KR101399477B1 - 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법 - Google Patents

광학용 대형 사파이어 창의 접합방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 무기 바인더 및 유기 바인더 등을 혼합, 가열하여 접합필름을 제조한 후 접합하고자 하는 사파이어 창 사이에 끼우고 가압 열처리하는 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법에 관한 것이다. 본 발명의 접합방법에 의하면 사파이어 잉곳의 크기를 증가시키지 않고도, 강도 및 내구성이 뛰어난 광학용 대형 사파이어 창을 수득할 수 있다.

Description

광학용 대형 사파이어 창의 접합방법 {Bonding Method of Large Sapphire Window for Optics}
본 발명은 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 무기 바인더 및 유기 바인더 등을 혼합, 가열하여 접합필름을 제조한 후 접합하고자 하는 사파이어 창 사이에 끼우고 가압 열처리하는 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법에 관한 것이다. 본 발명의 접합방법에 의하면 사파이어 잉곳의 크기를 증가시키지 않고도, 강도 및 내구성이 뛰어난 광학용 대형 사파이어 창을 수득할 수 있다.
사파이어는 육방정계(六方晶系)의 능면체정족(菱面體晶族)에 속하는 광물로, 굳기는 9, 비중은 4.02, 청색 투명한 강옥이다. 광물로서의 사파이어는 강도가 높고 단단할 뿐만 아니라 자외선과 적외선 파장대에서 투과율이 높기 때문에 우수한 광학 재료이다.
따라서, 사파이어의 결정은 태양전지, 발광다이오드 (LED), 레이저 다이오드, SOS (Silicon on Sapphire) 등의 제조에 사용되며, 특히 대형 사파이어는 무인항공기의 창, 이미지 감시 및 조준시스템(targeting pods), 기만 시스템, 추적 시스템, 잠수함 창, 그리고 투명 방호물과 같은 군수분야에서 그 용도가 확대되는 추세에 있다.
기존의 사파이어 결정 성장방법을 통해 대형 광학창을 만드려면 잉곳의 직경을 증가시키는 것이 필수적이며, 유리신문의 2009년 6월 5일자 기사 (http://www.glassnews.co.kr/glsnws_articleView.asp?page=1&seq=2718&section=국제정보&mode=search)에 의하면 대형 합성사파이어 결정을 통해 12 인치 이상의 대형 광학창을 제공하는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 관련기술의 확보가 어려운 것은 차치하더라도 무엇보다 생산성이 현저히 떨어지는 문제점이 있어, 많은 수요에도 불구하고 단결정을 이용한 대형 광학창의 제조는 어려운 실정이다.
http://www.glassnews.co.kr/glsnws_articleView.asp?page=1&seq=2718&section=국제정보&mode=search
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 소형의 사파이어 창들을 서로 접합하여 대형 광학창을 제조하는, 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 사파이어 창 접합방법은 상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,
(A) Al2O3 분말 100 중량부 당,
SiO2 분말 1 내지 4 중량부, 및
MgO 분말 1 내지 4 중량부를 포함하는 무기 바인더를 제조하는 단계;
(B) 상기 무기 바인더 100 중량부 당,
유기 바인더 85 내지 170 중량부,
분산제 1 내지 3 중량부,
가소제 1 내지 3 중량부, 및
용매 14 내지 28 중량부를 포함하는 접합재 조성물을 제조하는 단계;
(C) 상기 접합재 조성물을 혼합 및 성형하여 두께 100 내지 220 ㎛의 접합필름으로 제조하는 단계;
(D) 사파이어의 창과 또 다른 사파이어 창의 측면 사이에 상기 접합필름을 넣는 단계;
(E) 상기 접합필름 방향으로 상기 사파이어 창을 가압하는 단계; 및
(F) 상기 사파이어 창을 가압한 상태에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 사파이어 창 접합방법은 상기 단계 (F) 이후에, 상기 사파이어 창의 표면을 연마하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 무기 바인더는 Al2O3 분말 100 중량부 당 TiO2 분말을 0.01 내지 1.2 중량부만큼 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기 바인더는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 분산제는 멘헤이든 어유 (menhaden fish oil), 암모늄 염, 포스페이트 에스테르 등으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 가소제는 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리콜, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트 등으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 용매는 에탄올, 톨루엔, 메틸에틸케톤 등으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 단계 (D)에서 서로 접합하는 사파이어 창의 측면은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향, 바람직하게는 M-축 방향, A-축 방향, 또는 M-축 방향 및 A-축 방향일 수 있다.
