CN102189489B - 回收氧化铈磨料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收氧化铈磨料的方法。所述方法可包括向氧化铈磨料的废浆液中加入强碱溶液的步骤，向所述废浆液中加入氟化钠的步骤，以及分离所述废浆液中包含的氧化铈颗粒与其他种类的颗粒的步骤。

Description

回收氧化铈磨料的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2010年3月12日在韩国提交的韩国专利申请No.10-2010-0022391的优先权，其内容以引用的方式全文纳入本文。
技术领域
本发明涉及回收氧化铈磨料的方法，更具体地涉及有效回收在抛光玻璃材料例如玻璃衬底或光掩膜中使用的氧化铈磨料以重新使用所述磨料的方法。
背景技术
进行抛光的目的是平坦化多种半导体衬底，包括玻璃衬底或光掩膜，或者在所述半导体衬底上形成的薄膜的表面。通常，在抛光过程中使用磨料以提高抛光效率。可使用多种磨料，其中氧化铈磨料广泛使用。
氧化铈(CeO2)是一种用于多种应用例如催化剂、荧光材料、化妆品等的高性能陶瓷材料。含有氧化铈作为主成分的氧化铈磨料用于抛光多种玻璃材料。具体而言，最近氧化铈磨料广泛用于电子和电气设备例如LCD(液晶显示屏)的玻璃衬底、包括硬盘在内的记录媒体的玻璃等，并且氧化铈磨料的应用范围日益扩展。
氧化铈磨料在玻璃材料的抛光过程中通过机械作用提高抛光效率。即，使用氧化铈磨料及抛光垫片与玻璃材料之间的摩擦来提高抛光过程中的抛光效率。此外，抛光效率还能通过化学反应提高。即，玻璃或光掩膜含有作为主要原料的二氧化硅(SiO2)，这样的二氧化硅可在水溶液中通过颗粒表面的硅原子与OH基团的反应以Si-OH的形式存在。在这种情况下，氧化铈磨料与Si-OH中的OH基团发生化学反应，具体而言是键合，因此硅原子与玻璃或光掩膜分离。
通常，将氧化铈磨料以结合氧化铈、水和分散剂等的浆液的形式置于浆液槽中，并在进行抛光过程时将氧化铈磨料供给抛光机。然而，氧化铈磨料价格昂贵，并在一次抛光过程中使用的量也不少，这就是为何在多次的抛光过程中重新使用氧化铈磨料的原因。换言之，从浆液槽中提供浆液形式的氧化铈磨料给抛光机以用于抛光过程，然后将其重新供给浆液槽以重新使用。
然而，在抛光过程中氧化铈磨料的重复使用导致氧化铈磨抛光效率下降。图1和2分别绘出了在现有技术的抛光过程中氧化铈磨料的反复使用后，在氧化铈颗粒100的表面上形成的Si-OH层200和附着的细粉300。
即，如上所述，氧化铈磨料的作用是使Si-OH结构从二氧化硅上脱离，因此，当氧化铈磨料反复使用时，在氧化铈颗粒100的表面上可形成Si-OH层200，如图1所示。此外，在抛光过程中形成的细粉300可附着于氧化铈颗粒100的表面，如图2所示。此处，细粉300可为玻璃材料(SiO2)或氧化铈(CeO2)的细粉。
当如上所述，在氧化铈颗粒100上形成Si-OH层200或者附着细粉300时，氧化铈磨料就不能正常发挥抛光作用。这是因为Si-OH层200或细粉300减少了氧化铈颗粒100的暴露面积，从而不仅阻碍了抛光过程中氧化铈颗粒100的化学反应，而且阻碍正常的机械作用。为解决此问题，应替换抛光效率下降的氧化铈磨料。然而，如上所述，氧化铈磨料单价昂贵，因此导致使用玻璃材料的产品的生产成本增加。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，因此本发明的一个目的是提供一种回收氧化铈磨料以在玻璃材料的抛光过程中有效地重新使用氧化铈磨料的方法。
