KR101988261B1 - 사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창 - Google Patents

사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창 Download PDF

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Abstract

본 발명의 사파이어 접착용 조성물은 무기바인더 100 중량부에 대하여 유기바인더 80 내지 180 중량부; 분산제 1 내지 3 중량부; 가소제 1 내지 3 중량부; 및 용매 10 내지 30 중량부;를 포함하고, 상기 무기바인더는, Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 0.1 내지 4 중량부; MgO 분말 0.001 내지 0.5 중량부; TiO2 분말 0.001 내지 1 중량부; 및 Y2O3 분말 0.005 내지 1 중량부;를 포함한다.

Description

사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창{ADHESIVE COMPOSITION FOR SAPPHIRE, METHOD FOR MANUFACTURING SAPPHIRE WINDOW AND SAPPHIRE WINDOW THEREBY}
본 발명은 사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창에 관한 것이다.
사파이어는 강도가 높을 뿐만 아니라 자외선 및 적외선 파장대에서도 투과율이 높아 광학 특성도 우수하다. 이러한 사파이어는 태양전지, 발광다이오드 (LED), 레이저 다이오드, SOS (Silicon on Sapphire) 등의 제조에 사용되며, 특히 대형 사파이어는 무인항공기의 창, 이미지 감시 및 조준시스템(targeting pods), 기만 시스템, 추적 시스템, 잠수함 창, 그리고 투명 방호물과 같은 군수분야에서 그 용도가 확대되고 있다.
그러나, 고품질이면서 대형인 사파이어를 제조하는 것은 매우 어렵고 생산성도 떨어진다.
이에 고품질 사파이어를 접합하여 대형 창을 제조하는 기술에 대한 관심이 높아지고 있으나, 접합되는 부분의 강도 및 균일성을 확보하는 것은 어려운 실정이다.
따라서, 접합 후 우수한 강도를 가지면서도, 접합 계면의 광학적 특성이 사파이어와 유사하여 투명도 및 시인성이 우수한 대형 사파이어 창을 제조할 수 있는 접착 조성물이 필요하다.
본 발명의 목적은 접합 후 강도가 우수한 사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 접합 계면의 광학적 특성이 사파이어와 유사하여 투명도 및 시인성이 우수한 사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 사파이어 접착용 조성물에 관한 것이다.
일 구체예에 따르면, 상기 사파이어 접착용 조성물은 무기바인더 100 중량부에 대하여 유기바인더 80 내지 180 중량부; 분산제 1 내지 3 중량부; 가소제 1 내지 3 중량부; 및 용매 10 내지 30 중량부;를 포함하고, 상기 무기바인더는 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 0.1 내지 4 중량부; MgO 분말 0.001 내지 0.5 중량부; TiO2 분말 0.001 내지 1 중량부; 및 Y2O3 분말 0.005 내지 1 중량부; 를 포함한다.
상기 Al2O3 분말은 상기 무기바인더 총 함량 중 96 중량% 이상으로 포함될 수 있다.
또한, 상기 MgO 분말은 상기 무기바인더 중 0.001 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다.
상기 무기바인더는 MgO 분말 및 Y2O3 분말을 1:1 내지 10:1의 중량비로 포함할 수 있다.
또한, 상기 무기바인더는 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비가 0.5:1 내지 2:1일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 사파이어 창을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일 구체예에 따르면, 상기 사파이어 창 제조방법은 상기 사파이어 접착용 조성물을 혼합 및 성형하여 접착시트를 제조하는 단계; 2 이상의 판형 사파이어의 측면 사이에 상기 접착시트를 위치시키는 단계; 상기 접착시트 방향으로 상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압하는 단계; 및 상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압한 상태에서 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 사파이어 창에 관한 것이다.
일 구체예에 따르면, 상기 사파이어 창은 상기 사파이어 창 제조방법에 의해 제조되고, KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도가 300 MPa 이상일 수 있다.
본 발명은 접합 후 강도가 우수하고, 접합 계면의 광학적 특성이 사파이어와 유사하여 투명도 및 시인성이 우수한 사파이어 접착용 조성물, 사파이어 창 제조방법 및 이로부터 제조된 사파이어 창을 제공하는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 비교예 2에 따라 제조된 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 평균입경은 평균입경(D50)을 의미할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비는 MMgO : M(TiO2 + Y2O3)를 의미할 수 있다. (여기서, MMgO는 MgO의 중량이고, M(TiO2 + Y2O3)는 TiO2 및 Y2O3 중량의 합임)
또한, 시편 크기에서 t는 두께를 의미할 수 있다.