또한, 상기 단계 (D)에서 접합필름의 면적은 상기 단계 사파이어 창의 측면 면적의 105 내지 140 %일 수 있다.
또한, 상기 단계 (E)의 가압은 지그(jig)에 의해 수행될 수 있다.
또한, 상기 단계 (F)의 열처리는
상온에서 100 내지 250 ℃의 제 1 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
상기 제 1 가열온도에서 1 내지 10 시간 동안 유지,
상기 제 1 가열온도에서 500 내지 650 ℃의 제 2 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
상기 제 2 가열온도에서 3 내지 12 시간 동안 유지,
상기 제 2 가열온도에서 1700 내지 1850 ℃의 제 3 가열온도까지 5 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
상기 제 3 가열온도에서 6 내지 12 시간 동안 유지,
상기 제 3 가열온도에서 제 2 가열온도까지 1.5 내지 1.8 ℃/분의 속도로 냉각, 및
상기 제 2 가열온도에서 상온까지 1 내지 10 ℃/분의 속도로 냉각할 수 있다.
또한, 상온 내지 상기 제 2 가열온도 사이는 진공 하에서 열처리하고, 상기 제 2 가열온도 내지 상기 제 3 가열온도 사이는 진공, 아르곤 또는 질소 분위기 하에서 열처리할 수 있다.
본 발명의 사파이어 창 접합방법은 크기가 큰 합성사파이어 결정을 제조하지 않고도 광학용 대형 창을 제조할 수 있어 경제성이 뛰어나고, 기존의 제조설비를 그대로 이용할 수 있으며, 비교적 소형의 결정을 다룸으로써 작업성이 뛰어난 장점이 있다.
도 1은 사파이어 창과 접합필름을 이용하여 본 발명의 접합방법을 적용하는 상태를 도시한 사시도이다.
도 2는 본 발명의 접합방법 중 열처리가 완료된 사파이어 창의 측면도이다.
도 3은 본 발명의 접합방법 중 연마가 완료된 사파이어 창의 측면도이다.
도 4는 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창의 사시도이다.
도 5는 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창을 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창의 접합면을 확대촬영한 사진이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 설명되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 사파이어 창과 접합필름을 이용하여 본 발명의 접합방법을 적용하는 상태를 도시한 사시도이고, 도 2는 본 발명의 접합방법 중 열처리가 완료된 사파이어 창의 측면도이고, 도 3은 본 발명의 접합방법 중 연마가 완료된 사파이어 창의 측면도이고, 도 4는 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창의 사시도이고, 도 5는 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창을 촬영한 사진이고, 도 6은 본 발명의 접합방법으로 접합된 사파이어 창의 접합면을 확대촬영한 사진이다.
본 발명의 사파이어 창 접합방법은 먼저 무기 바인더를 제조하는 단계로부터 시작된다. 이를 위해, Al2O3 분말 100 중량부 당, SiO2 분말 1 내지 4 중량부, 및 MgO 분말 1 내지 4 중량부를 혼합한다. 이 중에서 SiO2 분말은 소결조제로서 Al2O3(알루미나)의 소결온도를 낮추고, 소결 밀도를 높여주는 효과가 있다. 이러한 SiO2 분말의 양이 상기 범위 미만이면 소결온도는 높아지고 소결 밀도는 낮아져 접합부위의 강도 저하가 발생하고, 반대로 상기 범위를 초과하면 소성온도는 낮아지고 SiO2 함량이 많아질수록 유리상이 많아져서 강도 저하가 발생한다. 그리고, MgO 분말의 양이 상기 범위 미만이면 Al2O3 입자가 비이상적으로 성장하고 치밀화가 이루어지지 않아 접합강도 저하의 원인이 되며, 반대로 상기 범위를 초과하면 MgO가 Al2O3와 반응하여 제 2 상인 스피넬(spinel)상이 생성되며 치밀화가 이루어지지 않으므로 소결밀도가 낮아지고 그 결과 강도가 낮아지게 된다.
