CN102227655B - 具有改进的颜料分散体的滤色片元件 - Google Patents

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Abstract

一种具有滤光层的滤色片，所述滤光层包含氟化酞菁颜料和至少一种第二颜料。在一个实施方式中，所述第二颜料在400nm～500nm的波长具有最大吸收以形成绿色滤色片。

Description

具有改进的颜料分散体的滤色片元件
技术领域
本发明涉及电子显示器用滤色片。
背景技术
近年来，图像显示装置具有高分辨率和高图像质量已成为必需，而且希望这样的图像显示装置具有低功耗并且要薄、轻量和宽角度可视。面对这样的需求，已经开发了这样的显示装置(显示器)，其中薄膜有源元件(薄膜晶体管，也称为TFT)形成在玻璃衬底上，然后在顶部形成显示元件(例如，产生光的有机发光二极管层，或阻挡来自背光源的光的液晶层)。
将白色发光装置和滤色片组合的显示器的问题在于，发射体和滤色片的组合必须提供良好的色域以再现大范围的颜色。以该方式使用的滤色片必须具有良好的光谱特征，在预定的可见光区域具有足够的透射率，而在可见光谱的其他区域没有不必要的透射率。
已做了许多工作以鉴定对于液晶显示器(LCD)而言良好的滤色片和滤色片组合，例如″Liquid Crystal Displays(液晶显示器)″，Ernst Leudner编，John Wiley & Sons(2001)，pp.28-296；″High Performance Pigments(高性能颜料)″，Hugh M.Smith，John Wiley &Sons，pp.264-265；Kudo等，Jpn.J.Appl.Phys.，37(1998)，pp.3594-3603；Kudo等，J.Photopolymer Sci.Tech.9(1996)，pp.109-120；Sugiura，J.of the SID，1(3)(1993)，pp.341-346；FU等.，SPIE，第3560卷，pp.116-121；Ueda等.，美国专利6,770,405；和Machiguchi等.美国专利6,713,227和6,733,934。
尽管有这样的改善，但是显示器颜色再现依然充满不足。例如，很少满足彩色电视色域的标准，如由国家电视标准委员会(NTSC)所限定并描述于Fink，″ColorTelevision Standards(彩色电视标准)″，McGraw-Hill，New York(1955)；和Recommendation ITU-R BT.709-5，″Parameter values for the HDTV standards forproduction and international programme exchange(用于生产和国际节目交换的HDTV标准的参数值)″中。前者的NTSC基准将良好红基色描述为1931 CIE x，y色度坐标为x＝0.67和y＝0.33，而良好绿基色的坐标为x＝0.21和y＝0.71。后者的HDTV基准定义良好蓝基色为坐标x＝0.15和y＝0.06的原始PAL/SECAM蓝色。市售的电视达不到这些标准并具有折衷的色域。Takizawa在US 2004/0105265中教导了可实现高达0.65的x值和高达0.33的y值的红色滤色片，其x值达不到NTSC基准的红基色。Yamashita在US 6,856,364中教导了可实现高达0.665的x值和0.31～0.35的y值的红色滤色片。虽然这相对于Takizawa有改善，但达到或超过NTSC基色x值的红基色会产生更纯的红色。Yamashita进一步教导了其中x值可为0.13～0.15且y值可仅低至0.08的蓝色滤色片，以及其中x值可为0.22～0.34且y值可为0.56～0.65的绿色滤色片。这两者都达不到各自希望的基色x，y值，如果达到，则将分别产生更纯的蓝色和绿色。
另外，平常可获得的液晶显示器通常使用背光源，例如冷阴极荧光灯(CCFL)。平常可获得的CCFL源的特征是，虽然它提供由可见光谱的各种波长组成的白光，但该光通常在几个窄光谱带处更强。这些带一般集中于光谱的红色、绿色和蓝色区域。这种光源所需要的滤色片不必特别窄以提供良好的色域。例如，红色滤色片可以允许透射“尾光”到光谱的部分绿色区域(只要尾光区不包括主要的绿色发射峰)，并依然可通过该光源提供良好的颜色。
有机发光二极管(OLED)提供另一种显示器用光源。不同于具有单一全色显示光源的LCD，OLED显示器只在给定时间需要变亮的像素处产生光。因此，OLED装置可以提供在正常使用下具有降低的功率需求的显示器。在彩色显示器中，宽谱带发射OLED装置已经引起很多关注。这样的显示器的每个像素与作为滤色片阵列(CFA)的一部分的滤色片元件连接，以实现像素化的多色显示。宽谱带发射结构是所有像素共有的，观察者所感觉到的最终颜色由像素的相应的滤色片元件确定。因此，多色或RGB装置可以不需要任何发射结构的图案化而制得。白色CFA顶发射装置的例子示于US 6,392,340。Kido等在Science，267，1332(1995)和Applied Physics Letters，64，815(1994)中，Littman等在美国专利5,405,709中，以及Deshpande等在Applied PhysicsLetters，75，888(1999)中报告了产生白光的OLED装置。产生白光的OLED装置的其它例子已报道于美国专利5,683,823和JP 07-142,169。