本发明的其他目的和优点将在下面的描述中进行阐明，并可通过本发明的实施例而知晓。另外，本发明的目的和优点可借助所附权利要求中具体指出的方法和组合而实现和获得。
为实现所述目的，本发明提供一种回收在玻璃材料的抛光过程中使用的氧化铈磨料的方法，包括以下步骤：向所述氧化铈磨料的废浆液中加入强碱溶液，向所述废浆液中加入氟化钠，以及分离所述废浆液中包含的氧化铈颗粒与其他种类的颗粒。
根据本发明，在玻璃材料的抛光过程中使用的氧化铈磨料可通过有效地除去在废浆液中的氧化铈颗粒上形成的Si-OH层和细粉，并通过实现氧化铈颗粒与其他种类的颗粒之间的完全层分离而有效地回收。
因此，氧化铈磨料可在抛光过程中反复重新使用而极大地延长了磨料的更新周期，从而有效地降低抛光加工成本，并因此降低使用玻璃材料的产品的生产成本。
附图说明
本说明书所附的以下附图示例性表示了本发明的优选实施例，其与下文记载的具体实施方式一起起到使得更容易理解本发明的技术思想的作用，因此，本发明并不能限于附图所记载的事项而解释。
图1和2绘出了在现有技术的抛光过程中氧化铈磨料的反复使用后附着在氧化铈颗粒表面上的Si-OH层和细粉。
图3是举例说明根据本发明的优选实施方案回收氧化铈磨料的方法的示意流程图。
具体实施方式
下文将参照附图对本发明的优选实施例进行详细描述。在描述之前，应理解，本说明书和所述权利要求中所用的术语不应被理解为限制于常用意义和字典意义，而应在发明人被允许为了最佳解释而合适地定义术语的原则基础上，基于与本发明的技术思想对应的意义和概念来解释。
因此，本说明书所记载的实施例和附图所图示的结构仅是本发明的最佳的实施例而已，而不能代表本发明的全部技术思想，因此应理解可对所述细节进行其他等同置换及修改而不背离本发明的精神和范围。
图3是举例说明根据本发明的优选实施方案回收氧化铈磨料的方法的示意流程图。
参照图3，该回收氧化铈磨料的方法可包括加入强碱溶液的步骤(S110)、加入氟化钠的步骤(S120)以及分离颗粒的步骤(S140)。
加入强碱溶液的步骤(S110)包括向氧化铈磨料的废浆液中加入强碱溶液。在这种情况下，所述强碱溶液可为含有OH成分的化学物质。优选地，所述强碱溶液可为NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种。
所述强碱溶液可从氧化铈磨料的废浆液中包含的氧化铈颗粒上除去Si-OH层和玻璃材料(SiO2)细粉。即，如图1和图2所示，在抛光过程中反复使用的氧化铈磨料废浆液中的氧化铈颗粒的表面上可形成Si-OH层或者附着SiO2细粉。强碱溶液可使Si-OH层和SiO2细粉从氧化铈颗粒的表面上脱离。
根据一个实施方案，当将NaOH溶液作为步骤(S110)中的强碱溶液加入氧化铈磨料废浆液中时，NaOH中的钠(Na)原子与Si-OH层或SiO2细粉中的硅(Si)原子键合而形成Na-Si-O结构。因此，Si-OH层和SiO2细粉可以从氧化铈颗粒的表面上脱离。
另一方面，当如上所述在步骤(S110)中使用NaOH溶液时，该NaOH溶液的浓度可为6克/升。另外，步骤(S110)可在85℃到95℃之间的温度下进行。然而，本发明不一定限于这样的NaOH溶液的浓度和温度范围。