본 발명의 상기 무기 바인더는 Al2O3 분말 100 중량부 당 TiO2 분말을 0.01 내지 1.2 중량부만큼 추가로 포함하는 것이 더욱 바람직한데, 여기서 TiO2 분말은 치밀화 속도와 최종 밀도를 증가시키는 기능을 한다. 따라서, 추가하는 TiO2 분말의 양이 상기 범위 미만이면 치밀화 반응이 늦어지고 최종 밀도가 낮아지며, 반대로 상기 범위를 초과하면 Al2O3 결정 안에서 부피확산이 증가하여 최적 밀도에 도달할 수 없고 치밀화도 이루어지지 않는다.
이렇게 제조된 상기 무기 바인더 100 중량부 당, 유기 바인더 85 내지 170 중량부, 분산제 1 내지 3 중량부, 가소제 1 내지 3 중량부, 및 용매 14 내지 28 중량부를 혼합하여 이를 포함하는 접합재 조성물을 제조한다.
본 발명의 접합방법에 사용할 수 있는 유기 바인더는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 그 혼합물을 들 수 있다. 본 발명의 접합재 조성물에 대한 상기 유기 바인더의 함량이 상기 범위 미만이면 접합재 조성물의 결합력이 낮아져서 성형이 어려워지고, 반대로 상기 범위를 초과하면 무기 바인더와 혼합이 어려워지고 성형성이 낮아진다.
본 발명의 접합방법에 사용할 수 있는 분산제는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 멘헤이든 어유 (menhaden fish oil), 암모늄 염, 포스페이트 에스테르 및 그 혼합물을 들 수 있다. 본 발명의 접합재 조성물에 대한 상기 분산제의 함량이 상기 범위 미만이면 무기 바인더가 제대로 분산되지 않아 침강 및 응집이 발생하며 그 결과 성형 및 소성 밀도가 낮아지는 문제점이 있고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접합재 조성물의 성형 및 결합성을 낮추어 무기 바인더의 성형성을 나쁘게 한다.
본 발명의 접합방법에 사용할 수 있는 가소제는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리콜, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트 및 그 혼합물을 들 수 있다. 본 발명의 접합재 조성물에 대한 상기 가소제의 함량이 상기 범위 미만이면 유기 바인더의 가소성을 낮추어 접합필름 성형시 PET 필름과 박리가 어려워지며 그 결과 성형시 문제가 발생하고, 반대로 상기 범위를 초과하면 점도가 너무 높아져서 성형이 어려워지는 문제가 발생한다.
본 발명의 접합방법에 사용할 수 있는 용매는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 에탄올, 톨루엔, 메틸에틸케톤 및 그 혼합물을 들 수 있다. 본 발명의 접합재 조성물에 대한 상기 용매의 함량이 상기 범위 미만이면 점도가 높아져 접합재 조성물의 혼합이 어려워지고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접합재 조성물의 점도가 낮아져 성형이 어려워지는 문제점이 있다.
이렇게 제조된 접합재 조성물은 100 내지 250 ℃의 온도에서 성형하여 두께 100 내지 220 ㎛의 접합필름 (20)으로 제조한다. 상기 접합필름 (20)은 후술할 열처리과정을 거치면 5 내지 40 % 정도 수축하게 되는데, 이를 고려할 때 상기 접합필름 (20)의 두께가 상기 범위 미만이면 인접하는 사파이어 측면과의 접합면 면적이 적어 강도 저하가 발생되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접합필름 (20)의 소결 밀도가 사파이어보다 낮아져 접합면의 강도가 낮아지는 문제점이 있다..
