CN109080180A - 一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，所述无粘合剂复合工艺如下：加料‑塑化‑均化‑挤出‑吹胀‑加热‑挤出复合‑冷却收卷，所述加热步骤中薄膜的表面张力≥50达因/厘米，所述挤出复合步骤中无粘合剂，本发明提供的无粘合剂复合工艺制备复合膜，可以避免出现由于使用粘合剂造成的膜卷皱纹和凹凸，并且由本发明的无粘合剂复合工艺制备的复合膜不会有溶剂残留，强度大、韧性高，同时符合卫生标准，添加的氧化锡具有一定的屏蔽红外线作用，且底膜材料和上层膜材料之间粘结牢固，不易脱层。

Description

一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺
技术领域
本发明涉及复合薄膜制备技术领域，尤其涉及一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺。
背景技术
复合膜可以用于各种包装袋，制备方法包括干式复合、湿式复合、挤出复合、热熔融复合、共挤复合，其中挤出复合是将热熔性树脂，如PE、EVA、EAA、PET、PA、PP等，由塑料挤出机熔融塑化后经T型模头挤出在一种基材上，同时与另一基材复合贴压在一起，冷却后制成复合薄膜的一种方法。实际中，往往也把挤出涂布归为挤出复合，挤出涂布是将热熔性树脂连续均匀地挤出，在一种基材上直接冷却收卷成复合薄膜的工艺。
在实际生产中，挤出复合的工艺为：基材膜放卷→涂布AC剂→加热烘道干燥→T型口模挤出机流延涂布→压贴辊压贴→冷却→收卷。用于挤出复合的基材品种较多，纸类有牛皮纸、白卡纸、优质纸、玻璃纸等；薄膜类有PE、BOPA、BOPP、BOPET薄膜等；其它有铝箔、布类、聚丙烯编织布等。在制备过程中添加有热粘接材料，热粘接材料即粘合剂，目前约有90％以上的热粘接材料采用LDPE树脂，其熔体指数为4～8g/10min，此外EVA树脂、EAA树脂、IR和PP树脂等也可作为粘合剂。同时由于PE粘接树脂与基材的粘合度较低，在挤出复合中常需要采取增粘措施，以增加挤出复合材料的粘合强度。即复合前在基材的表面预涂布一层增粘剂，又称AC剂。常用的AC剂有：有机钛酸酯类、聚乙烯亚胺类和异氰酸酯类。但是，含有粘合剂的复合膜往往出现有溶剂残留，危害人体健康，并且膜卷容易出现皱纹和凹凸，若添加有粘合剂的复合膜工艺在复合时，溶剂比例不当，会使粘结效果下降，强度降低，破坏了复合膜质量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，避免膜卷出现皱纹和凹凸，并且制备出来的复合膜无粘合剂的溶剂残留符合卫生标准，且膜层之间粘结性良好，不会出现分层现象。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，所述无粘合剂复合工艺如下：加料-塑化-均化-挤出-吹胀-加热-挤出复合-冷却收卷，所述加热步骤中薄膜的表面张力≥50达因/厘米，所述挤出复合步骤无粘合剂。
本发明的工艺减少了涂布粘合剂(包括AC剂)或者进行薄膜电晕等的增粘步骤，从而避免了粘合剂的化学残留以及电晕时出现的显著降低薄膜性能的反面电晕现象；增加了加热步骤，从塑化到加热步骤，逐渐提高薄膜的表面张力，进而增加薄膜的粘性和亲和性，便于后期与上层膜材料复合时紧密粘结在一起。
进一步，所述无粘合剂复合工艺步骤如下：
加料：将蜂蜜和氧化锡粉末、炭黑、增粘树脂混匀，于温度100～110℃条件下加入底膜材料、增塑剂、塑料助剂、多元醇，得到混合料；
塑化：将混合料投入挤出机中进行塑化，塑化温度为120～150℃；
均化：将塑化后的原料进行均化，均化温度为150～200℃，均化时间2～4h；
挤出：均化保温后的原料经挤出机挤出，得到熔料，熔料经滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为160～250℃,挤出量为1.5～1.7kg/min；
吹胀：膜坯被流延辊、温度为15～18℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到底层膜；
加热：将底层膜于80～100℃进行再次加热；
挤出复合：取上层膜材料、甘油、氯化钠混合加热至200～300℃，融化后保温30～40mim后，经挤出复合机挤出，得到上层膜材料，再与加热后的底层膜复合,复合压力为1～2bar，复合速度为50～70m/min，挤出复合机的螺杆转速为40～50rpm/min；
冷却收卷：将复合后的膜进行冷却、收卷，得到复合膜。
从塑化到吹胀步骤底层膜制备完成，底层膜加热时表面张力再次增大，可以达到≥50达因/厘米以上，使表面自由能增大，表面湿张力提高，而上层膜材料经过甘油和电解质氯化钠的改性，其表面活性也提高，使两层膜之间更容易复合在一起，制备的复合膜更加牢固，韧性更高。
进一步，所述复合膜包括以下重量百分比的原料：20～30％底膜材料、15～25％上层膜材料、1～2％增塑剂、0.5～1％塑料助剂、10～20％多元醇、10～15％增粘树脂、1～5％蜂蜜、2～5％炭黑、5～10％甘油、0.5～2％氯化钠、5～10％氧化锡粉末。
进一步，所述复合膜包括以下重量百分比的原料：26％底膜材料、21％上层膜材料、2％增塑剂、0.5％塑料助剂、16％多元醇、10％增粘树脂、3％蜂蜜、4％炭黑、6％甘油、1.5％氯化钠、10％氧化锡粉末。
氧化锡属于化学性质非常稳定的金属化合物，在日化类包装中，生活中常见酸碱环境下可以稳定存在，不会产生毒副作用且具有一定的红外屏蔽功能，复合膜原料中添加氧化锡可以让复合膜起到防酸碱和防红外的作用。底膜材料或上层膜材料可以选取PP、PE、PET、PA、PVC、PVA、BOPP、CPP、PS中的任一一种。