酞菁颜料，特别是铜酞菁，是相对不溶的固体材料，用于在电子装置用滤色片中使其吸收红色并透射蓝绿色。已经提出桥连的铝酞菁作为绿色滤色片中的改进的青色或蓝绿色颜料，参见US 20080112068。US 20020117080公开了由铜酞菁和铝酞菁的混合物构成的颜料，其中酞菁基已随机地进行氯化或溴化。
US 4,311,775公开了与一个以上硅氧烷基桥连的双铝酞菁，并作为电子图像和光电图像工艺可用的颜料。US 5,817,805公开了用于制备双(酞菁铝)四苯基二硅氧烷(包括其中酞菁基可含有卤素基的那些)的合成方法。US 5,773,181公开了氟和烷基取代的金属酞菁的混合物的制备，其中金属可以是铝或铜。
US 4,701,396公开了未桥连的钛氧基氟代酞菁。其他公开了氟化钛氧基酞菁的文献为US 6,949,139、US 5,614,342和US 20060204885。US 20040030125公开了包含桥连的双物种的甲硅烷基酞菁，其中酞菁基包含低分子量的氟化聚合物部分。
氟化非金属酞菁或未桥连的金属酞菁还在下述文献中有所公开：Jones等，Inorg.Chem.，Vol 8，2018(1969)；Keller等，J.Fluorine Chem.，13，73(1975)；Peisert等，J.Appl.Physics，93(12)，9683(2003)；US 6,051,702；US 4,892,941；US 2,227,628和WO2005033110。用于制造通常用作酞菁基前体的氟化酞腈的方法包括US 4,209,458和WO1987007267。
然而，很难形成可实现在所需区域内具有高透射率的滤色片的制备的具有小粒径和窄粒径分布的酞菁颜料的高浓缩有机溶剂分散体。因此，待解决的问题是产生可与宽谱带电子显示器，特别是宽谱带OLED装置连接的滤色片，以提供具有改善的颜色再现的显示器。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种滤色片，以特别是为宽谱带发射电子显示装置提供改善的颜色再现；以及含该滤色片的显示器。改善的颜色再现包括提高的透射率、改善的亮度和相关性质，例如改善的1931 CIE x，y色度坐标和改善的光谱曲线形状。该目的通过下述滤色片得以实现，该滤色片包含在600nm～700nm具有最大波长的氟化酞菁颜料和在小于620nm具有最大波长的至少一种第二颜料的混合物。一个理想的实施方式是绿色滤色片，其中所述第二颜料在400nm～500nm的波长具有其最大吸收。特别是，该目的通过下述绿色滤色片得以实现，所述绿色滤色片包括在600nm～700nm的波长具有其最大吸收的氟化酞菁颜料的滤光层，其中，至少85体积％的颜料颗粒具有的粒径小于2750nm，优选其中至少80体积％具有的粒径小于100nm。理想的是，所述绿色滤光层的透射率在520nm波长为60％以上，且在590nm波长为不超过10％，且在480nm波长为不超过10％。此外，所述绿色滤光层在1931 CIE XYZ色度体系中使用CIE标准发光物C计算的色度坐标(x，y)应满足表达式0.19≤x≤0.21和0.69≤y≤0.71，以及在相同的色度坐标下具有比以同样的方式使用类似的非氟化酞菁颜料制备的绿色滤色片更大的百分比亮度。
优点
本发明的优点在于，其通过使用氟化酞菁的高度浓缩的分散体可以产生具有相对于现有显示器改善的颜色和亮度组合的彩色显示器。氟化酞菁的浓缩分散体可以在有机溶剂中制备(其易于在制造滤色片的过程中除去)，并具有小粒径和窄粒径分布以使散射最小化，由此得到改善的透射率。因此，本发明能够在目标NTSC色度位置提供更大的亮度，并由此提供更好的全面的颜色再现，并且同时改进可制造性并降低成本。
附图说明
图1a～1d显示了可用于利用本发明的电子显示器的示例性像素构造。
图2a显示可用于本发明的电子显示器的一个实施方式的截面图。
图2b显示可用于本发明的电子显示器的另一实施方式。
图3a显示本发明的氟化酞菁的以颗粒％对尺寸计的粒径分布。
图3b显示类似的对比的非氟化酞菁的以颗粒％对尺寸计的粒径分布。
图4显示发明例和对比例的绿色滤色片的透射率％对波长。
因为装置特征尺寸(例如层厚度)通常在亚微米范围内，所以附图为了易于看见而被放大，而不是精确尺寸。
具体实施方式
术语“电子显示器”指其中电子实体控制显示器不同区域的强度的显示器。这样的电子实体可以包括例如无源矩阵显示器中的离板式驱动器和一系列水平和垂直电极，或者有源矩阵显示器中的薄膜晶体管(TFT)阵列。这样的显示器可以包括液晶显示器(LCD)和有机发光二极管(OLED)显示器。术语“OLED显示器”、“OLED装置”或“有机发光显示器”以其领域公认的含义使用，即包括有机发光二极管作为像素的显示装置。术语“多色”用来描述能够在不同区域发射不同色调的光的显示面板。特别是，其用来描述能够显示各种颜色的图像的显示面板。这些区域不一定是连续的。术语“全色”常用来描述能够在可见光谱的至少红色、绿色和蓝色区域发光并以任何色调组合显示图像的多色显示面板。可由给定显示器产生的颜色的全部组合通常被称为显示器的色域。红色、绿色和蓝色构成三基色，可以通过适当混合由其产生所有其他颜色。然而，也可以使用其他该装置色域内的颜色或其他颜色以扩展该装置的色域。术语“色调”指可见光谱内光发射的波长概况，不同的色调表现出视觉上可辨的颜色差异。术语“像素”以其领域公认用法而使用，表示能够独立于其他区域而受激发光的显示面板区域。公认的是，在全色系统中，若干不同颜色的像素将一起用来产生大范围的颜色，观察者可以将这样的组称为一个像素。出于本讨论目的，这样的组被认为是若干不同颜色的像素。