접합하고자 하는 사파이어 창 (10)과 또 다른 사파이어 창 (10)의 측면 사이에 도 1에 도시된 바와 같이 상기 접합필름 (20)을 넣는다. 이 때 사파이어 창 (10)의 측면은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향, 바람직하게는 M-축 방향, A-축 방향, 또는 M-축 방향 및 A-축 방향에 해당하도록 하는 것이 투과도 확보 측면에서 바람직하다. 그리고, 접합필름 (20)의 면적은 상기 수축률을 고려하여 상기 사파이어 창 (10)의 측면 면적의 105 내지 140 %인 것이 바람직하다.
접합필름 (20)을 끼웠으면 도 1에 도시된 바와 같이 상기 접합필름 (20) 방향으로 상기 사파이어 창 (10)들을 가압하고 그 상태에서 열처리한다. 이 때 상기 가압은 별도의 지그(jig)에 의해 수행되는 것이 바람직하고, 상기 열처리는 다음과 같이 진행하는 것이 바람직하다: 상온에서 100 내지 250 ℃의 제 1 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열, 상기 제 1 가열온도에서 1 내지 10 시간 동안 유지, 상기 제 1 가열온도에서 500 내지 650 ℃의 제 2 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열, 상기 제 2 가열온도에서 3 내지 12 시간 동안 유지, 상기 제 2 가열온도에서 1700 내지 1850 ℃의 제 3 가열온도까지 5 내지 10 ℃/분의 속도로 가열, 상기 제 3 가열온도에서 6 내지 12 시간 동안 유지, 상기 제 3 가열온도에서 제 2 가열온도까지 1.5 내지 1.8 ℃/분의 속도로 냉각, 및 상기 제 2 가열온도에서 상온까지 1 내지 10 ℃/분의 속도로 냉각. 열처리시간이나 열처리온도가 상기 범위를 벗어나면 접합면의 접합이 균일하지 않게 되고, 소결 밀도가 낮아져서 접합면의 강도가 낮아지는 문제점이 있다.
특히, 상온 내지 상기 제 2 가열온도 사이는 진공 하에서 열처리하고, 상기 제 2 가열온도 내지 상기 제 3 가열온도 사이는 진공, 아르곤 또는 질소 분위기 하에서 열처리하는 것이 바람직하다.
도 2는 상기 열처리 단계가 완료된 상태를 도시한 도면이며, 상기 열처리된 상기 사파이어 창 (10)의 표면을 연마하면 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 본 발명의 접합방법에 의해 완성된 광학용 대형 사파이어 창을 수득할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
실시예
실시예 1: 접합필름 1
Al2O3 분말 100 g, SiO2 분말 3 g, MgO 분말 3 g, 폴리비닐부티랄 (Aldrich, USA) 135 g, 포스페이트 에스테르 (Sigma, USA) 2.5 g, 폴리에틸렌글리콜 (Sigma, USA) 2.5 g, 톨루엔 12 g, 및 에탄올 8 g을 혼합하고, 200 ℃로 가열 후 냉각하여 두께 200 ㎛의 접합필름으로 제조했다. 관측을 위한 투과면이 C-축인 사파이어의 창의 M-축 측면과 또 다른 사파이어 창의 M-축 측면 사이에 상기 측면 면적의 130 %에 해당하는 면적을 가진 접합필름을 넣고, 지그를 이용하여 상기 사파이어 창들을 상기 접합필름 방향으로 가압한 상태에서 다음과 같이 열처리하였다: 상온에서 210 ℃까지 5 ℃/분의 속도로 가열, 210 ℃에서 2 시간 동안 유지, 210 ℃에서 620 ℃까지 5 ℃/분의 속도로 가열, 620 ℃에서 5 시간 동안 유지, 620 ℃에서 1800 ℃까지 10 ℃/분의 속도로 가열, 1800 ℃에서 10 시간 동안 유지, 1800 ℃에서 620 ℃까지 1.6 ℃/분의 속도로 냉각, 및 620 ℃에서 상온까지 10 ℃/분의 속도로 냉각. 이 때 상온 내지 620 ℃ 사이는 진공 하에서 열처리하고, 620 ℃ 내지 1800 ℃도 사이는 아르곤 분위기 하에서 열처리하였다. 이후, 상기 사파이어 창의 관측을 위한 투과면을 연마하여 본 발명의 사파이어 창 접합을 완료하였다.