进一步，所述多元醇选自木糖醇、山梨醇、阿拉伯糖醇、半乳糖醇、丙二醇、丁二醇中的一种。多元醇可以增大聚乙烯表面张力和亲和性。
进一步，所述增粘树脂选自松香、萜烯树脂中的一种。松香、萜烯树脂属于天然的增粘树脂，可以提高制备的聚乙烯膜表面的粘黏度。
进一步，所述炭黑和氧化锡粉末均为纳米级，炭黑粒径为10～20nm，所述氧化锡的粒径为30～50nm。
进一步，所述加料步骤中，取炭黑干燥后与氧化锡粉末共混球磨20～30min，球磨速度为280～300r/min，随后加入熔融状态的蜂蜜和增粘树脂，搅拌均匀，进行超声波乳化后加热至70～100℃待用。
球磨过后的氧化锡粉末表面活性更大，与树脂进行混合时分散性更高，添加进入复合膜的制备过程中可以起到红外屏蔽的作用，而蜂蜜、增粘树脂、固体颗粒后进行超声波乳化，体系分散性进一步提高，更容易与底膜材料熔融后混合在一起。
进一步，所述滤网层数为2层，目数为100～120目。目数太小、层数过多会造成滞流及死角会使物料热降解，造成薄膜理化性能降低。
本发明提供的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，增加了加热步骤，减少了涂布粘合剂的步骤，使复合膜中不会有溶剂残留，同时提高了上层膜与底层膜之间的表面张力，虽无粘合剂、复合压力低的情况下仍能紧密复合在一起，不易脱层并且还提高了复合膜的强度、韧性，同时符合卫生标准。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：无粘合剂复合工艺制备PET/PE复合膜
本实施例PET/PE复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：20％聚乙烯、21％聚对苯二甲酸乙二酯、2％增塑剂、0.5％塑料助剂、16％多元醇、10％增粘树脂、3％蜂蜜、4％炭黑、6％甘油、1.5％氯化钠、10％氧化锡粉末，其中多元醇选取木糖醇，增粘树脂选取松香，炭黑粒径为10nm，氧化锡的粒径为30nm，其中底膜材料选取聚乙烯(PE)，上层膜材料选取聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨20min，球磨速度为300r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和松香，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为2um左右后，加热至70℃，再与聚乙烯、增塑剂、塑料助剂、木糖醇同时进行加料，加料温度设置为100℃，将混合料投入在挤出机中，于130℃进行塑化，塑化后于170℃进行均化，保温2h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.5kg/min，挤出温度为200℃，膜坯被流延辊、15℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯膜，将聚乙烯膜再次进行加热，加热至100℃，再将聚对苯二甲酸乙二酯、甘油、氯化钠混合加热至260℃，融化后保温30mim,再经挤出复合机挤出与聚乙烯膜复合，复合压力为1bar，复合速度为50/min，挤出复合机的螺杆转速为40rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷，得到PET/PE复合膜。
实施例2：无粘合剂复合工艺制备PP/PE复合膜
本实施例PP/PE复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：26％聚乙烯、21％聚丙烯、2％增塑剂、0.5％塑料助剂、16％多元醇、10％增粘树脂、3％蜂蜜、4％炭黑、6％甘油、1.5％氯化钠、10％氧化锡粉末，其中多元醇选取山梨醇，增粘树脂选取松香，炭黑粒径为20nm，氧化锡的粒径为40nm，其中底膜材料选取聚乙烯(PE)，上层膜材料选取聚丙烯(PP)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨20min，球磨速度为280r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和松香，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为25um左右后，加热至80℃，再与聚乙烯、增塑剂、塑料助剂、山梨醇同时进行加料，加料温度设置为100℃，将混合料投入在挤出机中，于150℃进行塑化，塑化后于160℃进行均化，保温3h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.6kg/min，挤出温度为250℃，膜坯被流延辊、16℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚乙烯膜，将聚乙烯膜再次进行加热，加热至90℃，再将聚丙烯、甘油、氯化钠混合加热至200℃，融化后保温30mim,再经挤出复合机挤出与聚乙烯膜复合，复合压力为1bar，复合速度为60m/min，挤出复合机的螺杆转速为45rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷，得到PP/PE复合膜。
实施例3：无粘合剂复合工艺制备PE/PA复合膜