本文使用的术语“最大吸收”和“最大透射率”分别指滤色片和滤色片层在光谱可见部分(即400nm～700nm)内的最大光吸收和最大光透射率。红色滤色片是大体上在600nm～700nm范围内具有最大透射率的滤色片。绿色滤色片是大体上在500nm～600nm范围内具有最大透射率的滤色片。蓝色滤色片是大体上在400nm～500nm范围内具有最大透射率的滤色片。
图1说明可用于使用本发明的电子显示器的示例性像素构造。图1a显示具有像素20a的组合的装置的条状图案构造。像素20a的组合包括限定红色、绿色和蓝色色域的像素21a、21b和21c。图1a是RGB显示器的常见实例。图1b显示具有像素20b的组合的装置的构造，包括限定红色、绿色和蓝色色域的像素21a、21b和21c和额外的像素21d，像素21d可以是域内像素(例如白色)或者可以是限定另一色域的像素。一个采用图1b的常见布置是RGBW显示器，其中显示器的部分(例如域内像素21d)没有滤色片。图1c显示另一种具有像素20c的组合的装置的图案构造。图1d显示另一种具有像素20b的组合的装置的图案构造。其他图案也可以应用至本发明，包括具有超过4个像素的图案。虽然在上述实例中，像素被显示为以一定顺序排列，但这些像素可以布置在具有不同顺序的其他实施方式中，并且其他实施方式可以具有不同尺寸和形状的像素。
存在许多可以用于实施本发明的滤色片和显示器的构造。现在参见图2a，显示了可以用于本发明的底发射型电子显示器10的一个实施方式的截面图。电子显示器10是本领域公知的OLED装置。在OLED衬底80上设置了有机电致发光(EL)元件70，包括空穴注入层35、空穴传输层40、发光层45和50、电子传输层55和电子注入层60。电流由阴极90和阳极30a、30b和30c提供。显示器包括至少三个单独的滤色片，例如红色滤色片25a、绿色滤色片25b和蓝色滤色片25c，其各自分别是具有其自身的阳极30a、30b和30c的单独发射单元。
滤色片通常设置在衬底上。图2a中，所述衬底也是装置衬底80。现在参见图2b，显示了具有滤色片的电子显示器的另一实施方式。电子显示器15是顶发射装置。滤色片25a、25b和25c已经设置在单独的滤色片衬底85上，衬底85在设置电子层和发射层后布置于电子显示器上。应理解，现有技术普遍已知的滤色片的其他设置可以用于本发明。而且，可以使用电子显示器的其他实施方式，例如串联式OLED装置或液晶显示器。
滤色片颜料制备
现有技术中已经用于滤色片颜料的研磨通常产生具有高至500nm的宽粒径范围的材料。已经发现，氟化酞菁颜料颗粒易于研磨至窄粒径范围，其中粒径大部分小于100nm，产生改善的滤色片性质。Santilli等在US 5,738,716中和Czekai等在US5,500,331中已经教导了制备该类型颗粒的方法。该方法在本文称为微介质研磨(例如，参见PY185(颜料黄185)的分散体的实验制备)。
由颜料制备滤色片的方法通常包括三个步骤：(a)将颜料碎裂成一次颗粒的分散体的分散或研磨步骤；(b)稀释或混合步骤，其中用可包含其他颜料分散体的载体和其他附加物将分散的颜料浓缩物稀释成涂布强度的颜料分散体；和(c)由涂布强度颜料分散体在衬底上涂布滤色片层。步骤(a)可以进一步细化为：(a1)提供含有颜料和颜料载体和可选的分散剂的颜料混合物；(a2)将该颜料混合物与研磨介质混合；(a3)将该混合物引入高速研磨机；(a4)研磨该混合物以获得其中颜料颗粒具有所期望的尺寸的颜料分散体；和(a5)将所述分散体与研磨介质分离。
在研磨步骤中，颜料通常与刚性的惰性研磨介质一起悬浮于载体中(通常是与涂布强度浆体中的载体相同的载体)。对此颜料分散体提供机械能，研磨介质和颜料之间的碰撞使颜料解聚成其一次颗粒，并使一次颗粒破碎成为较小颗粒。通常将分散剂和/或稳定剂添加到颜料分散体中，从而促进原料颜料的较小颗粒的分散，并且保持胶体颗粒的稳定性，即阻止颗粒的再聚集和沉降。
存在多种不同类型的可用作研磨介质的材料，例如玻璃、陶瓷、金属和塑料。在有效的实施方式中，研磨介质可以包括颗粒，优选形状基本呈球形(例如，珠粒)，其主要由聚合物树脂组成。如Czekai等所述，希望的是珠的尺寸在10～100微米范围内。
一般而言，适合用作研磨介质的聚合物树脂在化学上和物理上呈惰性，基本不含金属、溶剂和单体，并且具有足够的硬度和脆度以使其在研磨中能够避免破碎或粉碎。适合的聚合物树脂包括：交联的聚苯乙烯，如与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯，苯乙烯共聚物；聚丙烯酸酯，如聚(甲基丙烯酸甲酯)；聚碳酸酯；聚缩醛，如DerlinTM；氯乙烯聚合物及共聚物；聚氨酯；聚酰胺；聚(四氟乙烯)，如TeflonTM，及其他含氟聚合物；高密度聚乙烯、聚丙烯；纤维素醚和酯，如乙酸纤维素；聚(羟乙基甲基丙烯酸酯)；聚(羟乙基丙烯酸酯)；含硅酮的聚合物，如聚硅氧烷等。聚合物可以是生物可降解的。示例性的生物可降解聚合物包括：聚丙交酯、聚乙交酯、丙交酯和乙交酯的共聚物、聚酸酐、聚(亚氨基碳酸酯)、聚(N-酰基羟基脯氨酸)酯、聚(N-棕榈酰基羟基脯氨酸)酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚(原酸酯)、聚(己内酯)和聚(膦腈)。聚合物树脂的密度可以是0.9g/cm3～3.0g/cm3。较高密度的树脂尤其有用，因为这些树脂可传递更多的能量来提供更有效的粒径缩减。特别有用的是基于苯乙烯的交联或未交联的聚合物介质。