실시예 2: 접합필름 2
실시예 1과 동일한 과정을 거치되, 상기 Al2O3 분말 등에 TiO2 분말 1 g을 추가로 포함하여 접합필름을 제조하였으며, 접합된 사파이어 창을 촬영한 사진을 도 5에 나타내었고, 접합면을 확대촬영한 사진을 도 6에 나타내었다. 도 5에 의하면 사파이어 창 너머의 글씨가 선명하게 보이고, 가로로 접합면이 형성된 것을 확인할 수 있다.
시험예
실시예 1 및 실시예 2의 접합방법으로 제조된 사파이어 창에 대해 만능시험기 (Instron, USA)로 파괴강도(곡강도) 시험을 수행한 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
곡강도 특성 (MPa)
실시예 1 248
실시예 2 257
단일 사파이어 266
상기 실험결과에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 접합된 사파이어 창은 원래부터 한 덩어리였던 단일 사파이어 창의 93 내지 97 %에 해당하는 접합강도를 나타내므로 가혹한 환경에서도 충분한 내구성을 지닌 투명창으로 기능할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본원 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 범위는 위의 실시예에 국한해서 해석되어서는 안되며, 후술하는 특허청구범위 뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 할 것이다.
10 : 사파이어 창 20 : 접합필름

Claims (10)

  1. (A) Al2O3 분말 100 중량부 당,
    SiO2 분말 1 내지 4 중량부, 및
    MgO 분말 1 내지 4 중량부를 포함하는 무기 바인더를 제조하는 단계;
    (B) 상기 무기 바인더 100 중량부 당,
    유기 바인더 85 내지 170 중량부,
    분산제 1 내지 3 중량부,
    가소제 1 내지 3 중량부, 및
    용매 14 내지 28 중량부를 포함하는 접합재 조성물을 제조하는 단계;
    (C) 상기 접합재 조성물을 혼합 및 성형하여 두께 100 내지 220 ㎛의 접합필름으로 제조하는 단계;
    (D) 사파이어의 창과 또 다른 사파이어 창의 측면 사이에 상기 접합필름을 넣는 단계;
    (E) 상기 접합필름 방향으로 상기 사파이어 창을 가압하는 단계; 및
    (F) 상기 사파이어 창을 가압한 상태에서 열처리하는 단계를 포함하는 사파이어 창 접합방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (F) 이후에, 상기 사파이어 창의 표면을 연마하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 바인더는 Al2O3 분말 100 중량부 당 TiO2 분말을 0.01 내지 1.2 중량부만큼 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기 바인더는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB) 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 분산제는 멘헤이든 어유 (menhaden fish oil), 암모늄 염 및 포스페이트 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 가소제는 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리콜, 디부틸프탈레이트 및 디옥틸프탈레이트로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 용매는 에탄올, 톨루엔 및 메틸에틸케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (D)에서 서로 접합하는 사파이어 창의 측면은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향인 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (F)의 열처리는
    상온에서 100 내지 250 ℃의 제 1 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
    상기 제 1 가열온도에서 1 내지 10 시간 동안 유지,
    상기 제 1 가열온도에서 500 내지 650 ℃의 제 2 가열온도까지 3 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
    상기 제 2 가열온도에서 3 내지 12 시간 동안 유지,
    상기 제 2 가열온도에서 1700 내지 1850 ℃의 제 3 가열온도까지 5 내지 10 ℃/분의 속도로 가열,
    상기 제 3 가열온도에서 6 내지 12 시간 동안 유지,
    상기 제 3 가열온도에서 제 2 가열온도까지 1.5 내지 1.8 ℃/분의 속도로 냉각, 및
    상기 제 2 가열온도에서 상온까지 1 내지 10 ℃/분의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상온 내지 상기 제 2 가열온도 사이는 진공 하에서 열처리하고, 상기 제 2 가열온도 내지 상기 제 3 가열온도 사이는 진공, 아르곤 또는 질소 분위기 하에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 사파이어 창 접합방법.

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