本实施例PE/PA复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：25％聚酰胺树脂、20％聚乙烯、1％增塑剂、1％塑料助剂、10％多元醇、15％增粘树脂、5％蜂蜜、5％炭黑、10％甘油、2％氯化钠、6％氧化锡粉末，其中多元醇选取丁二醇，增粘树脂选取萜烯树脂，炭黑粒径为20nm，氧化锡的粒径为50nm，其中底膜材料选取聚酰胺树脂(PA)，上层膜材料选取聚乙烯(PE)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨30min，球磨速度为300r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和萜烯树脂，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为2um左右后，加热至100℃，再与聚酰胺树脂、增塑剂、塑料助剂、丁二醇同时进行加料，加料温度设置为110℃，将混合料投入在挤出机中，于140℃进行塑化，塑化后于200℃进行均化，保温4h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.7kg/min，挤出温度为250℃，膜坯被流延辊、17℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚酰胺树脂膜，将聚酰胺树脂膜再次进行加热，加热至90℃，再将聚乙烯、甘油、氯化钠混合加热至270℃，融化后保温40mim,再经挤出复合机挤出与聚酰胺树脂膜复合，复合压力为2bar，复合速度为70m/min，挤出复合机的螺杆转速为50rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷，得到PE/PA复合膜。
实施例4：无粘合剂复合工艺制备PET/PA复合膜
本实施例PET/PA复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：25％聚酰胺树脂、20％聚对苯二甲酸乙二酯、1％增塑剂、1％塑料助剂、10％多元醇、15％增粘树脂、1％蜂蜜、5％炭黑、10％甘油、2％氯化钠、6％氧化锡粉末，其中多元醇选取丁二醇，增粘树脂选取萜烯树脂，炭黑粒径为20nm，氧化锡的粒径为50nm，其中底膜材料选取聚酰胺树脂(PA)，上层膜材料选取聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨20min，球磨速度为300r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和萜烯树脂，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为2um左右后，加热至70℃，再与聚酰胺树脂、增塑剂、塑料助剂、木糖醇同时进行加料，加料温度设置为100℃，将混合料投入在挤出机中，于120℃进行塑化，塑化后于进行200℃均化，保温2h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.6kg/min，挤出温度为250℃，膜坯被流延辊、18℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚酰胺树脂膜，将聚酰胺树脂膜再次进行加热，加热至100℃，再将聚对苯二甲酸乙二酯、甘油、氯化钠混合加热至250℃，融化后保温30mim,再经挤出复合机挤出与聚酰胺树脂膜复合，复合压力为2bar，复合速度为50m/min，挤出复合机的螺杆转速为40rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷，得到PET/PA复合膜。
实施例5：无粘合剂复合工艺制备PET/PP复合膜
本实施例PET/PP复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：25％聚丙烯、20％聚对苯二甲酸乙二酯、1％增塑剂、1％塑料助剂、10％多元醇、10％增粘树脂、5％蜂蜜、5％炭黑、10％甘油、2％氯化钠、6％氧化锡粉末，其中多元醇选取丙二醇，增粘树脂选取松香，炭黑粒径为10nm，氧化锡的粒径为30nm，其中底膜材料选取聚丙烯(PP)，上层膜材料选取聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨20min，球磨速度为290r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和松香，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为2um左右后，加热至100℃，再与聚丙烯、增塑剂、塑料助剂、丙二醇同时进行加料，加料温度设置为110℃，将混合料投入在挤出机中，于120℃进行塑化，塑化后于150℃进行均化，保温2h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层100目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.6kg/min，挤出温度为160℃，膜坯被流延辊、16℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚丙烯膜，将聚丙烯膜再次进行加热，加热至80℃，再将聚对苯二甲酸乙二酯、甘油、氯化钠混合加热至250℃，融化后保温40mim,再经挤出复合机挤出与聚丙烯膜复合，复合压力为1bar，复合速度为50m/min，挤出复合机的螺杆转速为40rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷，得到PET/PP复合膜。
