CN102256910A - 夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃用中间膜 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种可以制作可用作上升显示器(HUD)的、即使曝露于光中也不劣化的耐冲击性优异的夹层玻璃的夹层玻璃用层叠体。本发明的夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，所述夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂及紫外线吸收剂，作为所述紫外线吸收剂，含有选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物、和苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，相对于所述热塑性树脂100重量份的所述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计为0.8重量份以上，且所述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量的合计为0.8重量份以上，所述粘合剂层含有玻璃化转变温度为-20℃以下的粘合剂。

Description

夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃用中间膜
技术领域
本发明涉及一种可以制作可用作上升显示器(HUD)的、即使曝露于光中也不发生劣化的耐冲击性优异的夹层玻璃的夹层玻璃用层叠体。另外，本发明涉及一种用于该夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃用中间膜。
背景技术
作为在汽车、航空器等的前面的所谓的前窗玻璃，通常可使用由2张对置的板玻璃和夹持在其间的夹层玻璃用中间膜构成的夹层玻璃。
近年来，为了提高安全性，例如，对于汽车用的前窗玻璃，想要在与该前窗玻璃同一视野内将作为汽车行驶数据的速度信息等仪表显示以上升显示器(HUD)的形式来显示的要求增加。
例如，提出有如下方式：在前窗玻璃表面没有HUD显示部，通过使由控制单元发送的速度信息等从仪表盘部的显示单元反射到前窗玻璃上，使司机在与前窗玻璃相同的位置、即同一视野内可识别。由于这样的上升显示器的构成前窗玻璃的夹层玻璃由2张平行的玻璃构成，因此，存在映入司机的视野的仪表显示重影的缺陷。
对于这样的问题，在专利文献1中公开有一种使用了相位差元件的夹层玻璃。对该夹层玻璃而言，在车外侧玻璃和夹层玻璃用中间膜之间设置相位差元件，利用含有紫外线吸收剂的粘合剂粘接相位差元件和车外侧玻璃。但是，存在如下问题：紫外线吸收能力不充分，相位差元件随着曝露于光中而劣化；夹层玻璃的耐冲击性不充分。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-259280号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种可以制作可用作上升显示器(HUD)的、即使曝露于光中也不发生劣化的耐冲击性优异的夹层玻璃的夹层玻璃用层叠体。另外，本发明的目的在于提供一种用于该夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃用中间膜。
本发明的夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，所述夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂及紫外线吸收剂，作为所述紫外线吸收剂，含有：选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物；和，苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，相对于所述热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计为0.8重量份以上，且所述苯并三唑化合物及二苯甲酮化合物的含量的合计为0.8重量份以上，所述粘合剂层含有玻璃化转变温度为-20℃以下的粘合剂。
下面对本发明进行详细说明。
本发明人等进行了潜心研究，结果发现，在夹层玻璃用中间膜和以粘合剂层夹持的相位差元件层叠而成的夹层玻璃用层叠体中，通过使夹层玻璃用中间膜中含有一定量的特定的紫外线吸收剂且以特定的玻璃化转变温度的粘合剂形成粘合剂层，从而，使用该夹层玻璃用层叠体而成的夹层玻璃成为可用作上升显示器(HUD)、即使曝露于光中也不劣化、耐冲击性优异的夹层玻璃，以至完成了本发明。
本发明的夹层玻璃用层叠体由夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层夹持的相位差元件层叠而成。需要说明的是，上述夹层玻璃用中间膜的尺寸和上述相位差元件的尺寸可以相同也可以不同，优选上述夹层玻璃用中间膜比所述相位差元件大。
上述夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂和紫外线吸收剂。由此，使用本发明的夹层玻璃用层叠体而成的夹层玻璃即使曝露于光中也可以防止相位差元件劣化。
对上述夹层玻璃用中间膜而言，作为所述紫外线吸收剂，含有：选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物，与苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的混合物。通过使用这样的紫外线吸收剂，尤其可以防止相位差元件劣化。
所述丙二酸酯化合物优选具有芳香环。对具有芳香环的丙二酸酯化合物而言，例如可以举出：下述式(1-1)所示的HostavinPR-25(Clariant公司制)、下述式(1-2)所示的Hostavin B-CAP(Clariant公司制)等。
[化学式1]
Figure BPA00001390145500031
上述草酰替苯胺化合物优选具有芳香环。对具有芳香环的草酰替苯胺化合物而言，例如可以举出下述式(2)所示的SanduvorVSU(Clariant公司制)等。
[化学式2]
Figure BPA00001390145500041
对上述三嗪化合物而言，例如可以举出下述通式(3)所示的化合物等。
式(3)中，R11表示碳原子数1～20的有机基团，R12表示氢原子、碳原子数1～8的烷基或碳原子数1～8的烷氧基，R13表示氢原子或羟基。
对上述三嗪化合物的市售品而言，例如可以举出：Tinuvin400(Ciba-Geigy公司制，R11为-CH2CH(OH)CH2-O-C12H25或-CH2CH(OH)CH2-O-C13H27，R12为CH3-、R13为OH-)、Tinuvin405(Ciba-Geigy公司制，R11为-CH2CH(OH)CH2-O-CH2CH(C2H5)C4H9，R12为CH3-，R13为OH-)、Tinuvin460(Ciba-Geigy公司制，R11为C4H9-，R12为C4H9O-，R13为OH-)、Tinuvin1577(Ciba-Geigy公司制，R11为C6H13-，R12为H-，R13为OH-)、LA-46(Adeka公司制，R11为CH3CH2CH2-O-C(＝O)-CH2CH2CH2CH2-，R12为H-，R13为OH-)等。
式(3)中，R11优选表示碳原子数3～16的有机基团。上述有机基团可以为烷基，也可以为有机基团中具有醚键和羟基的有机基团或具有酯键的有机基团。
式(3)中，R12优选为氢原子、碳原子数2～5的烷基或碳原子数2～5的烷氧基。式(3)中，R13优选为羟基。
[化学式3]
Figure BPA00001390145500051
对上述苯并三唑化合物而言，例如可以举出下述通式(4)所示的化合物等。
式(4)中，R14表示氢原子或卤素原子，R15表示碳原子数3～10的烷基，R16表示碳原子数1～10的烷基。
对上述苯并三唑化合物的市售品而言，例如可以举出：Tinuvin328(Ciba-Geigy公司制，R14为H-，R15为CH3CH2C(CH3)2-，R16为CH3CH2C(CH3)2-)、Tinuvin326(Ciba-Geigy公司制，R14为Cl-，R15为CH3C(CH3)2-，R16为CH3-)、Tinuvin234(Ciba-Geigy公司制，R14为H-，R15为1-甲基-1-苯乙基，R16为1-甲基-1-苯乙基)等。
式(4)中，R14优选为氢原子。式(4)中，R15优选为碳原子数3～10的具有支链结构的烷基。式(4)中，R16优选为碳原子数3～10的具有支链结构的烷基。
[化学式4]
Figure BPA00001390145500061
对上述二苯甲酮化合物而言，例如可以举出下述通式(5)所示的化合物等。
式(5)中，R17表示氢、羟基或碳原子数1～8的烷基，R18表示氢、羟基或碳原子数1～8的烷基。R17、R18可以相同，也可以不同。