尽管此实施方案将NaOH溶液作为强碱溶液，然而也可使用其他强碱溶液例如KOH溶液等。
加入氟化钠(NaF)的步骤(S120)是向氧化铈磨料的废浆液中加入氟化钠的步骤。向所述废浆液中加入氟化钠有助于在加入强碱溶液步骤(S110)中由强碱溶液处理并除去的成分与氧化铈的更好的层分离。
例如，当如上所述在步骤(S110)中使用NaOH溶液作为强碱溶液时，加入氟化钠会通过钠、硅和氟(F)原子之间的结合形成Na-F-Si-O结构。这样的Na-F-Si-O结构的颗粒易于与氧化铈(CeO2)颗粒分离，从而提高分离颗粒的步骤(S140)中的分离效率。
在这种情况下，氟化钠的浓度可为1克/升，然而本发明不限于这样的氟化钠的浓度。
尽管图3显示先进行加入强碱溶液的步骤(S110)再进行加入氟化钠的步骤(S120)，然而加入氟化钠的步骤(S120)和加入强碱溶液的步骤(S110)也可同时进行，或者也可先进行步骤(S120)再进行步骤(S110)。
分离颗粒的步骤(S140)是将在所述废浆液中包含的氧化铈颗粒与其他种类的颗粒分离的步骤。例如，当在所述步骤(S110)中使用NaOH溶液作为强碱溶液并在步骤(S120)中加入氟化钠时，氧化铈磨料的废浆液中会存在Na-F-Si-O结构的水玻璃和氧化铈颗粒。在所述分离颗粒的步骤(S140)中执行将氧化铈颗粒与其他种类的颗粒例如具有Na-F-Si-O结构的颗粒分离的过程。
在所述步骤(S140)中，可使用多种方法分离氧化铈颗粒。优选地，所述方法可为沉降、离心分离、比重分离、浮选和过滤中的至少一种。
即，氧化铈颗粒可通过以下方法分离：在搅动和静置再经过预定时间后除去上清液的沉降法，通过离心力作用固相提取大颗粒并且微颗粒存在于溶液中的从溶液中分离颗粒的离心分离法，以及利用颗粒之间比重差分离氧化铈的比重分离法。另外，氧化铈颗粒还可通过浮选法和使用过滤器的过滤法而分离。
优选地，本发明回收氧化铈磨料的方法优选地在加入氟化钠的步骤(S120)后还包括加入碳酸钠(Na2CO3)的步骤(S130)。
当向已加入强碱溶液和氟化钠的氧化铈磨料废浆液中加入碳酸钠时，碳酸钠可促进所述水玻璃的形成并用作沉降氧化铈颗粒的沉降剂。即，碳酸钠促进水玻璃的形成并有助于氧化铈颗粒的更好的沉降，从而实现氧化铈颗粒与其他种类的颗粒例如Na-F-Si-O结构的水玻璃之间的更好的层分离。因此，氧化铈颗粒可在所述分离颗粒的步骤(S140)中更容易地分离。
另外，本发明回收氧化铈磨料的方法还可包括将废浆液的pH调节至中性的步骤(S150)。即，可通过用去离子水清洗而将氧化铈磨料废浆液的pH调节至合适的pH，并且所回收的氧化铈磨料可立即用于抛光过程。优选地，先进行分离颗粒的步骤(S140)，再进行调节pH的步骤(S150)，如图3所示。
下文通过实施例和对比例更详细地描述本发明。即，当根据本发明的实施例和对比例，在如本发明那样在回收玻璃抛光过程中所用的氧化铈磨料时加入强碱溶液和氟化钠并再加入碳酸钠的情况下，观察到了氧化铈颗粒的分离效果提高的情况。然而，本发明的实施例可以变形为各种形式，不能解释为本发明的范围限定于下文中记载的实施例，因此应理解所述实例为本领域普通技术人员提供了更明确的解释。
实施例
实施例1
根据本发明的实施例1，将6克NaOH、1克NaF和80克氧化铈磨料放入1000立方厘米的去离子水中，然后搅拌2小时。在这种情况下，将所得溶液维持在90℃。5分钟后，除去上清液，对沉淀进行抽样检查。使用能量色散X射线(EDX)分析仪测量沉淀的成分，结果示于表1。