实施例6：无粘合剂复合工艺制备PP/PA复合膜
本实施例PP/PA复合膜的制备步骤如下：
按以下质量分数称取原料：30％聚酰胺树脂、25％聚丙烯、2％增塑剂、1％塑料助剂、20％多元醇、15％增粘树脂、3％蜂蜜、2％炭黑、5％甘油、0.5％氯化钠、5％氧化锡粉末，其中多元醇选取半乳糖醇，增粘树脂选取萜烯树脂，炭黑粒径为10nm，氧化锡的粒径为30nm，其中底膜材料选取聚酰胺树脂(PA)，上层膜材料选取聚丙烯(PP)。
原料称取完成后，先将炭黑于50℃完全干燥后，然后与氧化锡粉末共混球磨20min，球磨速度为280r/min，球磨完成后加入熔融状态的蜂蜜和萜烯树脂，采用机械搅拌均匀，进行超声波乳化，乳化至乳液平均液滴尺寸小为2um左右后，加热至70℃，再与聚酰胺树脂、增塑剂、塑料助剂、半乳糖醇同时进行加料，加料温度设置在100℃，将混合料投入在挤出机中，于150℃进行进行塑化，塑化后于200℃进行均化，均化温度在200℃，保温2h，再经挤出机挤出，得到熔料，熔料经2层120目的滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出量为1.5kg/min，挤出温度为250℃，膜坯被流延辊、16℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到聚酰胺树脂膜，将聚酰胺树脂膜再次进行加热，加热至100℃，再将聚丙烯、甘油、氯化钠混合加热至300℃，融化后保温30mim,再经挤出复合机挤出与聚酰胺树脂膜复合，复合压力为2bar，复合速度为60/min，挤出复合机的螺杆转速为50rpm/min,将复合后的膜进行冷却，收卷得到PP/PA复合膜。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述无粘合剂复合工艺如下：加料-塑化-均化-挤出-吹胀-加热-挤出复合-冷却收卷，所述加热步骤中薄膜的表面张力≥50达因/厘米，所述挤出复合步骤中无粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述无粘合剂复合工艺步骤如下：
加料：将蜂蜜和氧化锡粉末、炭黑、增粘树脂混匀，于温度100～110℃条件下加入底膜材料、增塑剂、塑料助剂、多元醇，得到混合料；
塑化：将混合料投入挤出机中进行塑化，塑化温度为120～150℃；
均化：将塑化后的原料进行均化，均化温度为150～200℃，均化时间2～4h；
挤出：均化保温后的原料经挤出机挤出，得到熔料，熔料经滤网推入成型模具，从口模挤出膜坯，挤出温度为160～250℃,挤出量为1.5～1.7kg/min；
吹胀：膜坯被流延辊、温度为15～18℃的冷却辊向前牵引的同时进行空气吹胀和纵向拉伸得到底层膜；
加热：将底层膜于80～100℃进行再次加热；
挤出复合：取上层膜材料、甘油、氯化钠混合加热至200～300℃，融化后保温30～40mim后，经挤出复合机挤出，得到上层膜材料，再与加热后的底层膜复合,复合压力为1～2bar，复合速度为50～70m/min，挤出复合机的螺杆转速为40～50rpm/min；
冷却收卷：将复合后的膜进行冷却、收卷，得到复合膜。
3.根据权利要求2所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述复合膜包括以下重量百分比的原料：20～30％底膜材料、15～25％上层膜材料、1～2％增塑剂、0.5～1％塑料助剂、10～20％多元醇、10～15％增粘树脂、1～5％蜂蜜、2～5％炭黑、5～10％甘油、0.5～2％氯化钠、5～10％氧化锡粉末。
4.根据权利要求3所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述复合膜包括以下重量百分比的原料：26％底膜材料、21％上层膜材料、2％增塑剂、0.5％塑料助剂、16％多元醇、10％增粘树脂、3％蜂蜜、4％炭黑、6％甘油、1.5％氯化钠、10％氧化锡粉末。
5.根据权利要求3或4任一所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述多元醇选自木糖醇、山梨醇、阿拉伯糖醇、半乳糖醇、丙二醇、丁二醇中的一种。
6.根据权利要求3或4任一所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述增粘树脂选自松香、萜烯树脂中的一种。
7.根据权利要求3或4任一所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述炭黑粒径为10～20nm，所述氧化锡的粒径为30～50nm。
8.根据权利要求2所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述加料步骤中，取炭黑干燥后与氧化锡粉末共混球磨20～30min，球磨速度为280～300r/min，随后加入熔融状态的蜂蜜和增粘树脂，搅拌均匀，进行超声波乳化后加热至70～100℃待用。
9.根据权利要求2所述的一种挤出复合膜的无粘合剂复合工艺，其特征在于，所述滤网层数为2层，目数为100～120目。
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