CN102220090B - 一种制备抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的方法。该方法采用将含水率低于0.1％的低结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒和含水率低于0.1％的高结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒混合后，再与复配抗老化剂混合得到热熔胶混合料，通过螺杆挤出流延，并通过压延方式得到厚度在0.03-0.5mm的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜。本发明的聚氨酯热熔胶膜只需在空气中冷却后即可进行压延，不需要使用离型纸，不发生压延粘辊现象，便于聚氨酯热熔胶膜的加工；抗氧剂在塑化时加入，并采用复配形式，而且抗氧剂软化温度和热塑性聚氨酯软化温度相匹配，避免加工时由于抗氧剂的过早熔化而导致的无法喂料，或抗氧剂无法在聚氨酯热熔胶中均匀分散的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备聚氨酯热熔胶膜的方法，尤其是一种制备抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的方法。
背景技术
目前市场上应用的热熔胶包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酰胺(PA)、共聚酯(PET)、聚乙烯(PE)和聚氨酯(PU)等种类，产品形式包括热熔胶粒、热熔胶粉、热熔胶棒和热熔胶膜，这些热熔胶产品大量应用在汽车、电子、建筑、轻工和纺织等行业。对于大面积层合形式的材料与材料之间的粘合，热熔胶膜具有效率高、施工方便等特点而被大量采用。聚氨酯热熔胶膜具有定位方便、剥离强度高等优点，是一种粘合和密封性能优良的热熔胶，近年来国内外发展迅速。聚氨酯热熔胶膜主要包括两大类，一类是线性和微交联的热塑性聚氨酯热熔胶膜，一类是反应性聚氨酯热熔胶膜。热熔胶膜应具有粘合强度高、内聚强度高、施工方便、熔点/施胶温度适中等特点。目前市售的聚氨酯热熔胶膜有两种产品形式，一种是带有离型纸的，一种是没有离型纸。前者胶膜制备效率低，使用不方便，加工效率低，后者的粘合强度较低，施胶温度较高。同时，当前市售的大部分聚氨酯热熔胶膜抗老化性能较差，在热、湿、光作用下，粘合强度和内聚强度下降十分明显，严重影响了热熔胶膜的使用耐久性。
发明内容
本发明的目的在于提供抗老化，同时又加工和使用方便的一种制备抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的方法。
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1)将含水率低于0.1％的低结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒和含水率低于0.1％的高结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒混合后，再与复配抗老化剂混合得到热熔胶混合料；
2)通过螺杆挤出机充分混合塑化步骤1)所述混合料，通过和螺杆挤出机机头连接的口模流延得到厚度在1-5mm的抗老化热塑性聚氨酯流延热熔胶；
3)通过压延设备压延步骤2)得到的流延热熔胶，制得厚度在0.03-0.5mm的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜。
所述的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的开放时间在60-200s，所述的高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的开放时间在10-60s，所述的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的软化点在80-150℃之间，所述的高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的软化点在100-200℃之间，两种热塑性聚氨酯胶粒的软化点温度差异不超过50℃。
所述的低结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒质量百分比含量在10％-30％，所述的高结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒质量百分比含量在70-90％。
所述的复配抗老化剂为紫外线吸收剂、受阻酚型抗氧剂和受阻胺型光稳定剂复配得到，紫外线吸收剂∶受阻胺型光稳定剂∶受阻酚型抗氧剂质量比为2∶2∶1，复配抗老化剂总的质量为总的热塑性聚氨酯胶粒质量的0.2％-5％，所述的紫外线吸收剂、受阻酚型抗氧剂、受阻胺型光稳定剂中，其中一种最低的熔点温度不低于热塑性聚氨酯胶粒中一种最低的的软化点温度。
本发明具有的有益效果是：
1、由于采用高结晶速度和低结晶速度热塑性聚氨酯，可以有效避免低结晶速度热塑性聚氨酯热熔胶膜制备过程中需要离型纸和水下冷却方式，本发明的聚氨酯热熔胶膜只需要在空气中冷却后即可进行压延，不需要使用离型纸，不发生压延粘辊现象，便于聚氨酯热熔胶膜的加工；；
2、由于本发明的抗氧剂在塑化时加入，并采用复配形式，而且抗氧剂软化温度和热塑性聚氨酯软化温度相匹配，避免加工时由于抗氧剂的过早熔化而导致的无法喂料，或抗氧剂无法在聚氨酯热熔胶中均匀分散的问题。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例，实施例仅为了说明本发明是如实施的，任何不违背本发明原则的变化都在本发明保护范围内。
实施例1
将如表1实施例1所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在60℃真空烘箱中干燥3h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ45mm，长径比为15∶1、压缩比为3.5∶1的单螺杆挤出机，螺杆转速8.5rpm，加料段温度70℃，熔融段温度120℃，计量段温度120℃，连接器温度110℃，狭缝口模温度左中右100℃、100℃、100℃，模唇开度2.0mm，模唇宽度80cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离50cm。采用表面温度20℃水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比4.5，制备厚度0.5mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528 II型试样)32MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1200N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为60％。
实施例2
将如表1实施例2所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在80℃真空烘箱中干燥2h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ65mm长径比为25∶1、压缩比为3.0∶1的单螺杆挤出机，螺杆转速20rpm，加料段温度90℃，熔融段温度140℃，计量段温度135℃，连接器温度130℃，口模温度左中右120℃、120℃、120℃，模唇开度1.8mm，模唇宽度100cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离45cm。采用表面温度20℃水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比4.5，制备厚度0.3mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528 II型试样)28MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1450N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为70％。