사파이어 접착용 조성물
본 발명에 따른 사파이어 접착용 조성물은 무기바인더 100 중량부에 대하여 유기바인더 80 내지 180 중량부; 분산제 1 내지 3 중량부; 및 가소제 1 내지 3 중량부;를 포함한다.
이하, 각 성분에 대해 구체적으로 설명한다.
상기 무기바인더는 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 0.1 내지 4 중량부; MgO 분말 0.001 내지 0.5 중량부; TiO2 분말 0.001 내지 1 중량부; 및 Y2O3 분말 0.005 내지 1 중량부; 를 포함한다.
상기 알루미나(Al2O3)분말은 사파이어의 주성분과 동일 소재이므로, 접착력이 높고, 물성도 사파이어와 동일하므로 광학적으로 투명하고, 굴절 및 왜곡이 없는 장점이 있다.
상기 Al2O3 분말의 입경(D50)은 0.1㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 구체예에서, 상기 Al2O3 분말은 상이한 입경을 갖는 2종 이상의 Al2O3 분말을 사용할 수 있다.
Al2O3 분말은 제조방법뿐만 아니라 다양한 원인으로 입경을 달리 할 수 있으며, 예를 들어 상기 Al2O3 분말은 총 함량 중 입경이 0.1㎛ 내지 1㎛인 Al2O3 분말을 55 내지 70 중량% 및 입경이 2㎛ 내지 6㎛인 Al2O3 분말을 30 내지 45 중량%로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 사파이어 접착용 조성물은 소성 시 더욱 치밀한 구조를 가질 수 있고, 강도가 극대화 될 수 있는 장점이 있다.
상기 SiO2 분말은 소결 온도를 낮추어 주는 소결 조제 역할을 하며, 소결 밀도도 높여줄 수 있다. 상기 SiO2 분말은 목적에 따라 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 평균입경(D50)이 10nm 내지 1,000nm, 구체적으로 50nm 내지 200nm의 SiO2 분말을 적용하는 경우 분산이 좋은 효과가 있다.
상기 Al2O3 분말은 상기 무기바인더 총 함량 중 96 중량% 이상, 구체적으로 97 중량% 내지 99중량%의 범위로 포함될 수 있다. 이 경우, 사파이어와의 결합력이 우수하여 접합 후 강도가 개선되는 장점이 있다.
상기 실리카(SiO2) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.1 내지 4 중량부, 구체적으로 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 소결 온도가 높아지면서, 소결 밀도는 낮아져 강도가 떨어지는 단점이 있고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우, 소결 온도는 낮아지면서 유리상이 많아져 역시 강도가 저하되는 문제가 있다.
상기 산화마그네슘(MgO) 분말은 균일한 입자 성장을 유도하여 소결 말기에 비정상적으로 입자가 성장하는 것을 방지하고, 입자가 더욱 치밀화 되도록 하는 역할을 한다. 상기 MgO 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 0.1㎛ 내지 10㎛, 구체적으로 0.1㎛ 내지 1㎛의 입경을 적용하는 경우 소량을 사용함에도 비정상 입자 성장 방지 및 균일한 치밀화가 가능하며, 이로써, 사파이어 접합 후 접착 조성물이 광학적으로 균일하여 투명도가 높고 빛의 왜곡 및 굴절을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
상기 산화마그네슘(MgO) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.001 내지 0.5 중량부, 구체적으로 0.005 내지 0.3 중량부, 더욱 구체적으로 0.01 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 산화마그네슘(MgO) 분말을 포함하는 효과가 미미하고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우, 입자 성장이 지나치게 억제되어 강도가 저하될 우려가 있다.
상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 치밀화 속도를 제어하여 치밀화를 최적화할 수 있는 효과가 있다. 상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있다.