[化学式5]
对于本发明的可以防止相位差元件劣化这种优异的效果而言，在含有一定量以上的上述选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物、和、苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的任一种时，开始发挥。
相对于上述夹层玻璃用中间膜中的上述热塑性树脂100重量份，上述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计的下限为0.8重量份。上述选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物的含量低于0.8重量份时，因曝露于光中而导致相位差元件劣化。
相对于上述夹层玻璃用中间膜中的上述热塑性树脂100重量份，上述苯并三唑化合物及二苯甲酮化合物的含量的下限为0.8重量份。所述苯并三唑化合物及二苯甲酮化合物的含量低于0.8重量份时，因曝露于光中而导致相位差元件劣化。
特别是对上述夹层玻璃用中间膜而言，作为上述紫外线吸收剂，含有选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物；和苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，优选相对于上述热塑性树脂100重量份，上述选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物的含量为0.8重量份以上，且上述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量为0.8重量份以上。
在上述夹层玻璃用中间膜中，相对于上述热塑性树脂100重量份，上述选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物的含量优选为0.8重量份以上。
另外，在上述夹层玻璃用中间膜中，相对于上述热塑性树脂100重量份，上述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量优选为0.8重量份以上。
在含有三嗪化合物和苯并三唑化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述三嗪化合物的含量的优选上限为2.0重量份、上述苯并三唑化合物的含量的优选上限为1.4重量份。上述三嗪化合物的含量超过2.0重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高，上述苯并三唑化合物的含量超过1.4重量份时，有时苯并三唑化合物从得到的夹层玻璃用中间膜中析出。
从防止因曝露于光中而导致相位差元件劣化的效果优异方面考虑，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述三嗪化合物及苯并三唑化合物的含量的合计的优选下限为1.7重量份、优选上限为3.4重量份。
在含有草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述草酰替苯胺化合物的含量的优选上限为1.4重量份、上述苯并三唑化合物的含量的优选上限为1.4重量份。上述草酰替苯胺化合物的含量超过1.4重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高，上述苯并三唑化合物的含量超过1.4重量份时，有时苯并三唑化合物从得到的夹层玻璃用中间膜中析出。
从防止因曝露于光中而导致相位差元件劣化的效果优异方面考虑，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述草酰替苯胺化合物及苯并三唑化合物的含量的合计的优选下限为1.7重量份、优选上限为2.8重量份。
在含有丙二酸酯化合物和苯并三唑化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述丙二酸酯化合物的含量的优选上限为1.2重量份、上述苯并三唑化合物的含量的优选上限为1.4重量份。上述丙二酸酯化合物的含量超过1.2重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高，上述苯并三唑化合物的含量超过1.4重量份时，有时苯并三唑化合物从得到的夹层玻璃用中间膜中析出。
从防止因曝露于光中而导致相位差元件劣化的效果优异方面考虑，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述丙二酸酯化合物及苯并三唑化合物的含量的合计的优选下限为1.7重量份、优选上限为2.6重量份。
在含有三嗪化合物和二苯甲酮化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述三嗪化合物的含量的优选上限为2.0重量份、上述二苯甲酮化合物的含量的优选上限为1.6重量份。上述三嗪化合物的含量超过2.0重量份或上述二苯甲酮化合物的含量超过1.6重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高。
在含有草酰替苯胺化合物和二苯甲酮化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述草酰替苯胺化合物的含量的优选上限为1.4重量份、上述二苯甲酮化合物的含量的优选上限为1.6重量份。上述草酰替苯胺化合物的含量超过1.4重量份或上述二苯甲酮化合物的含量超过1.6重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高。
在含有丙二酸酯化合物和二苯甲酮化合物作为上述紫外线吸收剂的情况下，相对于上述热塑性树脂100重量份的上述丙二酸酯化合物的含量的优选上限为1.2重量份、上述二苯甲酮化合物的含量的优选上限为1.6重量份。上述丙二酸酯化合物的含量超过1.2重量份或上述二苯甲酮化合物的含量超过1.6重量份时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高。
作为上述紫外线吸收剂，优选含有苯并三唑化合物，例如可以举出：三嗪化合物和苯并三唑化合物的并用、草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物的并用、丙二酸酯化合物和苯并三唑化合物的并用、三嗪化合物和丙二酸酯化合物和苯并三唑化合物的并用、三嗪化合物和草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物的并用、丙二酸酯化合物和草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物的并用。
另外，对于上述夹层玻璃用中间膜而言，优选与上述紫外线吸收剂一起并用受阻胺化合物。通过并用受阻胺化合物，可以进一步防止因曝露于光中而导致相位差元件劣化。
上述受阻胺化合物没有特别限定，例如可以举出：LA-63P(Adeka公司制、高分子量HALS)、Tinuvin144(Ciba-Geigy公司制、低分子量HALS)等。
上述夹层玻璃用中间膜中的上述受阻胺化合物的含量没有特别限定，相对于后述的热塑性树脂100重量份，优选下限为0.03重量份、优选上限为0.4重量份。上述受阻胺化合物的含量低于0.03重量份时，有时得不到由使其含有受阻胺化合物而带来的效果。上述受阻胺化合物的含量超过0.4重量份时，有时夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高。上述受阻胺化合物的含量的更优选的下限为0.04重量份、更优选的上限为0.2重量份，进一步优选的下限为0.05重量份、进一步优选的上限为0.15重量份。
上述夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂。
上述热塑性树脂没有特别限定，可以举出：聚乙烯醇缩醛树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂、乙烯-丙烯酸共聚物树脂、聚氨酯树脂、含有硫元素的聚氨酯树脂、聚乙烯醇树脂等。其中，从与增塑剂并用时可以得到对玻璃发挥优异的粘接性的夹层玻璃用中间膜方面考虑，可优选使用聚乙烯醇缩醛树脂。
对于上述聚乙烯醇缩醛树脂而言，只要为用醛将聚乙烯醇缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂即可，没有特别限定，优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂。另外，根据需要也可以并用2种以上的聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选的下限为40摩尔％、优选的上限为85摩尔％，更优选的下限为55摩尔％、更优选的上限为80摩尔％，进一步优选的下限为60摩尔％，进一步优选的上限为75摩尔％。