实施例3
将如表1实施例3所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在80℃真空烘箱中干燥2h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ90mm长径比为25∶1、压缩比为2.5∶1的单螺杆挤出机，螺杆转速40rpm，料筒1段温度100℃，2段温度120℃，3段温度140℃，4段温度160℃，5段温度150℃，连接器温度140℃，口模温度左2135℃、左1132℃、中130℃，右1132℃，右2135℃，模唇开度3mm，模唇宽度120cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离40cm。采用表面温度20℃水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比3.5，制备厚度0.2mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528II型试样)26MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1500N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为80％。
实施例4
将如表1实施例4所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在80℃真空烘箱中干燥2h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ50mm长径比为25∶1、压缩比为3.0∶1的平行双螺杆挤出机，螺杆转速20rpm，料筒1段温度100℃，2段温度125℃，3段温度155℃，4段温度175℃，5段温度160℃，连接器温度150℃，口模温度左中右145℃、140℃、145℃，模唇开度1.2mm，宽度60cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离35cm。采用表面温度20℃的水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比3.5，制备厚度0.1mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528II型试样)26MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1650N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为80％。
实施例5
将如表1实施例5所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在80℃真空烘箱中干燥2h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ75mm长径比为25∶1、压缩比为3.0∶1的平行双螺杆挤出机，螺杆转速10rpm，料筒1段温度120℃，2段温度140℃，3段温度170℃，4段温度185℃，5段温度180℃，连接器温度160℃，口模温度左2148℃、左1145℃、中145℃，右1145℃，右2148℃，模唇开度0.8mm，宽度100cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离35cm。采用表面温度20℃的水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比3.5，制备厚度0.05mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528II型试样)25MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1800N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为80％。
实施例6
将如表1实施例6所示的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(A)、高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒(B)、紫外吸收剂(C)、受阻酚型抗氧剂(D)、受阻胺型光稳定剂(E)分别在80℃真空烘箱中干燥2h，使各自原料的含水率低于0.1％。
按表1中质量比称量烘干后的各种原料，然后通过搅拌器将五种原料进行混合，混合时避免物料熔化粘连。
采用φ90mm长径比为28∶1、压缩比为3.0∶1的平行双螺杆挤出机，螺杆转速15rpm，料筒1段温度120℃，2段温度140℃，3段温度180℃，4段温度200℃，5段温度220℃，6段温度210℃，7段温度200℃，连接器温度190℃，口模温度左2185℃、左1180℃、中180℃，右1180℃，右2185℃，模唇开度0.5mm，宽度100cm，流延得到流延膜，模唇到压延辊距离30cm。采用表面温度20℃的水冷压延辊三辊压延，压延辊转速保证流延膜纵向拉伸比3.0，制备厚度0.03mm的热熔胶膜。
所制备的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的拉伸断裂强度(GB/T 528II型试样)20MPa，剥离强度(GB/T 2791测试方法)1900N/m，160小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后强度保持率为85％。
表1实施例1-实施例6主要参数表
Claims (1)
1.一种制备抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将含水率低于0.1％的低结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒和含水率低于0.1％的高结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒混合后，再与复配抗老化剂混合得到热熔胶混合料；
2)通过螺杆挤出机充分混合塑化步骤1)所述混合料，通过和螺杆挤出机机头连接的口模流延得到厚度在1-5mm的抗老化热塑性聚氨酯流延热熔胶；
3)通过压延设备压延步骤2)得到的流延热熔胶，制得厚度在0.03-0.5mm的抗老化热塑性聚氨酯热熔胶膜；
所述的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的开放时间在60-200s，所述的高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的开放时间在10-60s，所述的低结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的软化点在80-150℃之间，所述的高结晶速度热塑性聚氨酯胶粒的软化点在100-200℃之间，两种热塑性聚氨酯胶粒的软化点温度差异不超过50℃；
所述的低结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒质量百分比含量在10％-30％，所述的高结晶速度的热塑性聚氨酯胶粒质量百分比含量在70-90％；
所述的复配抗老化剂为紫外线吸收剂、受阻酚型抗氧剂和受阻胺型光稳定剂复配得到，紫外线吸收剂：受阻胺型光稳定剂：受阻酚型抗氧剂质量比为2∶2∶1，复配抗老化剂总的质量为总的热塑性聚氨酯胶粒质量的0.2％-5％，所述的紫外线吸收剂、受阻酚型抗氧剂、受阻胺型光稳定剂中，其中一种最低的熔点温度不低于热塑性聚氨酯胶粒中一种最低的的软化点温度。
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