상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.001 내지 1 중량부, 구체적으로 0.01 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 입자 성장과 치밀화가 최적화되는 효과가 있고 최종 밀도를 증가시킬 수 있다.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 적절한 입자 성장을 유도하여 미세조직의 균일화시킴으로써 강도를 개선시키는 효과가 있다.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 평균입경(D50)이 0.1㎛ 내지 10㎛, 구체적으로 0.1㎛ 내지 1㎛의 입경을 적용하는 경우 기계적 강도가 개선되는 효과가 있다.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.005 내지 1 중량부, 구체적으로, 0.008 내지 0.5 중량부, 더욱 구체적으로 0.01 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 입자 성장 제어 및 강도 개선 효과가 미미하고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우 미세조직의 균일화가 저하되는 단점이 있다.
특히, 본 발명의 사파이어 접착용 조성물은 산화이트륨(Y2O3) 분말을 포함함으로써, 산화마그네슘(MgO)를 과량으로 포함하는 경우의 단점을 최소화하면서도 균일한 입자 성장 및 치밀화가 가능하다.
구체예에서, 상기 무기바인더는 MgO 분말 및 Y2O3 분말을 1:1 내지 10:1, 구체적으로 1:1 내지 5:1의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 입자 성장이 지나치게 억제되는 것을 방지하고, 적절한 입자 성장을 유도하여 미세조직의 균일화시킴으로써 강도를 개선시키는 효과가 있을 뿐만 아니라, 적절한 소결 온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 무기바인더는 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비가 0.5:1 내지 2:1일 수 있다. 상기 함량 범위에서, 입자 성장, 치밀화 및 기계적 강도 개선의 밸런스가 우수하다.
상기 유기바인더는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 유기바인더는 무기바인더 100 중량부에 대하여 80 내지 180 중량부, 구체적으로 100 내지 160 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에 미치지 못하는 경우 조성물의 결합력이 낮아져서 성형이 어려워지고, 상기 범위를 초과하는 경우 무기바인더와 혼합이 어려워지고 성형성이 낮아진다.
상기 분산제는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 멘헤이든 어유(menhaden fish oil), 암모늄 염, 포스페이트 에스테르 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 분산제는 무기바인더 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 무기바인더가 제대로 분산되지 않아 침강 및 응집이 발생하며 그 결과 성형 및 소성 밀도가 낮아지는 문제점이 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 성형 및 결합성을 낮추어 무기 바인더의 성형성을 나쁘게 한다.
상기 가소제는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리콜, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트 또는 그 혼합물을 들 수 있다. 상기 가소제는 무기바인더 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 유기바인더의 가소성을 낮추어 접착시트 성형시 PET 필름과 박리가 어려워지며 그 결과 성형 시 문제가 발생하고, 반대로 상기 범위를 초과하면 점도가 너무 높아져서 성형이 어려워지는 문제가 발생한다.
본 발명의 사파이어 접합용 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 에탄올, 톨루엔, 메틸에틸케톤 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 용매는 무기바인더 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부, 구체적으로 16 내지 26 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 점도가 높아져 접합재 조성물의 혼합이 어려워지고, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 점도가 낮아져 성형이 어려워지는 문제점이 있다.
사파이어 창 제조방법
본 발명에 따른 사파이어 창 제조방법은 2 이상의 판형 사파이어를 접합하여 대형 사파이어 창을 제조할 수 있다.
일 구체예에서 상기 사파이어 창 제조방법은 상기 사파이어 접착용 조성물을 혼합 및 성형하여 접착시트를 제조하는 단계; 2 이상의 판형 사파이어의 측면 사이에 상기 접착시트를 위치시키는 단계; 상기 접착시트 방향으로 상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압하는 단계; 및 상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압한 상태에서 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 접착시트를 제조하는 단계는 상기 사파이어 접착용 조성물을 100℃ 내지 250℃의 온도에서 성형하여 두께 100㎛ 내지 220㎛의 접착시트로 제조한다. 상기 접합필름은 후술할 열처리과정을 거치면 약 5% 내지 40% 수축하게 되는데, 이를 고려할 때 상기 접착시트의 두께가 상기 범위 미만이면 인접하는 사파이어 측면과의 접합면 면적이 적어 강도 저하가 발생되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접착시트의 소결 밀도가 사파이어보다 낮아져 접합면의 강도가 낮아질 수 있다.
