CN102234297A - 一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然产物分离领域，涉及一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法。方法是：取莱菔子药材粉碎，加4-10倍量50-70％乙醇浸泡提取2-3次，提取液减压回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5-6倍量30-50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入氧化铝拌样烘干，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥即得葡萄糖莱菔子苷。采用本方法生产葡萄糖莱菔子苷，工艺简单易操作，所得产品含量高，易于工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法。
背景技术：
莱菔子又名萝卜子、萝白子、菜头子等，为十字花科植物萝卜的成熟种子。传统医学认为莱菔子性平，味辛、甘，入脾、胃、肺经，能消食除胀，功效显著，有“冲墙倒壁”之称，用于治疗饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳等。
现代医学研究表明，莱菔子中含有大量含挥发油和脂肪油，以及多糖、生物碱和硫代莱菔子苷。具有抗炎、解毒、降压、抗肿瘤作用，尤其是种子本身有硫代糖苷酶可以酶解糖苷，具有较强的抗癌作用，国内外学者都对其广泛研究，并开发出一系列保健产品，市场前景广阔。
现有提取葡萄糖莱菔子苷的方法公开较少，一般采用杀酶，脱脂，萃取等步骤制备。如专利(申请号200710069958)“从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法”，该专利公开的方法是采用甲醇浸提西兰花籽中的硫苷，用萃取法对浸提得到提取物进行初步纯化，得到西兰花籽硫苷粗提物，以逆流色谱仪为分离设备分离纯化西兰花籽花色苷粗提物中的葡萄糖莱菔子苷。该专利虽然得到了高含量产品，但是工业化生产较难。而管佳以新鲜西兰花为原料，乙醇溶液提取，过滤浓缩得到含量很低的粗提物。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法，工艺简单易操作，适合工业化生产。
本发明技术解决方案如下：
一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取莱菔子药材粉碎，加4-10倍量50-70％乙醇浸泡提取2-3次，提取液减压回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5-6倍量30-50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液氧化铝拌样烘干，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥即得葡萄糖莱菔子苷。
本发明采用的大孔树脂型号可选ADS-21、DM130、NKA-II和HPD400中的一种。
本发明采用的氧化铝为中性氧化铝，粒度为200-300目。
本发明采用乙醇冷浸，可以减少油脂的溶出，易于纯化；大孔树脂富集，处理量大；而后续步骤采用氧化铝柱层析，用不同试剂提取，实现了整个工艺的工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
莱菔子药材粉碎20目，称取10kg，加10倍量70％乙醇浸泡提取4小时，滤出液体再加4倍量70％乙醇提取2次，每次4小时，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5倍量50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入2kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、10L90％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷13g，含量61.2％。
实施例2
莱菔子药材粉碎20目，称取10kg，加10倍量50％乙醇浸泡提取6小时，提取2次，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入DM130大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取6倍量30％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入2kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、8L95％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷11g，含量63.5％。
实施例3：
莱菔子药材粉碎40目，称取10kg，加6倍量60％乙醇浸泡提取4小时，提取3次，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入NKA-II大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取6倍量40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入2kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用4L乙酸乙酯、4L丙酮、10L90％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷15g，含量60.3％。
实施例4：
莱菔子药材粉碎40目，称取10kg，加10倍量50％乙醇浸泡提取6小时，提取2次，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入HPD400大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取6倍量40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入2kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、10L90％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷12g，含量65.3％。
实施例5：
莱菔子药材粉碎20目，称取50kg，加10倍量60％乙醇浸泡提取6小时，提取2次，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5倍量50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入8kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用40L乙酸乙酯、24L丙酮、45L90％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷64g，含量63.8％。
实施例6：
莱菔子药材粉碎20目，称取100kg，加8倍量60％乙醇浸泡提取6小时，提取2次，合并提取液减压回收乙醇，浓缩液加入HPD400大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5倍量50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入15kg中性氧化铝(粒度为200-300目)拌样烘干，依次用50L乙酸乙酯、30L丙酮、80L95％乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥，得葡萄糖莱菔子苷136g，含量62.7％。
Claims (3)
1.一种从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取莱菔子药材粉碎，加4-10倍量50-70％乙醇浸泡提取2-3次，提取液减压回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，取5-6倍量30-50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液加入氧化铝拌样烘干，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩干燥即得葡萄糖莱菔子苷。
2.根据权利要求1所述从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选ADS-21、DM130、NKA-II和HPD400中的一种。
3.根据权利要求1所述从莱菔子中提取葡萄糖莱菔子苷的方法，其特征在于所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度为200-300目。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368420A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-11-22 | 山东中医药大学 | 具有抗炎活性的化合物及其制备方法和应用 |
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2011
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368420A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-11-22 | 山东中医药大学 | 具有抗炎活性的化合物及其制备方法和应用 |
| CN115368420B (zh) * | 2022-02-16 | 2024-04-05 | 山东中医药大学 | 具有抗炎活性的化合物及其制备方法和应用 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111109 |