可以在任何适合的研磨机中进行研磨。适合的研磨机包括喷气研磨机、辊磨机、球磨机、磨碎机、振动研磨机、行星式研磨机、砂磨机和珠磨机。高速研磨机尤其有用。高速研磨机是指能够将研磨介质加速至大于5米每秒的速度的研磨装置。该研磨机可以包含具有一个以上叶轮的转动轴。在这种研磨机中，赋予介质的速率大致与叶轮的圆周速率(即叶轮每分钟的转数、π和叶轮直径的乘积)相等。例如，在直径为40mm的Cowles型锯齿叶轮中，以9,000rpm运行时，可获得足够的研磨介质速率。研磨介质、颜料、液体分散介质和分散剂的可用比例可以在较宽的限制内变化，并且取决于例如所选的特定材料和研磨介质的尺寸和密度。该过程可以以连续或间歇方式进行。
在一种间歇研磨中，使用简单混合来制备含有＜100μm的聚合物树脂研磨介质、液体、颜料和分散剂的浆体。可以用诸如高速磨碎机、振动研磨机或球磨机等常规高能间歇研磨方法来研磨该浆体。对浆体研磨预定长度的时间，使得活性物质能够粉碎至最小粒径。研磨完成后，使用阻挡研磨介质但不阻挡研磨过的颜料的屏障(例如孔径为5μm的过滤器)，通过简单的筛分或过滤，来将活性物质的分散体与研磨介质分离。
在一种连续式介质再循环研磨中，可将含有＜100μm的聚合物树脂研磨介质、液体、颜料和分散剂的浆体从盛放容器通过常规介质研磨机进行连续地再循环，所述研磨机具有调整为＞100μm的介质分离筛，从而使介质在整个循环中可自由通过。研磨完成后，通过简单的筛分或过滤来使该活性物质的分散体与研磨介质分离。
使用上述任一方式时，研磨物的成分的可用的量和比率将会根据特定材料而大幅度变化。研磨混合物的内容物包含研磨物和研磨介质。研磨物包含颜料、分散剂和诸如水或有机溶剂等液体载体。对于滤浆，颜料通常以1重量％～50重量％存在于研磨物中(不计研磨介质)。颜料与分散剂的重量比是20∶1～1∶2。高速研磨机是高速搅拌装置，例如由Morehouse-Cowles或Hockmeyer等制造的那些。
分散剂是研磨物中的另一重要成分。可用的分散剂包括：Solsperse 41000(TheLubrizol Corporation)或以Solsperse品牌销售的其他组合物，硫酸盐(例如十二烷基硫酸钠)，磺酸盐(例如N-甲基-N-油酰基牛磺酸盐)，丙烯酸类及苯乙烯-丙烯酸类共聚物，如美国专利5,085,698和5,172,133中所公开的那些(例如，Joncryl 678)，以及磺化聚酯和苯乙烯类，如美国专利4,597,794中所公开的那些。可用的还有诸如Disperbyk-111(BYK-Chemie GmbH，德国)和Disperbyk-161(BYK-Chemie GmbH，德国)等包含胺官能团的含磷聚酯或包含聚醚官能团的分散剂。其他上述提及的与颜料可用性有关的专利还公开了多种可用的分散剂。
研磨时间可以大幅度变化，并取决于颜料、机械结构、留存条件以及起始粒径及所希望的最终粒径。对于使用上述可用的颜料、分散剂和研磨介质的水性研磨物，研磨时间将通常为1小时～100小时。通过过滤来方便地使研磨过的颜料浓缩物与研磨介质分离。
颜料的载体可以是水性载体介质或非水性溶剂。可用的溶剂已由Czekai等以及还在US 5,145,684、US 5,679,138和EP 498,492中公开，其全部内容以引用的方式并入本文中。水性载体介质是水、盐的水溶液或含有水和至少一种水混溶性共溶剂的水性溶剂混合物。对合适混合物的选择取决于具体应用的要求，例如所希望的表面张力和粘度、所选择的颜料、滤色片层的干燥时间和颜料分散体将要涂布于其上的材料的类型。可以选择的水混溶性共溶剂的代表实例包括：(1)醇类，例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、糠醇和四氢糠醇；(2)酮类或酮醇类，例如丙酮、甲基乙基酮和二丙酮醇；(3)醚类，例如四氢呋喃和和二噁烷；(4)酯类，例如乙酸乙酯、乳酸乙酯、碳酸乙二酯和碳酸丙二酯；(5)多元醇类，例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、甘油、2-甲基-2，4-戊二醇、1，2，6-己三醇和硫甘醇；(6)衍生自亚烷基二醇的低级烷基单醚或二醚，例如乙二醇单甲基(或乙基)醚、二乙二醇单甲基(或乙基)醚、丙二醇单甲基(或乙基)醚、三乙二醇单甲基(或乙基)醚和二乙二醇二甲基(或乙基)醚；(7)含氮环状化合物，例如吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮和1，3-二甲基-2-咪唑啉酮；以及(8)含硫化合物，例如二甲基亚砜和四亚甲基砜。
可用的非水性溶剂包括酮类、烃类、醇类、多元醇类、醚类和酯类。其中优选酮类和酯类。已知可用于此方法的溶剂包括甲苯、己烷、环己酮、乙醇、丁醇、甘醇和PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)。可以使用单一溶剂或溶剂混合物。特别适合的溶剂混合物是环己酮和PGMEA。
本发明的氟化酞菁颜料可异常优异地与非水性有机溶剂一起使用。在有机溶剂中，氟化酞菁颜料易于研磨成具有窄粒径分布的小粒径。
该处理产生其中至少85体积％的颗粒的粒径小于2750nm的颜料颗粒。极为合适的是至少80体积％的颗粒具有的粒径小于100nm，特别是小于68nm或甚至36nm。然而，这不是在所有情况下都可能，而在最低限度，有用的是至少95体积％的颜料颗粒具有的粒径小于5000nm。
涂布强度分散体的制备