접합하고자 하는 판형 사파이어와 또 다른 판형 사파이어의 측면 사이(판형 사파이어를 길이 방향으로 배치 후 그 사이)에 상기 접착시트를 위치 시킨다. 이 때 판형 사파이어의 측면(넓은 면 방향과 수직인 면)은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향, 구체적으로 M-축 방향, A-축 방향, 또는 M-축 방향 및 A-축 방향에 해당하도록 하는 것이 투과도 확보에 유리할 수 있으나, 본 발명의 사파이어 접착용 조성물은 상기 방향에 관계 없이 적용할 수 있다. 또한, 접착시트의 면적은 상기 수축률을 고려하여 상기 판형 사파이어의 측면 면적의 105% 내지 140%로 제어할 수 있다.
상기 접착시트가 위치된 후, 상기 접착시트 방향으로 상기 판형 사파이어들을 가압하고 그 상태에서 열처리한다. 이 때 상기 가압은 별도의 지그(jig)에 의해 수행될 수 있고, 상기 열처리는 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 수행될 수 있다.
구체예에서 상기 열처리는 상기 온도에서 한 단계로 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않고 예를 들어 다단계로 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리는 상온에서 100℃ 내지 250℃의 제1 가열온도까지 3℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제1 가열온도에서 1시간 내지 10시간 동안 유지, 상기 제1 가열온도에서 500℃ 내지 650℃의 제2 가열온도까지 3℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제2 가열온도에서 3시간 내지 12시간 동안 유지, 상기 제2 가열온도에서 1675℃ 내지 1725℃의 제3 가열온도까지 5℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제3 가열온도에서 6시간 내지 12시간 동안 유지, 상기 제3 가열온도에서 제2 가열온도까지 1.5℃/분 내지 1.8℃/분의 속도로 냉각, 및 상기 제2 가열온도에서 상온까지 1℃/분 내지 10℃/분의 속도로 냉각할 수 있다. 상기 열처리 시간이나 열처리 온도가 상기 범위를 벗어나면 접합면의 접합이 균일하지 않게 되고, 소결 밀도가 낮아져서 접합면의 강도가 낮아지는 문제점이 있다.
특히, 상온 내지 상기 제2 가열온도 사이는 진공 하에서 열처리하고, 상기 제2 가열온도 내지 상기 제3 가열온도 사이는 진공, 아르곤 또는 질소 분위기 하에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 사파이어 창 제조 방법에 의해 제조된 사파이어 창은 만능시험기(Universal Test Machine, 33340 model. Instron)를 이용하여 한국 공업규격 KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도가 300 MPa 이상, 예를 들어 300 MPa 내지 600 MPa, 구체적으로 330 MPa 내지 500 MPa, 더욱 구체적으로 350 MPa 내지 450 MPa일 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1
Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 2.04 중량부, MgO 분말 0.05 중량부, TiO2 분말 0.03 중량부 및 Y2O3 분말 0.02 중량부, 폴리비닐부티랄 (Aldrich, USA) 135g, 포스페이트 에스테르 (Sigma, USA) 2.5g, 폴리에틸렌글리콜 (Sigma, USA) 2.5g, 톨루엔 12g, 및 에탄올 8g을 혼합하고, 200℃로 가열 후 냉각하여 두께 200㎛의 접착시트를 제조했다. 관측을 위한 투과면이 C-축인 사파이어의 창의 M-축 측면과 또 다른 사파이어 창의 M-축 측면 사이에 상기 측면 면적의 130%에 해당하는 면적을 가진 접착시트를 넣고, 지그를 이용하여 판형 사파이어들을 상기 접착시트 방향으로 가압한 상태에서 다음과 같이 열처리하여 사파이어 창을 제조하였다.
[열처리]
상온에서 210℃까지 5℃/분의 속도로 가열, 210℃에서 2시간 동안 유지, 210℃에서 620℃까지 5℃/분의 속도로 가열, 620℃에서 5시간 동안 유지, 620℃에서 1700℃까지 10℃/분의 속도로 가열, 1700℃에서 10시간 동안 유지, 1700℃에서 620℃까지 1.6℃/분의 속도로 냉각, 및 620℃에서 상온까지 10℃/분의 속도로 냉각. 이 때 상온 내지 620℃ 사이는 진공 하에서 열처리하고, 620℃ 내지 1700℃ 사이는 아르곤 분위기 하에서 열처리하였다. 이후, 상기 사파이어 창의 관측을 위한 투과면을 연마하여 사파이어 접합을 완료하였다.
