇630万美元。经济效益显著。
本项目实施工业化大生产后，将进一步开拓我公司调整产品结构的思路，将进一步拓展我公司自主研发的省级工业新技术在0-乙基磷酸钠产品上的应用。将进一步为继续和扩大出口欧盟各国及南北美洲市场打下良好的基础。为促进我国化学工业的生产发展做出积极贡献。

Claims (1)

1.一种0-乙基磷酸钠生产方法，其特征在于，三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应，同时在70-85摄氏度的温度条件下，通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体，使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80％以上，酸度小于5％以下；亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后，在60-70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液，然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时；反应结束后测pH值为7.5即为反应终点，否则视PH值补加氢氧化钠或亚磷酸二乙酯；反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇。
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CN107383084A (zh) * 2017-06-14 2017-11-24 浙江嘉华化工有限公司 一种0‑乙基磷酸钠的制备方法

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CN101955497A (zh) * 2009-11-09 2011-01-26 浙江嘉华化工有限公司 生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术

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