另外，上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的丁缩醛化度的优选的下限为40摩尔％、优选的上限为85摩尔％，更优选的下限为55摩尔％、更优选的上限为80摩尔％，进一步优选的下限为60摩尔％、进一步优选的上限为75摩尔％。
需要说明的是，上述缩醛化度及丁缩醛化度可以利用红外吸收光谱(IR)法进行测定。例如，可以使用FT-IR(堀场制作所公司制、FREEEXACT-II、FT-720)进行测定。
作为上述聚乙烯醇缩醛树脂，在使用聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下，羟基量的优选的下限为15摩尔％、优选的上限为35摩尔％。
羟基量不足15摩尔％时，有时夹层玻璃用中间膜和玻璃的粘接性降低或夹层玻璃的耐贯穿性降低。羟基量超过35摩尔％时，有时夹层玻璃用中间膜变硬。
上述聚乙烯醇缩醛树脂可以用醛将聚乙烯醇缩醛化而制备。
上述聚乙烯醇通常通过将聚醋酸乙烯酯皂化而得到，一般使用皂化度80～99.8摩尔％的聚乙烯醇。
另外，上述聚乙烯醇的聚合度的优选的下限为200、优选的上限为4000。上述聚合度不足200时，有时夹层玻璃的耐贯穿性降低。上述聚合度超过4000时，有时夹层玻璃用中间膜的成型变难。上述聚合度的更优选的下限为500、更优选的上限为3000，进一步优选的下限为1000、进一步优选的上限为2500。
上述醛没有特别的限定，一般优选使用碳原子数1～10的醛。上述碳原子数为1～10的醛没有特别的限定，例如可以举出：正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中，上述醛优选正丁醛、正己醛、正戊醛，更优选正丁醛。
这些醛可以单独使用，也可以将2种以上并用。
除上述构成以外，上述夹层玻璃用中间膜优选含有增塑剂。上述夹层玻璃用中间膜特别优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
上述增塑剂没有特别的限定，例如可以举出：一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酯增塑剂或有机磷酸增塑剂、有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等，上述增塑剂优选为液状增塑剂。
上述一元有机酸酯没有特别的限定，例如可以举出：利用三甘醇、四甘醇、三丙二醇等二醇与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有机酸的反应而得到的二醇酯等。其中，优选三甘醇二己酸酯、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-正辛酸酯、三甘醇-二-2-乙基己酸酯等三甘醇二烷基酸酯等。
上述多元有机酸酯没有特别的限定，例如可以举出：己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有机酸与碳原子数4～8的具有直链或支链结构的醇的酯化合物。其中，优选己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯等。
上述有机酯增塑剂没有特别的限定，可以举出：三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇-二-正辛酸酯、三甘醇-二-正庚酸酯、四甘醇-二-2-乙基己酸酯、四甘醇-二-正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、1，3-丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、1，4-丁二醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇-二-2-乙基己酸酯、二丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-2-乙基戊酸酯、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二辛酸酯、三甘醇-二-正庚酸酯、四甘醇-二-正庚酸酯、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸庚酯与己二酸壬酯的混合物、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸、磷酸酯与己二酸酯的混合物等。
上述有机磷酸增塑剂没有特别的限定，例如可以举出：磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯、磷酸三异丙酯等。
上述增塑剂中，在选自己二酸二己酯(DHA)、三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四甘醇-二-正庚酸酯(4G7)及三甘醇-二-正庚酸酯(3G7)构成的组中的至少1种化合物含有碳原子数5或6的羧酸的金属盐作为粘接力调节剂的情况下，可以防止夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接力的经时变化。
进而，由于不易引起水解，因此，上述增塑剂优选为三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、己二酸二己酯(DHA)，更优选为三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
上述夹层玻璃用中间膜中的上述增塑剂的含量没有特别限定，相对于上述热塑性树脂100重量份，优选的下限为30重量份、优选的上限为70重量份。上述增塑剂的含量低于30重量份时，有时夹层玻璃用中间膜的熔融粘度升高、制造夹层玻璃时的脱气性降低。上述增塑剂的含量超过70重量份时，有时增塑剂从夹层玻璃用中间膜中渗出。上述增塑剂的含量的更优选的下限为35重量份、更优选的上限为60重量份，进一步优选的下限为38重量份、进一步优选的上限为50重量份。
对于上述夹层玻璃用中间膜而言，可以根据需要含有抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、粘接力调节剂、耐湿剂、蓝色颜料、蓝色染料、绿色颜料、绿色染料、荧光增白剂、红外线吸收剂等添加剂。
上述夹层玻璃用中间膜的厚度没有特别限定，优选的下限为0.1mm、优选的上限为3mm。夹层玻璃用中间膜的厚度低于0.1mm时，有时夹层玻璃的耐贯穿性降低。夹层玻璃用中间膜的厚度超过3mm时，有时夹层玻璃用中间膜的透明性降低且浊度值升高。夹层玻璃用中间膜的厚度的更优选的下限为0.25mm、更优选的上限为1.5mm，进一步优选的下限为0.3mm、进一步优选的上限为1.2mm，特别优选的下限为0.5mm、特别优选的上限为1.0mm。
对于上述夹层玻璃用中间膜，优选将厚度设为760μm，夹持在2张厚度2.5mm的透明玻璃之间，依据JIS R 3106的方法测定的可见光透过率Tv为60％以上。可见光透过率Tv低于60％时，有时使用上述夹层玻璃用中间膜得到的夹层玻璃的透明性降低且浊度值升高。上述可见光透过率Tv优选为70％以上，更优选为80％以上，进一步优选为85％以上。
需要说明的是，测定上述可见光透过率Tv的设备没有特别限定，例如可以举出分光光度计(日立制作所制“U-4000”)等。
制造上述夹层玻璃用中间膜的方法没有特别限定，例如可以举出将紫外线吸收剂、增塑剂、根据需要混合的添加剂添加到上述热塑性树脂中进行混炼并成型夹层玻璃用中间膜的方法等。
上述混炼的方法没有特别限定，例如可以举出使用挤出机、塑性变形计、捏合机、班伯里混炼机、压延辊等的方法。
另外，上述成型的方法没有特别限定，例如可以举出挤出法、压延法、加压法等。
在本发明的夹层玻璃用层叠体中，以粘合剂层夹持上述相位差元件。通过以粘合剂层夹持上述相位差元件，由于上述相位差元件和夹层玻璃用中间膜与玻璃密合，因此，夹层玻璃的耐冲击性提高。其中，通过使以粘合剂层夹持的相位差元件与夹层玻璃用中间膜、车内侧玻璃密合，可进一步提高夹层玻璃的耐冲击性。需要说明的是，以粘合剂层夹持的相位差元件是指粘合剂层、相位差元件及粘合剂层依次层叠。
上述相位差元件没有特别限定，优选为含有液晶性化合物的相位差元件，可以举出如下所述的相位差元件：将液晶性化合物涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等透明塑料膜的透明基板上，施加剪切力后，进行热处理、冷却并将液晶取向固定。
其中，优选含有选自由下述式(6)所示的化合物、下述式(7)所示的化合物及下述式(8)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物和液晶性化合物的相位差元件。这样的相位差元件的耐热性优异，在高温氛围下相位差值的变化少，可以维持稳定的光学性能。
[化学式6]