实施例2
根据本发明的实施例2，将6克NaOH、1克NaF、1.2克Na2CO3和80克氧化铈磨料放入1000立方厘米的去离子水中，然后搅拌2小时。在这种情况下，将所得溶液保持在90℃。5分钟后，除去上清液，对沉淀进行抽样检查。使用能量色散X射线(EDX)分析仪测量沉淀的成分，结果示于表1。
对比例
为与上面的实施例对比，将80克氧化铈磨料放入1000立方厘米的去离子水中，然后搅拌2小时。在这种情况下，将所得溶液保持在90℃。5分钟后，除去上清液，对沉淀进行抽样检查。使用能量色散X射线(EDX)分析仪测量沉淀的成分，结果示于表1。
表1
离子 对比例[重量％] 实施例1[重量％] 实施例2[重量％]
Ce 49.1 54.6 55.6
La 22.0 24.2 25.7
F/Pr/Nd 13.6 14.9 15.4
其他(Si，Al，C，...) 15.3 6.3 3.3
参照表1，对比例的沉淀中Ce离子的比例为49.1重量％，而实施例1中的Ce离子的比例为54.6重量％，实施例2中的Ce离子的比例为55.6重量％。即，发现Ce离子的比例在实施例1和2中较在对比例中显著增加。与此相对，关于其他离子例如Si、Al和C离子的比例，对比例显示15.3重量％，实施例1显示6.3重量％，实施例2显示3.3重量％。当与对比例对比时，实施例1和2中其他离子的比例显著降低。另外，关于La离子的比例，对比例显示22.0重量％，实施例1显示24.2重量％，实施例2显示25.7重量％。当与对比例对比时，实施例1和2中La离子的比例增加。另外，关于F、Pr和Nd离子的比例，对比例显示13.6重量％，实施例1显示14.9重量％，实施例2显示15.4重量％。当与对比例对比时，实施例1和2中F、Pr和Nd离子的比例增加。试验结果说明当如实施例1中所示使用强碱溶液和氟化钠来回收的氧化铈磨料时，氧化铈磨料成分与其他成分的分离效率显著提高。另外，还发现使用碳酸钠连同强碱溶液与氟化钠可促进水玻璃的形成并有助于氧化铈颗粒的更好地沉降，从而更容易地分离氧化铈颗粒。
如上所述，本发明虽然通过有限的实施例和附图来进行了说明，但本发明并不限定于此，具有本领域普通知识的人员能在本发明的技术思想和下文中记载的权利要求书的等同范围内进行多种修改和变形是理所当然的。

Claims (5)

1.一种回收抛光玻璃材料中使用的氧化铈磨料的方法，所述方法包括步骤：
向氧化铈磨料的废浆液中加入强碱溶液的步骤；
向所述废浆液中加入氟化钠以形成包含碱、氟和硅原子的颗粒的步骤；以及
分离所述废浆液中包含的氧化铈颗粒与在氟化钠加入步骤中形成的包含碱、氟和硅原子的其他种类的颗粒的步骤。
2.权利要求1的回收氧化铈磨料的方法，其中所述强碱溶液为NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种。
3.权利要求1的回收氧化铈磨料的方法，在进行加入氟化钠的步骤后，还包括向所述废浆液中加入碳酸钠的步骤。
4.权利要求1的回收氧化铈磨料的方法，其中所述氧化铈颗粒的分离步骤使用选自沉降、离心分离、比重分离、浮选和过滤中的至少一种方法进行。
5.权利要求1的回收氧化铈磨料的方法，在进行加入氟化钠的步骤后，还包括将所述废浆液的pH调节至中性的步骤。
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