通常，希望制备浓缩的研磨物形式的颜料分散体，其随后被稀释成适当浓度，如果必要则进一步加工以用于涂布。该技术可实现由设备制备更大量的颜料浆体。如果研磨物在溶剂中制备，则可以将它用水或可选的其他溶剂稀释至适当浓度。如果它在水中制备，则可以将它用另外的水或水混溶性溶剂稀释成希望的浓度。如果滤色片需要颜料混合物，则在此时可用的是将已经单独研磨的颜料分散体混合。通过稀释或混合，颜料分散体根据具体应用被调节至希望的粘度、颜色、色调、饱和密度和区域范围。
在有机颜料的情况下，对于大部分滤色片涂布应用而言，涂布分散体可以含有全部分散体组合物的至多约30重量％的颜料，但是一般是全部分散体组合物的约0.1重量％～20重量％，并且适宜为约5重量％～15重量％。如果选择无机颜料，分散体趋于含有比使用有机颜料的相当的分散体更高重量百分比的颜料，并且在一些情况下可以高达约75％，因为无机颜料一般具有比有机颜料更高的比重。
载体介质的量为分散体总重量的约70重量％～98重量％，且适宜为约80重量％～95重量％。水和多元醇(例如二乙二醇)的混合物可用作水性载体介质。在水和二乙二醇的混合物的情况下，载体介质通常含有约30％水/70％二乙二醇～约95％水/5％二乙二醇。可用的比率为约60％水/40％二乙二醇～约95％水/5％二乙二醇。百分比是基于载体介质的总重量。
可能需要向混合物添加另外的分散剂。上文已经描述了有用的分散剂。
涂布给定表面的能力可能受涂布强度分散体的表面张力的影响。通过添加少量表面活性剂来实现表面张力的控制。待使用的表面活性剂的水平可以通过简单试验和误差实验来确定。阴离子、非离子和阳离子表面活性剂可以选自美国专利5,324,349；4,156,616和5,279,654号中公开的那些以及许多其他表面活性剂。商品化的表面活性剂包括来自Air Products的来自DuPont的和来自3M的这些分散体的有用表面活性剂为来自Dixie Chemical的Surfactant 10G。
颜料涂布
为形成滤色片，通常将颜料涂布在衬底上。例如包括颜料的滤色片层可以涂布在各种刚性和非刚性的透明或半透明材料(例如玻璃或塑料)的任何一种上。所述衬底可以是只用于形成滤色片的衬底，其可以连接至显示装置。在另一实施方式中，衬底也可以具有其他用途。例如，滤色片层或滤色片层的阵列可以被涂布在底发射型显示装置衬底的底部。而在另一有用的实施方式中，颜料可以涂布在形成显示装置一部分的发射层的顶部之上。显示装置可以是电子显示器，例如LCD显示器或OLED显示器。
可以使用各种公知涂布和印刷技术的任何一种由涂布强度颜料分散体制备滤色片。这些技术可以包括但不限于挤出型料斗(X料斗)涂布、旋转涂布、喷涂、超声喷涂、刮刀涂布和凹版涂布。分散体可以是水性或非水性的，但优选非水性的。然后通常使涂布的分散体干燥以形成固体或半固体涂料。作为选择，浆体可以包括例如胶凝材料或交联单体以产生固体或半固体涂料。涂布强度颜料分散体可以包括一种或多种本领域公知的可用于滤色片图案化(例如，在电子显示器的有色像素阵列中)的光致抗蚀剂化合物。在这种情况下，涂布的分散体的加工可以包括图案化曝光和曝光后加工以形成图案化的滤色片。
最终的滤色片层理想地包含至少10重量％颜料，适宜为至少25重量％颜料，可用至少50重量％的颜料。
滤色片的氟化酞菁颜料
常常需要两种颜料的组合来实现在与光源级联时可产生x＝0.21和y＝0.71的NTSC绿色色度坐标的窄过滤光谱透射性质。在绿色区域具有良好透射率并在600nm～700nm的波长具有最大吸收的一类已知颜料是金属酞菁。市售的金属酞菁颜料如颜料蓝15(铜酞菁)因其优异的耐光性而闻名，但它们在色调上倾向于比绿色更蓝，因此对用于绿色滤色片而言还不是最佳的。羟基铝酞菁表现出比铜酞菁更绿的色调，但缺点是相对较差的耐光性。表现出第一颜料要求的优良色调和耐光性的一类颜料是Regan在美国专利4,311,775中描述的所谓桥连的铝酞菁，该文献的内容以引用的方式并入本文中。非氟化的硅氧烷桥连的铝酞菁的具体实例是双(酞菁铝)四苯基二硅氧烷。
本发明的氟化酞菁被限定为包含直接由氟或由全氟化基团取代的酞菁基的氟化酞菁。其不是指在分子中别处具有氟或含氟基团的酞菁分子。例如，氟离子或全氟辛氧基与金属化酞菁的金属离子配位得到的不是本发明的氟化酞菁。本发明的氟化酞菁颜料的颜色为青色或蓝绿色，也就是说，它们在600nm～700nm的区域具有最大吸收。
本发明的氟化酞菁如式(I)所示：
其中：
M是选自元素周期表的2a族、3a族、1b～5b族的金属阳离子；
R是氟、全氟烷基或全氟芳基；
z是1～4；
L是阴离子配体；并且
n是0或1以使分子单元的总电荷为中性。
M是选自元素周期表的2a族、3a族、1b～5b族的金属阳离子以使所述金属阳离子至少为二价。最合适的金属阳离子是Cu+2和Al+3。其中优选Al+3。
R表示酞菁环体系中的四个苯基各自的氟、全氟烷基或全氟芳基取代基。全氟烷基的具体实例包括三氟甲基、-C2F5和-C8F17。全氟芳基的具体实例是五氟苯基。其中，优选氟和三氟甲基，最优选氟。
z表示酞菁基上的含氟取代基的数目，可以是每个苯基为1～4。应了解的是，当z＝1、2或3时，可能存在异构体，其中在酞菁基中存在的总共四个苯环中各个苯环的取代基可能不会位于每个苯环中的同一相对位置。制备经取代的酞菁基的一种方法是从经取代的酞腈开始。酞腈和由其衍生的酞菁基的后续部分具有以下编号系统：
例如，从3，6-二氟酞菁或4，5-二氟菁(z＝2)衍生出的颜料在酞菁基方面将是对称的，并且仅有一种异构体。然而，从3，5-二氟酞腈衍生出的颜料可能并不对称，因为酞菁基中四个苯基各自均可以在3，5或4，6位置发生取代而可能产生异构体。每当z＝1～3时，所有可能的各异构体及任意组合的异构体混合物都是本发明的一部分。