式(6)中，n表示3～10的整数，R2表示-CH2-CH2-基团、-CH2-CH(CH3)-基团或-CH2-CH2-CH2-基团。
式(7)中，R3表示-(CH2)p-基团或亚苯基，p表示4～8的整数。
式(8)中，R4表示取代亚苯基。
式(6)～式(8)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳原子数5以上的具有支链结构的烷基。R1-1、R1-2、R1-3可以相同，也可以不同。
上述式(6)～式(8)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳原子数5以上的具有支链结构的烷基。R1-1、R1-2、R1-3为具有支链结构的烷基时，在高温氛围下的相位差值的变化变得特别小。优选上述碳原子数的下限为6、上限为18。其中，R1-1、R1-2、R1-3优选为CH3-(CH2)m-CH(C2H5)-基团，更优选为2-乙基己基或2-乙基丁基。在此，m表示1～6的范围内的整数。
上述式(7)中，在R3为亚苯基的情况下，邻位、间位、对位的任一位置可以具有取代基，优选邻位具有取代基。
上述式(8)中，在R4为取代亚苯基的情况下，邻位、间位、对位的任一位置可以具有取代基，优选邻位及对位具有取代基。
式(6)中，R2表示-CH2-CH2-基团、-CH2-CH(CH3)-基团或-CH2-CH2-CH2-基团。其中，优选为-CH2-CH2-基团。
对上述式(6)所示的化合物而言，可以举出例如：三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、五乙二醇-二-2-乙基己酸酯、八乙二醇-二-2-乙基己酸酯、九乙二醇-二-2-乙基己酸酯、十乙二醇-二-2-乙基己酸酯等。
对上述式(7)所示的化合物而言，可以举出例如：己二酸双(2-乙基己基)酯、己二酸双(2-乙基丁基)酯、壬二酸双(2-乙基己基)酯、壬二酸双(2-乙基丁基)酯、癸二酸-二-2-乙基己酯、癸二酸-二-2-乙基丁酯、邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸-二-2-乙基丁酯等。
对上述式(8)所示的化合物而言，可以举出例如：偏苯三酸-三-2-乙基己酯、偏苯三酸-三-2-乙基丁酯等。
上述式(6)所示的化合物、上述式(7)所示的化合物、上述式(8)所示的化合物可以单独使用，也可以2种以上并用。其中，上述式(6)所示的化合物因可以得到与上述液晶性化合物的相溶性优异且稳定的相位差元件而优选。在上述式(6)所示的化合物中，从与上述液晶性化合物的相溶性优异且抑制高温氛围下的相位差值变化的效果特别优异方面考虑，更优选三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)，进一步优选三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
选自由上述式(6)所示的化合物、式(7)所示的化合物及式(8)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物的含量没有特别限定，相对于上述液晶性化合物100重量份，优选下限为0.1重量份、优选上限为300重量份。上述化合物的含量低于0.1重量份时，有时不能得到抑制高温氛围下的相位差值变化的效果。上述化合物的含量即使超过300重量份本发明的抑制高温氛围下的相位差值变化的效果也没有变化。上述化合物的含量的更优选的下限为0.5重量份、更优选的上限为50重量份，进一步优选的下限为0.8重量份、进一步优选的上限为30重量份，特别优选的下限为1重量份、特别优选的上限为15重量份。
对上述液晶性化合物而言，只要为在向特定的方向进行取向(例如水平取向、垂直取向、喷射取向(splay alignment)、扭曲取向、倾斜取向等)时显示出液晶性的化合物即可，没有特别限定。作为上述液晶性化合物，可以举出聚酯、聚酰胺、聚酯酰亚胺等主链型液晶聚合物或聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙二酸酯、聚醚等侧链型液晶聚合物或聚合性液晶等。聚合性液晶为分子内具有聚合性基团的液晶性化合物。其中，由于可以利用聚合固定取向状态，因此，上述液晶性化合物优选为聚合性液晶。
上述聚合性基团没有特别限定、例如可以举出：(甲基)丙烯酰基、乙烯基、查耳酮基、肉桂酰基、环氧基等反应性基团。聚合性液晶通常在聚合前的状态显示液晶性，取向于特定的方向后聚合而将取向状态固定化。固定化后未必显示液晶性，将这种聚合引起的取向状态固定化的化合物也包含在本发明的液晶性化合物中。另外，通过单独使用或者并用上述聚合性液晶进行聚合而得到的化合物、或者通过使上述聚合性液晶和其它的聚合性化合物进行共聚而得到的化合物在取向时若显示液晶性，则即使聚合前的聚合性液晶或者聚合后的化合物不显示液晶性，也均包含在本发明的液晶性化合物中。
另外，上述聚合性液晶为了显示液晶性优选分子内具有液晶基元。
此处，作为上述液晶基元，可以举出例如，联苯基、三联苯基、(聚)苯甲酸苯酯基、(聚)醚基、亚苄基苯胺基、苊并喹喔啉基等棒状的取代基、板状的取代基、或者三亚苯基、酞菁基、氮杂冠基等圆盘状的取代基等。即，上述液晶基元具有诱导液晶相行为的能力。需要说明的是，具有棒状或者板状的取代基的液晶性化合物已知被用作棒状液晶。另外，具有圆盘状的取代基的液晶性化合物已知被用作圆盘状液晶。
具有上述液晶基元的聚合性液晶其自身未必显示液晶相，即使如此，也可以是通过和其它的化合物混合、和其它的具有液晶基元的化合物混合、和其它的液晶性化合物混合、或者这些混合物的聚合物化而显示液晶相的聚合性液晶。
上述聚合性液晶没有特别限定，可以举出例如，日本特开平8-50206号公报、日本特开2003-315556号公报、日本特开2004-29824号公报所述的聚合性液晶、或者BASF公司制“PALIOCOLOR系列”、Merck公司制“RMM系列”等。其中，下述式(9)所示的聚合性液晶通过具有多个聚合性基团而耐热性优良，因此更优选。
[化学式7]
Figure BPA00001390145500171
式(9)中，q、r表示1～10的整数，X表示-COO-或-O-，Y表示-OC(O)O-或-O-，Z表示-COO或-OCO-，R5表示亚苯基，R6表示取代亚苯基、取代联亚苯基或芴基，R7表示-H、-(CH2)w-CH3或-COO-(CH2)w-CH3，W表示0～11的整数。
更具体而言，上述式(9)所示的聚合性液晶更优选下述式(9-1)所示的聚合性液晶或下述式(9-2)所示的聚合性液晶。这些聚合性液晶可以单独使用，也可以将2种以上并用。
[化学式8]
Figure BPA00001390145500181
式(9-1)中，s、t表示2～10的整数，R8表示-(CH2)w-CH3。
式(9-2)中，u、v表示2～10的整数，R9表示-COO-(CH2)w-CH3或-(CH2)w-CH3。
W表示0～11的整数。
作为上述聚合性液晶，在使用上述式(9)所示的聚合性液晶的情况下，为了进一步调节相转变温度及相位差元件的机械强度，可以并用下述式(10)～(12)所示的聚合性液晶。
[化学式9]
Figure BPA00001390145500182
式(10)～(12)中，w表示0～11的整数，R10表示-O-(CH2)y-CH3、-(CH2)y-CH3或-CN，y表示0～12的整数。
上述液晶性化合物可以进一步含有上述聚合性液晶和不具有液晶性的聚合性化合物作为聚合成分。即，可以通过使含有上述聚合性液晶和上述聚合性化合物的液晶性组合物聚合而合成上述液晶性化合物。需要说明的是，上述液晶性组合物可以含有上述式(6)所示的化合物、上述式(7)所示的化合物或上述式(8)所示的化合物。
上述不具有液晶性的聚合性化合物没有特别限定，例如可以举出紫外线固化型树脂等。