상기 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지를 도 1에 나타내었다.
실시예 2
MgO 분말을 0.5 중량부로 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 사파이어 창을 제조하였다.
상기 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지를 도 2에 나타내었다.
비교예 1
Y2O3 분말을 포함하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 사파이어 창을 제조하였다.
상기 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지를 도 3에 나타내었다.
비교예 2
MgO 분말을 1 중량부로 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 사파이어 창을 제조하였다.
상기 사파이어 창의 접합 계면 부분을 촬영한 SEM 이미지를 도 4에 나타내었다.
물성평가 방법
1) 꺾임 강도(MPa): 실시예 및 비교예에서 제조한 사파이어 창을 만능시험기(Instron, USA)을 사용하여 KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도를 측정하고 하기 표 1에 나타내었다.
2) 계면 균일성 평가: 실시예 및 비교예에서 제조한 사파이어 창 사이의 접착 계면이 사파이어 영역과 시각적으로 차이 나는 정도를 육안으로 관찰하였다. 육안으로 구별이 어려운 정도를 5, 확연히 구별되는 정도를 0로 가정하고 그 정도를 평가하였다. (도 1 내지 4 참조)
접착 계면이 사파이어 영역과 구별 되는 것은 미세 기공이 다량 포함되어 있어, 강도가 낮고 빛의 투과도가 저하되거나, 굴절 왜곡될 수 있음을 의미하며, 접착 계면이 사파이어 영역과 구별되지 않는 것은 입자의 성장 및 치밀화가 적절하여 기공이 최소화되고, 빛의 투과도가 우수한 것을 의미한다.
꺾임 강도(MPa) 계면 균일성 평가
실시예1 442 5
실시예2 390 5
비교예1 257 0
비교예2 281 1
상기 표 1 및 도 1 내지 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 사파이어 접착용 조성물을 적용한 사파이어 창은 꺾임 강도가 우수할 뿐만 아니라, 계면 균일성도 개선되어 광학 특성도 우수한 것을 알 수 있다. 반면 산화이트륨을 포함하지 않거나, 산화마그네슘을 과량 포함하는 비교예 1 및 2는 입자 성장 및 치밀화가 적절하지 못하여 기공이 다수 형성되었으며, 이는 꺾임 강도의 저하 및 광학적 특성의 저하로 나타난 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (7)

  1. 무기바인더 100 중량부에 대하여 유기바인더 80 내지 180 중량부; 분산제 1 내지 3 중량부; 가소제 1 내지 3 중량부; 및 용매 10 내지 30 중량부;를 포함하고,
    상기 무기바인더는,
    Al2O3 분말 100 중량부에 대하여
    SiO2 분말 0.1 내지 4 중량부;
    MgO 분말 0.001 내지 0.5 중량부;
    TiO2 분말 0.001 내지 1 중량부; 및
    Y2O3 분말 0.005 내지 1 중량부;
    를 포함하는 사파이어 접착용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Al2O3 분말은 상기 무기바인더 총 함량 중 96 중량% 이상으로 포함되는 사파이어 접착용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 MgO 분말은 0.001 내지 0.1 중량부로 포함되는 사파이어 접착용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 무기바인더는 MgO 분말 및 Y2O3 분말을 1:1 내지 10:1의 중량비로 포함하는 사파이어 접착용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기바인더는 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비가 0.5:1 내지 2:1인 사파이어 접착용 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 의 조성물을 혼합 및 성형하여 접착시트를 제조하는 단계;
    2 이상의 판형 사파이어의 측면 사이에 상기 접착시트를 위치시키는 단계;
    상기 접착시트 방향으로 상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압하는 단계; 및
    상기 2 이상의 판형 사파이어를 가압한 상태에서 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 열처리하는 단계;
    를 포함하는 사파이어 창 제조방법.
  7. 제6항의 사파이어 창 제조방법에 의해 제조되고, KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도가 300 MPa 이상인 사파이어 창.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR19990086422A (ko) * 1998-05-28 1999-12-15 구자홍 봉착유리 조성물
KR20040033211A (ko) * 2002-10-11 2004-04-21 연원중 조명용 안전유리 제조방법
KR101399477B1 (ko) * 2014-02-13 2014-05-30 삼성탈레스 주식회사 광학용 대형 사파이어 창의 접합방법

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