如式(I)所示的一种优选颜料是z＝2时的颜料，这使得各个酞菁基都具有总共8个取代基。然而，如式(I)所示的最优选颜料是z＝1时的颜料，其中各个酞菁基都具有总共4个取代基。当z＝1时，优选的取代模式是3位或4位，如分别由3-(取代的)氟酞腈或4-(取代的)氟酞腈所衍生的。总之，所有可能的各异构体及任意组合的异构体(就氟位置而言)混合物都是本发明的一部分。
L是阴离子配体，经选择以使整个金属化酞菁分子单元为中性。酞菁阴离子具有-2的净电荷，因而当金属为二价时，络合物为中性，L不存在(n＝0)。这是M为Cu+2的情况。当金属为三价时，存在一个L，n＝1。这是M为Al+3的情况。合适的单阴离子L基团包括：卤离子，如氟、氯、溴，氢氧根、苯氧根和硫代苯氧根。L也可以表示连接两个独立的酞菁单元的桥连配体。合适的二价阴离子L基团包括-O-、-OCH2CH2O-、-O-Si(R)2-O-、-O-Si(R)2-O-Si(R)2-O-、-O-Si(R)2-R-Si(R)2-O-和-O-P(R)2-O-P(R)2-O-，其中R是烷基或芳基，特别是苯基。对于所有类型的L，优选卤离子、氢氧根、-O-、-O-Si(R)2-O-Si(R)2-O-和-O-Si(R)2-R-Si(R)2-O-，最优选-O-Si(R)2-O-Si(R)2-O-和-O-Si(R)2-R-Si(R)2-O-。当L是桥连配体时，酞菁单元可以为相同或不同。当酞菁单元为不同时，没有必要使两个酞菁单元都氟化。
优选的颜料类型是如式(II)所示的那些：
其中，R是氟或三氟甲基，z是1～4。在该类型中，最优选的结构是z为1并且R为氟的结构。
另一优选颜料类型是如式(III)所示的那些：
其中：R是氟或三氟甲基；z是1～4；并且X是卤离子、氢氧根、-O-或-O-Si(R)2-O-Si(R)2-O-，其中Si原子上的取代基是烷基或芳基，特别是苯基。在这些X基团中，高度优选桥连基团-O-Si(R)2-O-Si(R)2-O-。
本发明的颜料的具体实例包括但不限于下列物质：
在研磨步骤中氟化金属酞菁混合物还可以与其他的固体颜料组合使用，条件是氟化金属酞菁构成所述混合物的至少50重量％。描述性实例包括其他青色或蓝绿色颜料，包括非氟化酞菁，如铜酞菁，或者在小于620nm处具有最大吸收的颜料，如颜料黄185。优选的是，氟化酞菁构成所述混合物的至少80重量％，或甚至95重量％。
氟化酞菁的合成
Inv-1可通过以下方案合成：
四氟酞菁氯化铝的制备：
将磁力搅拌子、20g 1-氯萘、0.12g(2mmol)尿素、9.13g(62.5mmol)4-氟酞腈放入100ml的三颈圆底烧瓶中，然后放入2.0g(15mmol)三氯化铝，最后使用20g 1-氯萘来清洗漏斗。该烧瓶配备有温度计和带有氮气入口的冷凝器。在连续的磁力搅拌下用加热套对该反应进行加热。反应混合物颜色逐渐变深，直至在约210℃时观察到一些蓝绿色。在210℃的温度下，该反应变得放热，并被迅速加热至约255℃出现回流，且伴随有深蓝色形成。将反应在255℃保持3小时。然后形成深蓝黑色固体，反应液在自由搅拌下呈褐色。将反应冷却至100℃，随后添加60ml二甲苯，并对反应搅拌20分钟。在混合物仍温热时于布氏漏斗上通过Whatman#54滤纸来对其进行过滤，并收集蓝黑色沉淀物。用50ml二甲苯清洗该沉淀物，随后用100ml丙酮清洗。滤液最初呈褐色，但逐渐变为浅蓝色。将所收集的固体放入250ml锥形瓶中，添加50ml 5％的NaOH水溶液，对该混合物进行20分钟的快速磁力搅拌。在布氏漏斗上收集不溶物。用50ml丙酮并随后用50ml石油醚清洗所收集的产物，随后在布氏漏斗上干燥。将该产物放回250ml锥形瓶中，并添加50ml 5％的NH4OH水溶液。该固体完全未润湿，也就是说：该固体在无色液体顶部保持为完全干燥的粉末，并且搅拌不会使该固体湿润。在布氏漏斗上收集该干燥粉末。滤液完全无色。用50ml蒸馏水、100ml丙酮清洗所收集的固体，随后在布氏漏斗上干燥20分钟。在转移至250ml锥形瓶中后，添加100ml丙酮。在加热板上于搅拌下使该混合物沸腾，并且保持沸腾15分钟，随后通过Whatman#54滤纸来趁热过滤。滤液呈极浅的蓝色。在布氏漏斗上使该产物干燥15分钟，随后在真空烘箱中于60℃进行干燥过夜。所收集的深蓝色粉末状中间体四氟酞菁氯化铝的重量为9.3g(14.3mmol，产率95.9％)。熔点：＞310℃。
使用二苯基硅烷二醇制备Inv-1：双[四氟酞菁铝]-1，1，3，3，-四苯基-1，3-二硅氧烷：
依次将5.4g(8.3mmol)四氟酞菁氯化铝、35ml吡啶和1.9g(8.5mmol)二苯基硅烷二醇放入100ml单颈圆底烧瓶中。向该烧瓶中加入磁力搅拌子，并配备冷凝器和氮气进口。将该瓶置于预热至130℃的油浴中。搅拌并加热回流该反应过夜。四氟酞菁氯化铝在热吡啶中呈现出部分溶解。搅拌过夜后，该反应保持深蓝色且可自由搅拌。将瓶从油浴中取出，冷却至约100℃，并在布氏漏斗上使用Whatman#54滤纸来收集不溶产物(趁热过滤)。用4×50ml吡啶清洗所收集的蓝色产物，直至清洗液呈非常浅的蓝色，随后用100ml丙酮以及25ml石油醚P950清洗。产物在布氏漏斗上干燥1小时，随后在真空烘箱中于60℃干燥1小时。深蓝色产物的重量是6.4g(3.9mmol，理论值的94.3％)。IR和MS分析显示分离出的产物中仍然有少量的起始材料。将粗产物放入250ml锥形瓶中，并用125ml二甲基甲酰胺在回流下打浆40分钟。在布氏漏斗上使用Whatman#54滤纸来收集不溶物。重复进行一次热DMF浆体纯化。在布氏漏斗上收集最终产物，用50ml丙酮，以及25ml石油醚P950清洗，随后在真空烘箱中于110℃干燥过夜。所收集的深蓝色粉末状的Inv-1的重量为4.9g(2.99mmol，理论值的72.2％)。通过GC质谱分析最终产物，检测到2.2％的DMF(0.5mol DMF/mol络合物)。这些结果是可再现的。