上述紫外线固化型树脂没有特别限定，例如可以举出：二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯与1，6-六亚甲基二异氰酸酯的反应产物、具有异氰脲环的三异氰酸酯与季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯的反应产物、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和异佛尔酮-二异氰酸酯的反应产物、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、三(甲基丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、丙三醇三缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、己内酯改性三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、三丙三醇-二-(甲基)丙烯酸酯、丙二醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、聚丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、四甘醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三甘醇-二-(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇-二-(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、1，6-己二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、丙三醇-二-(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、二甘醇二缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、二(丙烯酰氧基乙基)羟乙基异氰脲酸酯、二(甲基丙烯酰氧基乙基)羟乙基异氰脲酸酯、双酚A-二缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、己内酯改性四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基羟丙基(甲基)丙烯酸酯、丙烯酰基吗啉、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基四甘醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三甘醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯、丙三醇(甲基)丙烯酸酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、2-乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-氰乙基(甲基)丙烯酸酯、丁基缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、丁氧基三甘醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇单(甲基)丙烯酸酯等。这些没有液晶性的聚合性化合物可以单独使用，也可以2种以上并用。
上述液晶性组合物中的上述没有液晶性的聚合性化合物的含量没有特别限定，但是必须添加到不丧失上述液晶性组合物的液晶性的程度，优选的下限为0.1重量％，优选的上限为20重量％，更优选的下限为1.0重量％，更优选的上限为10重量％。
上述液晶性化合物为紫外线固化型的聚合性液晶时、或者上述没有液晶性的聚合性化合物为紫外线固化型时，为了利用紫外线使这些成分固化，在上述液晶性组合物中添加光聚合引发剂。
上述光聚合引发剂没有特别限定，可以举出例如，2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮(汽巴精化公司制“Irgacure-907”)、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1(汽巴精化公司制“Irgacure-369”)、1-羟基环己基苯基酮(汽巴精化公司制“Irgacure-184”)、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基-2-丙基)酮(汽巴精化公司制“Irgacure-2959”)、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮(默克公司制“Darocur-953”)、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮(默克公司制“Darocur-1116”)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮(汽巴精化公司制“Irgacure-1173”)、二乙氧基苯乙酮等苯乙酮化合物、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(汽巴精化公司制“Irgacure-651”)等苯偶姻化合物、噻吨酮、2-氯噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-CTX”)、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-RTX”)、异丙基噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-CTX”)、2，4-二乙基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-DETX”)、2，4-二异丙基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-DITX”)等噻吨酮化合物等。这些光聚合引发剂可以单独使用，也可以2种以上并用。
上述液晶性组合物中的上述光聚合引发剂的含量没有特别限定，相对于上述紫外线固化型的聚合性液晶和上述紫外线固化型的没有液晶性的聚合性化合物的合计100重量份，优选的下限为0.5重量份，优选的上限为10重量份，更优选的下限为2重量份，更优选的上限为8重量份。
作为上述光聚合引发剂，使用上述噻吨酮化合物时，为了促进光聚合反应，优选并用反应助剂。
上述反应助剂没有特别限定，可以举出例如，三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺、正丁基胺、N-甲基二乙醇胺、二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯、米蚩酮、4，4’-二乙氨基苯酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-二甲氨基苯甲酸(正丁氧基)乙酯、4-二甲氨基苯甲酸异戊酯等胺化合物。
上述液晶性组合物中的上述反应助剂的含量没有特别限定，优选在对上述液晶性组合物的液晶性没有影响的范围内使用，相对于上述紫外线固化型的聚合性液晶和上述紫外线固化型的没有液晶性的聚合性化合物的合计100重量份，优选的下限为0.5重量份，优选的上限为10重量份，更优选的下限为2重量份，更优选的上限为8重量份。
另外，上述反应助剂的含量相对于上述光聚合引发剂的含量优选为0.5～2倍量。
上述相位差元件例如可以通过下述工序来制造：制备含有选自由上述式(6)所示的化合物、上述式(7)所示的化合物及上述式(8)所示的化合物组成的组中的至少1种化合物和液晶性化合物的液晶性组合物的工序；通过取向处理使上述液晶性组合物取向于一定方向的工序；以及，将该取向固定化的工序。
更具体而言，例如，使上述液晶性组合物以成为规定的浓度的方式溶解在溶剂中，并将该溶液涂布到摩擦处理过的膜上。接着，通过加热等除去溶剂，但在该加热过程中或者其之后，通过在显示液晶相的温度下放置，上述液晶性化合物取向于一定的方向。为了将取向固定化，可以直接放置冷却，也可以在维持取向状态下通过照射紫外线聚合等使其固化。另外，上述相位差元件也可以利用选自上述式(6)所示的化合物、上述式(7)所示的化合物及上述式(8)所示的化合物中的至少1种化合物使将上述聚合性液晶聚合而得到的膜膨润而制造。
作为上述取向处理的方法，可以举出例如，对聚酯膜或者纤维素膜等塑料膜进行摩擦处理的方法，或者在玻璃板或塑料膜上形成取向膜、并对该取向膜进行摩擦处理或者光取向处理的方法等。
上述摩擦处理通过使用将尼龙、人造纤维、棉布等丝绒状的摩擦布使用双面胶带等贴合在钢或铝等金属辊上而制成的摩擦辊，使其高速旋转，使其一边接触玻璃板或者塑料膜一边移动而实现。上述摩擦处理的条件根据使用的液晶性化合物的取向的难易、使用的摩擦布的种类、摩擦辊的直径、摩擦辊的转数、与基板的行进方向相对的旋转方向、基板和摩擦辊的接触长度、摩擦辊挤压基板的强度、基板的输送速度、基板为塑料膜时该膜和摩擦辊接触部分的包角、该塑料膜的输送张力等各种条件进行适当调整即可。
作为将上述取向固定化的方法，可以举出例如，将紫外线固化型的(液晶性)化合物在光聚合引发剂的存在下通过紫外线照射进行聚合反应而使其固化的固定化方法，将包含具有羟基或羧基或氨基等官能团的(液晶性)化合物的液晶性组合物在可以和该官能团进行交联反应的多元异氰酸酯或者多元环氧化合物这样的交联剂的存在下，通过加热使其交联而固定化的方法，以及，通过使用显示液晶相的温度在高温区域的液晶性化合物并在高温氛围下取向后骤冷将取向状态固定化的方法等。
作为涂布上述液晶性组合物的方法，可以举出例如旋涂法、线棒涂布法、凹版印刷涂布法、压延涂布法、喷雾涂布法、弯月面涂布法、狭缝模头式涂布法等，为了得到所希望的厚度、相位差值而进行适当选择。
上述紫外线的照射量根据液晶性化合物或者其它的聚合性化合物的种类或者反应性、光聚合引发剂的种类和添加量、膜厚而不同，但是通常在100～1000mJ/cm2左右即可。另外，紫外线照射时的氛围可以根据在空气中、氮气等惰性气体中等聚合的难易度进行适当选择。