应注意，合成的本发明的氟化酞菁颜料可包含以物理方式俘获的或者在一些情况中作为溶质分子配位的溶剂(通常少于10重量％)。这些少量的溶剂一般不会影响分散体的制备或性能。
滤色片的第二颜料
本发明的滤色片包含至少一种第二颜料，其在小于620nm具有最大吸收并具有与氟化酞菁不同的颜色。因为蓝色滤色片应基本上在400nm～500nm的范围内具有最大透射率，并且氟化酞菁在500nm～600nm的区域内具有较低的吸收，所以用于蓝色滤色片的适宜的第二颜料应在500nm～620nm，优选520nm～580nm的区域内具有最大吸收。用于蓝色滤色片的可用的第二颜料的一个例子是颜料紫23。
本发明的可用的绿色滤色片在光谱的绿色区域(500nm～600nm)内具有良好的光透射率，并在光谱的红色和蓝色区域内具有良好的光吸收。该绿色滤色片的一个可用的实施方式具有氟化酞菁颜料和第二颜料，所述氟化酞菁颜料在绿色区域具有良好的透射率并在600nm～700nm的波长处具有最大吸收，所述第二颜料在绿色区域具有良好的透射率并在400nm～500nm的波长处具有最大吸收。
氟化酞菁颜料在蓝色区域内仍具有显著的透射率。为了有效用于绿色滤色片，理想的是将它们与在400nm～500nm的波长处具有最大吸收的第二颜料组合。可以使用的一类颜料是商业上称为单偶氮黄色颜料类或更简单称为单偶氮颜料的颜料。有用的黄色颜料包括颜料黄138、颜料黄139、颜料黄180、颜料黄74、颜料黄185、颜料黄154及其混合物，这些是优选的。特别优选的是颜料黄185和颜料黄74。颜料编号如Color Index(颜色索引)中所规定。
当颜料颗粒如本文所述制备时，发现第一颜料与第二颜料的可用比率为按重量计40∶60～75∶25。由这样的分散体制备的滤色片层可以在可见光谱的绿色区域具有良好的透射率，而在光谱的其他区域具有良好吸收。如此制备的绿色滤光层的最大透射率在520nm波长可为60％以上，但在590nm波长为不超过10％，在480nm波长为不超过10％。这样的滤光层的半高宽可为80nm以下。半高宽定义为透射峰在最大透射率一半处的宽度。这样的滤光层使用CIE标准发光物D65或标准发光物C计算的在1931 CIE XYZ色度体系中的色度坐标(x，y)，满足表达式0.19≤x≤0.21和0.69≤y≤0.71。这是非常纯的绿色。
分散体制备
氟化酞菁纳米分散体的制备
实施例1：将244g由丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)和环己酮构成的1∶1(重量/重量)溶剂混合物连同11.25g分散剂聚合物Solsperse 41000一起导入带有特殊设计的隔板的1L不锈钢冷水夹套容器中。随后，将与垂直Caframo机械搅拌器连接的直径为50mm的工具钢D叶片浸入溶剂中。在搅拌器以500rpm运转的情况下，添加45g Inv-1，随后添加600g 0.2mm Zirstar(硅酸锆研磨介质)。通过逐渐提高混合速率来研磨所得的分散体，在1600rpm进行18小时，随后用6小时提升至2800rpm，在2800rpm保持18小时，最后在3000rpm进行5小时。在通过20μm过滤器使用压力过滤使分散体与研磨介质分离后，分离出分散体。使用动态光散射粒径测量技术确定分散的颜料的颗粒分布(图3a)。
非氟化酞菁纳米分散体的制备
实施例2：如实施例1中所述进行本实验，不同之处在于：用类似的非氟化参比材料双(酞菁铝)四苯基二硅氧烷来替换Inv-1，并且将初始的1600rpm混合速率延长至22小时，同时省去在2800rpm进行18小时的混合和最终在3000rpm进行5小时之前的6小时的提升步骤。图3b中显示了颗粒分布。
表1列出了实施例1和2以在一定尺寸之下的累积体积％计的粒径分布的比较。
表1
颜料黄185分散体的制备
实施例3(用于制造绿色滤色片的黄色分散体)：在不带有隔板的2.0L不锈钢冷水夹套容器中使溶剂PGMEA(545g)和分散剂聚合物Disperbyk 161(31.5g溶液(重量)/4.5％活性聚合物)结合。使与Ross机械搅拌器(HSM-100H2型)连接的直径为70mm的高剪切Cowles分散器叶片浸没，并将搅拌器设置为500rpm。在运转的情况下，导入50.4g的颜料黄185，随后导入700g 50微米的由交联聚苯乙烯二乙烯基苯构成的研磨介质。通过逐渐提高混合速率来研磨分散体：在1000rpm进行1.5小时，在1100rpm进行16小时，在1200rpm进行3小时。通过5μm过滤器使用压力过滤使分散体与研磨介质分离。
在优选的方法中，使用带有隔板的容器，颜料与聚合物的比率为1∶0.5，研磨时间缩减至2小时。
绿色滤色片制备
本发明的绿色滤色片：将实施例1的氟化酞菁纳米分散体的样品转移至玻璃瓶中。然后加入实施例3的颜料黄185分散体以获得分别为0.95～1.0的颜料比。用盖子密封所述瓶，手工摇动瓶的内容物，直到分散体完全混合。
将绿色分散体的薄膜旋涂在使用标准玻璃清洁技术而预先清洁过的玻璃板的表面上。设定旋涂参数以实现1.5～2.0微米的膜厚。对玻璃板的中心进行光谱和厚度测定。