上述相位差元件耐热性优良、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能。
对于上述相位差值，在使相位差元件的面内的最大折射率方向(滞后相轴)为nx、使和其在面内垂直相交的方向为ny、使厚度方向的折射率为nz、厚度为d时，正面方向的相位差值Re、及厚度方向的相位差值Rth可以分别通过下述式(13)及下述式(14)求出。
Re＝(nx-ny)·d(13)
Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]·d(14)
nx、ny、nz的值可以通过所使用的液晶性组合物的种类或者取向的方法进行控制。作为这样的方法，可以举出例如，调整取向处理的基板的表面张力、摩擦强度、取向膜的种类等方法。
夹持上述相位差元件的粘合剂层含有玻璃化转变温度为-20℃以下的粘合剂(以下，也简称为粘合剂)。粘合剂的玻璃化转变温度超过-20℃时，难以得到具有充分的耐冲击性的夹层玻璃用层叠体。优选夹持上述相位差元件的粘合剂层含有玻璃化转变温度为-20～-70℃的粘合剂。需要说明的是，如后所述利用共聚得到作为粘合剂的主成分的聚合物时，可以通过调节单体成分的组成来得到具有期望的玻璃化转变温度的粘合剂。
上述玻璃化转变温度为-20℃以下的粘合剂没有特别限定，例如可以举出：丙烯酸粘合剂、硅酮粘合剂、聚氨酯粘合剂、聚醚粘合剂、聚酯粘合剂、橡胶粘合剂等压敏粘合剂。其中，从耐冲击性优异方面考虑，特别优选丙烯酸粘合剂。
另外，玻璃化转变温度可以使用粘弹性测定设备(TA Instruments公司制、ARES)进行测定。玻璃化转变温度例如在测定温度范围为-100～180℃、温度扫描速度为5℃/min、平行板为25mmφ、应变量为10％、角速度为1rad/sec的条件下进行测定。
作为上述丙烯酸粘合剂，可以举出含有以多个(甲基)丙烯酸酯为单体成分的主成分使其共聚而得到的聚合物的丙烯酸粘合剂。作为上述聚合物的单体成分，例如可以举出：(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯等酯部分的碳原子数为1～14的(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸萘基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、(4-羟甲基环己基)-甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-3-羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯、3，4-环氧环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯等。
另外，作为上述(甲基)丙烯酸酯以外的聚合物的单体成分，可以使用二甲氨基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、乙烯基醚单体、醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈等可以共聚的单体。
通过使用上述单体成分并使其共聚，可以得到形成丙烯酸粘合剂的主成分的聚合物。其中，优选使用使(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯等酯部分的碳原子数为1～14的(甲基)丙烯酸烷基酯中的至少1种单体与(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、(4-羟甲基环己基)-甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-3-羟丙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的至少1种单体共聚而成的聚合物。
在上述丙烯酸粘合剂含有使作为单体成分的(甲基)丙烯酸共聚而得到的聚合物的情况下，(甲基)丙烯酸的含量相对于总单体成分100重量份优选为0.1重量份以上，更优选为1.0重量份以上。(甲基)丙烯酸的含量在上述范围内时，可以抑制在对得到的夹层玻璃用层叠体进行加热的情况下相位差元件的劣化。
上述丙烯酸粘合剂特别优选为以下5种(粘合剂1～粘合剂5)。
粘合剂1是将作为单体成分的丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸共聚而得到的。
粘合剂2是将作为单体成分的丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的。
粘合剂3是将作为单体成分的丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的。
粘合剂4是将作为单体成分的丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的。
粘合剂5是将作为单体成分的丙烯酸丁酯、丙烯酸共聚而得到的。
特别是在本发明的夹层玻璃用层叠体中，将构成与夹层玻璃用中间膜接触的粘合剂层的粘合剂设为粘合剂A、构成与玻璃接触的粘合剂层的粘合剂设为粘合剂B时，优选为(粘合剂A、粘合剂B)＝(粘合剂1、粘合剂2)、(粘合剂1、粘合剂4)、(粘合剂2、粘合剂2)、(粘合剂1、粘合剂3)、(粘合剂4、粘合剂4)、(粘合剂5、粘合剂5)。特别是在(粘合剂A、粘合剂B)＝(粘合剂1、粘合剂2)、(粘合剂1、粘合剂4)、(粘合剂5、粘合剂5)的情况下，不仅夹层玻璃用层叠体即使在高温氛围下相位差值的变化也少，可以维持稳定的光学性能，而且，使用了夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃的耐冲击性也优异。特别是从使用了夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃的耐冲击性优异方面考虑，优选上述粘合剂A含有使用(甲基)丙烯酸使其共聚而得到的聚合物。
为了调节粘合剂的耐久性及相对于相位差元件或玻璃的粘接性，上述粘合剂也可以含有交联剂。上述交联剂没有特别限定，例如，在使用含有羟基或羧基的单体作为构成上述粘合剂的单体成分的情况下，可以举出通过与羟基或羧基反应而交联的交联剂。作为上述交联剂，例如可以举出：异氰酸酯化合物、环氧化合物、金属螯合化合物、三聚氰胺化合物、氮丙啶化合物、金属盐等。
上述异氰酸酯化合物没有特别限定，例如可以举出：甲苯二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物、三羟甲基丙烷的苯二甲基二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲基二(4-苯基甲烷)三异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、这些化合物的酮肟封端物、苯酚封端物等。另外，作为上述异氰酸酯化合物，可以举出形成异氰脲酸酯环、缩二脲体、脲基甲酸酯体等的聚异氰酸酯化合物等。
上述环氧化合物没有特别限定，例如可以举出：双酚A、环氧氯丙烷型的环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚等。
上述金属螯合化合物没有特别限定，例如可以举出：铝、铁、铜、锌、锡、钛、镍、镁等多价金属的乙酰丙酮或乙酰醋酸酯配位化合物等。
上述交联剂可以单独使用，也可以混合2种以上使用，但是为了降低高温环境下的变色，优选使用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、这些化合物的酮肟封端物或苯酚封端物、环氧化合物。另外，上述交联剂的含量相对于上述单体成分100重量份优选为0.001～10重量份的范围内，更优选为0.01～5重量份的范围内。
需要说明的是，对于上述粘合剂层，在夹层玻璃用中间膜侧的粘合剂层(图1中的粘合剂层3)和车内侧玻璃侧的粘合剂层(图1中的粘合剂层5)中可以使用相同的粘合剂层，为了将夹层玻璃用中间膜与相位差元件的密合性及相位差元件与车内侧玻璃的密合性调整为同等程度，也可以使用不同的粘合剂层。
如上所述的本发明的夹层玻璃用层叠体中所使用的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一。即，含有热塑性树脂及紫外线吸收剂的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一，其中，作为所述紫外线吸收剂，含有选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物、和、苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，相对于所述热塑性树脂100重量份的所述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计为0.8重量份以上，且所述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量的合计为0.8重量份以上。
本发明的夹层玻璃用中间膜的用途没有特别限定，通过使用本发明的夹层玻璃用中间膜和玻璃，可以制作夹层玻璃。如图1所示，这样的夹层玻璃具有车外侧玻璃和车内侧玻璃。另外，如图1所示，通过以粘合剂层夹持相位差元件且将相位差元件相对于夹层玻璃用中间膜而配置于车内侧玻璃侧，可以提高得到的夹层玻璃的耐冲击性且防止相位差元件劣化。
上述车外侧玻璃及车内侧玻璃没有特别限定，可以使用现有公知的透明板玻璃等。
另外，也可以使用聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等透明塑料板代替玻璃。
制造上述夹层玻璃的方法没有特别限定，可以使用现有公知的方法。
发明效果
根据本发明，可以提供一种可以制作可用作上升显示器(HUD)的、即使曝露于光中也不劣化的耐冲击性优异的夹层玻璃的夹层玻璃用层叠体。另外，根据本发明，可以提供一种用于该夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃用中间膜。
附图说明
图1是示意性地表示使用本发明的夹层玻璃用层叠体可以制作的夹层玻璃的构成。
具体实施方式
下面，举出实施例对本发明的方式进行更详细的说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
(1)夹层玻璃用中间膜的制作
将在作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40重量份中溶解有作为紫外线吸收剂的苯并三唑化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin326)0.8重量份、三嗪化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin400)0.8重量份及受阻胺化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin144)0.1重量份的溶液，添加于聚乙烯醇缩丁醛树脂(羟基量30.5摩尔％、乙酰基量0.9摩尔％、平均聚合度1700)100重量份中，用混料用滚轧机均匀地熔融混炼后，使用加压成型机，在150℃下进行30分钟加压成型，制作厚度0.76mm的夹层玻璃用中间膜。
(2)相位差元件的制作
使紫外线固化型聚合性液晶(BASF公司制、PARIOCOLORLC242、上述式(9-1)中s为4、t为4的聚合性液晶)100重量份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制、Lucirin TPO)4重量份、流平剂(BYK-Chemie公司制、BYK361)0.1重量份溶解于环戊酮243重量份中制备固体成分30重量％的溶液。接着，加入三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)10重量份并搅拌至均匀，得到液晶性组合物的溶液。接着，使用摩擦机(EHC公司制、摩擦辊直径45mm、摩擦辊转数1500rpm、输送速度1m/min)对聚酯膜(东洋纺公司制、A4100)进行摩擦处理。用旋涂机在摩擦处理面上涂布上述液晶性组合物的溶液，在80℃下干燥1分钟后，在进行了氮气置换的氛围下照射高压水银灯(630mJ/cm2)使其固化，得到具有相位差元件的膜。得到的相位差元件的厚度为4μm，用自动双折射计(王子计测公司制、KOBRA-21ADH)测定去除了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果540nm处的相位差值为270nm。
(3)夹层玻璃的制作
将2张脱模膜所夹持的丙烯酸粘合剂层A的一面的脱模膜剥离，使粘合剂层A粘贴于所得具有相位差元件(纵120mm×横120mm)的膜的相位差元件面。接着，从相位差元件上剥离聚酯膜，将2张脱模膜所夹持的丙烯酸粘合剂层B的一面的脱模膜剥离，使粘合剂层B粘贴于相位差元件，制作按照脱模膜/粘合剂层A/相位差元件/粘合剂层B/脱模膜的顺序层叠而成的相位差元件层叠体。
进而，将得到的相位差元件层叠体的粘合剂层A侧的脱模膜剥离，使粘合剂层A和得到的夹层玻璃用中间膜以使相位差元件的中心和夹层玻璃用中间膜的中心一致的方式进行粘贴，从而制作夹层玻璃用层叠体。
需要说明的是，粘合剂层A为利用通过异氰酸酯交联剂使丙烯酸丁酯与丙烯酸共聚而得到的聚合物交联而成的粘合剂5形成的粘合剂层。粘合剂5的玻璃化转变温度为-50℃，相对于总单体成分100重量份的丙烯酸的含量为10重量份。
粘合剂层B为利用通过异氰酸酯交联剂使丙烯酸丁酯与丙烯酸共聚而得到的聚合物交联而成的粘合剂5形成的粘合剂层。
需要说明的是，玻璃化转变温度使用粘弹性测定设备(TAInstruments公司制、ARES)进行测定。玻璃化转变温度在测定温度范围为-100～180℃、温度扫描速度为5℃/min、平行板为25mmφ、应变量为10％、角速度为1rad/sec的条件下进行测定。
将得到的夹层玻璃用层叠体的粘合剂层B侧的脱模膜剥离，使2张透明玻璃板(纵300mm×横300mm×厚度2.5mm)之间夹持夹层玻璃用层叠体后，放入胶袋并进行减压，在温度100℃下进行预粘接。使用高压反应釜，在温度140℃、压力1.3MPa的条件下，对预粘接后的夹层玻璃进行加热加压20分钟，进行正式粘接，由此制作图1所示的夹层玻璃。
(实施例2～41、比较例1～23)
除将增塑剂、紫外线吸收剂的种类及配合量、受阻胺化合物的种类及配合量、粘合剂层的种类如表1及表2所示那样进行变更以外，与实施例1同样操作制作夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
需要说明的是，将本实施例及比较例中使用的化合物示于下面。
(增塑剂)
三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)
(紫外线吸收剂)
苯并三唑化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin326)
苯并三唑化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin328)
二苯甲酮化合物(Adeka公司制、ADEKA1413)
丙二酸酯化合物(Clariant公司制、Hostavin PR-25)
草酰替苯胺化合物(Clariant公司制、Sanduor VSU)
三嗪化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin400)
(受阻胺化合物)
受阻胺化合物(Adeka公司制、LA-63P)
受阻胺化合物(Ciba-Geigy公司制、Tinuvin 144)
(粘合剂层)
粘合剂1(用异氰酸酯交联剂对使丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸共聚而得到的聚合物进行交联而成的粘合剂，玻璃化转变温度为-20℃)
粘合剂2(用异氰酸酯交联剂对使丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的聚合物进行交联而成的粘合剂，玻璃化转变温度为-30℃)
粘合剂3(用异氰酸酯交联剂对使丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的聚合物进行交联而成的粘合剂，玻璃化转变温度为-70℃)
粘合剂4(用异氰酸酯交联剂对使丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯共聚而得到的聚合物进行交联而成的粘合剂，玻璃化转变温度为-45℃，相对于总单体成分100重量份的丙烯酸的含量为3重量份。)
粘合剂5(用异氰酸酯交联剂对使丙烯酸丁酯、丙烯酸共聚而得到的聚合物进行交联而成的粘合剂、玻璃化转变温度为-50℃)
(评价)
对实施例及比较例中得到的夹层玻璃进行以下评价。将结果示于表1、表2及表3。
(1)相位差变化测定
利用依据JIS R 3211及JIS R 3212的方法，对得到的夹层玻璃照射紫外线1000小时后，使用自动双折射计(王子计测公司制、KOBRA-21ADH)测定540nm处的相位差值。利用下述式算出紫外线照射前后的相位差变化。
变化率(％)＝[{(紫外线照射后的相位差值)-(初期相位差值)}/(初期相位差值)]×100
需要说明的是，从不与粘合剂层B接触的玻璃板侧，对夹层玻璃照射紫外线。
将得到的相位差变化的变化率(％)为0％以上～低于3％的情况评价为“◎”、为3％以上～低于6％的情况评价为“○”、为6％以上～低于8％的情况评价为“△”、为8％以上的情况评价为“×”。
(2)耐冲击性评价
利用依据JIS R 3211及JIS R 3212的方法，对得到的夹层玻璃进行耐冲击性评价。将合格的夹层玻璃评价为“○”、不合格的夹层玻璃评价为“×”。