对比绿色滤色片1和2：在瓶中将实施例2制备的青色分散体和实施例3制备的颜料黄185分散体结合，以分别获得1.24～1.0的颜料比。用盖子密封所述瓶，手工摇动瓶的内容物，直到分散体完全混合。将绿色分散体的薄膜旋涂在使用标准玻璃清洁技术而预先清洁过的玻璃板的表面上。设定旋涂参数以实现1.5～2.0微米的膜厚。对玻璃板(对比绿色滤色片1)的中心进行全光谱透射率和厚度测定。对于对比绿色滤色片2，使用与对比滤色片1相同的涂布，不过对玻璃板的边缘进行全光谱透射率和厚度测定。图4显示了这些本发明的绿色滤色片和对比绿色滤色片的透射率％对波长，并列表于表2和3中。
表2：绿色滤色片的性能
表3：全光谱透射率％
  波长   本发明  对比例1  对比例2
  480nm   0.03  0.04  0.08
  520nm   60.7  53.1  58.9
  590nm   1.5  1.1  2.2
表2和3中概述了本发明的和对比的绿色滤色片的性能总结。数据显示，本发明的滤色片和对比滤色片1具有相当的透射率半峰宽，并在480nm和590nm的波长区域具有较低的透射率。然而，本发明的滤色片提供了高14.7％的峰值透射率。改善的透射率％可归因于由Inv-1给予的优异的纳米级颗粒分布。对比滤色片2收集到的数据证明，较薄的滤色片将透射率％提高至接近本发明滤色片的位置，其比对比滤色片1的峰值透射率高11.1％，但其透射率半峰宽在红移侧拉宽了约4nm。这种宽度的增大是不理想的，因为导致了如下表4中所示的欠佳的色度位置。
目的在于当绿色滤色片与CIE标准发光物C和1931 CIE颜色匹配函数关联时获得NTSC绿色基色的x，y色度坐标。表4显示本发明的滤色片和两个对比滤色片与CIE标准发光物C和1931 CIE颜色匹配函数关联后得到的色度坐标。得到的本发明的滤色片的CIE色度坐标基本上等于目标NTSC绿基色的色度坐标，并且与对比滤色片1的极为相似。x，y的Δ值显示较薄的对比滤色片2的色度坐标更加远离目标NTSC绿基色和对比滤色片1的色度坐标。因此，减薄对比滤色片1以得到更接近于本发明的滤色片的百分比透射率会使色度坐标位置远离目标NTSC绿基色位置。
表4：绿色滤色片的色彩性能
本发明的滤色片相对于对比滤色片1的百分比透射率优势直接转化为在基本上相同的色度位置的约15％的亮度优势。15％的亮度优势对于CIE标准发光物C之外的白光光源也存在。CIE标准发光物D65、宽谱带发射OLED显示装置或用于LCD的CCFL均是当与本发明的滤色片级联时以大致相同的色度提供相对于对比滤色片1的15％亮度优势的光源。由对比滤色片1配方的更薄的膜涂层得到的对比滤色片2在与CIE标准发光物C级联时能够产生相对于对比滤色片1的20％的亮度优势。不过，相对于对比滤色片1和本发明的滤色片(增大5％)的增大的亮度是以与NTSC绿基色目标不相等的色度坐标为代价的，如较薄的对比滤色片2的较高的x，y的Δ值所示。因此，减小薄膜厚度在导致亮度升高的同时损害了色度位置。
部件列表
10     电子显示器
15     电子显示器
20a    像素组合
20b    像素组合
21a    像素
21b    像素
21c    像素
21d    像素
25a    红色滤色片
25b    绿色滤色片
25c    蓝色滤色片
30a    阳极
30b    阳极
30c    阳极
35     空穴注入层
40     空穴传输层
45     发光层
50     发光层
55     电子传输层
60     电子注入层
70     有机EL元件
80     OLED衬底
85     滤色片衬底
90     阴极

Claims (11)

1.一种具有滤光层的绿色滤色片，所述滤光层包含在600nm～700nm具有最大吸收的氟化酞菁颜料和在小于620nm具有最大吸收的至少一种第二颜料，
其中，所述第二颜料在400nm～500nm的波长具有其最大吸收以形成绿色滤色片，
所述氟化酞菁颜料如式(I)所示：
其中：
M是铝；
R1是氟；
z是1～4；
L是-O-Si(R2)2-O-Si(R2)2-O-，其中，R2是苯基；
以使分子单元的总电荷为中性。
2.如权利要求1所述的绿色滤色片，其中，z是1。
3.如权利要求1所述的绿色滤色片，其中，所述第二颜料是单偶氮颜料。
4.如权利要求3所述的绿色滤色片，其中，所述第二颜料是颜料黄185。
5.如权利要求1所述的绿色滤色片，其中，所述滤光层包含氟化酞菁颜料，其中，至少85体积％的所述颜料颗粒具有小于2750nm的粒径。
6.如权利要求5所述的绿色滤色片，其中，所述滤光层包含氟化酞菁颜料，其中，至少80体积％的所述颜料颗粒具有小于100nm的粒径。
7.如权利要求5所述的绿色滤色片，其中，所述氟化酞菁的颜料颗粒使用非水性有机溶剂制造。
8.如权利要求1所述的绿色滤色片，其中，所述绿色滤光层的透射率在520nm波长为60％以上，在590nm波长为不超过10％，且在480nm波长为不超过10％。
9.如权利要求8所述的绿色滤色片，其中，所述绿色滤光层在1931CIE XYZ色度体系中使用CIE标准发光物C计算的色度坐标(x,y)满足表达式0.19≤x≤0.21和0.69≤y≤0.71。
10.一种电子显示装置，所述电子显示装置包含权利要求1的绿色滤色片。
11.如权利要求10所述的电子显示装置，其中，所述显示装置是OLED装置。
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