需要说明的是，在不与粘合剂层B接触的玻璃板侧，使硬球落下。
(3)浊度值
使用积分式浊度计(东京电色公司制)，依据JIS K 7105，对得到的夹层玻璃测定浊度。
需要说明的是，测定玻璃板/夹层玻璃用中间膜/粘合剂层A/相位差元件/粘合剂层B/玻璃板层叠而成的部位的浊度。
Figure BPA00001390145500321
Figure BPA00001390145500331
Figure BPA00001390145500341
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供一种可以制作可用作上升显示器(HUD)的、即使曝露于光中也不劣化的耐冲击性优异的夹层玻璃的夹层玻璃用层叠体。另外，根据本发明，可以提供一种可用于该夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃用中间膜。
符号说明
1车外侧玻璃
2夹层玻璃用中间膜
3粘合剂层
4相位差元件
5粘合剂层
6车内侧玻璃
7夹层玻璃用层叠体

Claims (20)

1.一种夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
所述夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，
所述夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂及紫外线吸收剂，
作为所述紫外线吸收剂，含有：
选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物；和
苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，
相对于所述热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计为0.8重量份以上，且所述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量的合计为0.8重量份以上，
所述粘合剂层含有玻璃化转变温度为-20℃以下的粘合剂。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有三嗪化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述三嗪化合物的含量为0.8～2.0重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
3.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述草酰替苯胺化合物的含量为0.8～1.4重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
4.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有丙二酸酯化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物的含量为0.8～1.2重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
5.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有三嗪化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述三嗪化合物的含量为0.8～2.0重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
6.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有草酰替苯胺化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述草酰替苯胺化合物的含量为0.8～1.4重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
7.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
含有丙二酸酯化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物的含量为0.8～1.2重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
夹层玻璃用中间膜还含有受阻胺化合物。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
粘合剂层含有丙烯酸粘合剂。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂。
11.根据权利要求10所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
夹层玻璃用中间膜还含有增塑剂。
12.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有热塑性树脂及紫外线吸收剂，
作为所述紫外线吸收剂，含有：
选自由丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物构成的组中的至少1种化合物；和
苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物，
相对于所述热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物、草酰替苯胺化合物及三嗪化合物的含量的合计为0.8重量份以上，且所述苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物的含量的合计为0.8重量份以上。
13.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有三嗪化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述三嗪化合物的含量为0.8～2.0重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
14.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有草酰替苯胺化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述草酰替苯胺化合物的含量为0.8～1.4重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
15.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有丙二酸酯化合物和苯并三唑化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物的含量为0.8～1.2重量份、所述苯并三唑化合物的含量为0.8～1.4重量份。
16.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有三嗪化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述三嗪化合物的含量为0.8～2.0重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
17.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有草酰替苯胺化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述草酰替苯胺化合物的含量为0.8～1.4重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
18.根据权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
含有丙二酸酯化合物和二苯甲酮化合物作为紫外线吸收剂，
相对于热塑性树脂100重量份，所述丙二酸酯化合物的含量为0.8～1.2重量份、所述二苯甲酮化合物的含量为0.8～1.6重量份。
19.根据权利要求12、13、14、15、16、17或18所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂。
20.根据权利要求19所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
还含有增塑剂。
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