CN101010402A - 混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用该材料的基于铈的磨料以及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氧化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的0.5质量％或更低，并且微晶直径是200－400；涉及一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氟化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的3－15质量％；还公开了从这些混合稀土氧化物或混合稀土氟化物生产基于铈的磨料的方法；以及通过使用这些混合稀土氧化物或混合稀土氟化物生产的基于铈的磨料。

Description

混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、 使用该材料的基于铈的磨料以及其制备方法
相关申请的交叉引用
本申请是依据35U.S.C.111§(a)提交的申请，依据35U.S.C.119§(e)要求根据35U.S.C.111§(b)于2004年9月13日提交的临时申请60/608,877的申请日的权益。
发明领域
本发明涉及一种用于抛光透明基材的基于铈的磨料，所述透明基材例如是用于光学透镜的玻璃基材、液晶面板、硬盘、特定频率波长滤镜等；涉及磨料的原料；以及涉及它们的制备方法。具体而言，本发明涉及用于最终抛光高精度玻璃基材(例如硬盘基材)和用于液晶面板的玻璃基材中的基于铈的磨料；涉及所述磨料的原料；以及它们的制备方法。
背景技术
最近，玻璃材料得到广泛使用，在一些这些应用中，表面抛光是必要的。例如，在光学透镜的情况下，需要能得到镜面表面的精度。另外，用于光盘或磁盘的玻璃基材、用于液晶显示器的玻璃基材(例如薄膜晶体管(TFT)型LCD和超扭转向列(STN)型LCD)、用于液晶电视的滤色片以及用于LSI光掩模的玻璃基材需要具有平度、小的表面粗糙度和没有缺陷，所以需要高精度的表面抛光。
用于液晶显示器的玻璃基材需要具有高耐热性以耐受在后续步骤中的热处理的高温。另外，为了减少重量，玻璃基材需要是薄的。此外，随着最近对于液晶电视的需求急速增长，电视尺寸的增长加速。另外，关于用于磁盘的玻璃基材的要求越来越苛刻，包括足够小的厚度以降低重量和足够高的机械性能(特别是硬度)以确保光盘在高速旋转下的转动。
另一方面，在大投影电视机中，因为尽管使用与大液晶电视相同数目的像素，但是基材面积较小，所以使用诸如高温多硅TFT的设备，并且硬石英玻璃等用于所述基材。
为了满足对于薄的厚度和高机械性能的要求，通过改变玻璃的化学组成或生产方法来使玻璃更硬，这进而导致较差的加工性能。
至于在玻璃基材的表面抛光中使用的磨料，使用主要包含二氧化硅、氧化铁、氧化锆或稀土氧化物的磨料。主要包含稀土氧化物(特别是氧化铈)的磨料被认为是有利的，因为它们的抛光速率远远高于二氧化硅的抛光速率。这种磨料通常通过在液体(例如水)中分散磨料颗粒使用。
但是，当在常规的抛光条件下使用常规的基于铈的磨料时，加工速率低，但是问题在于：由于抛光垫的堵塞而导致抛光速率急速下降；必须经常进行抛光垫的敷料或抛光浆的交换；而且生产率严重恶化。因此，需要一种磨料及其浆液，其能确保高精度的表面抛光性能以及高抛光速率，并且能减少堵塞的出现并在长时间内稳定地使用。
对于基于铈的磨料的抛光机理还不太清楚，但是已经在现象上证明了抛光过程通过氧化铈对玻璃的化学作用与归因于氧化铈颗粒本身硬度的机械作用二者的复合作用来进行。
但是，主要包含硅铝酸盐的玻璃基材或主要包含硅酸锂的结晶玻璃基材具有优异的耐化学品性，所以由基于铈的磨料所起到的化学作用不能满意地发挥。此外，这种玻璃基材(要加工的材料)硬，会引起磨料颗粒破裂。结果，对玻璃的机械作用不能满意地保持，并且加工速率在非常短的时间内降低。这种趋势在大型基材上是特别明显的，而目前对于大型基材的需求急速增加。要求基于铈的磨料在长时间内保持高的加工速率。
为了长期保持机械性能，可以向磨料组合物中加入具有与要加工的材料相同或更大的硬度的磨料颗粒，例如氟化钙、氧化铝和金刚石磨料颗粒(日本未审专利公开(Kokai)No.8-253763)。但是，在这种情况下，氧化铈颗粒的浓度较低，其化学作用不能令人满意。另外，由于具有与要加工的材料相同或更大的硬度的粉末颗粒，在玻璃表面(要加工的材料的表面)上产生了缺陷，例如凹陷和划痕。
近年来，混合稀土碳酸盐(日本未审专利公开(Kokai)No.2004-2870)或通过燃烧混合稀土碳酸盐而获得的混合稀土氧化物(日本未审专利公开(Kokai)No.2002-309236)已经用作基于铈的磨料的原料。在使用混合稀土氧化物的情况下，为了获得与氟反应的均匀进程(这对于实现高抛光速率是必要的)，考虑例如留下部分未氧化的碳酸盐和防止产生过度燃烧的混合稀土氧化物颗粒，或将其与混合稀土碳酸盐混合。但是，在使用这种原料的方法中，碳酸在生产基于铈的磨料的工艺中的最终燃烧时作为气体而损失。因此，该方法不能确保低的材料成本和高的燃烧效率。此外，如果骨架稀土氧化物的燃烧程度低，则最终获得的基于铈的磨料颗粒在硬度方面变得不均匀，这导致的问题是例如在抛光的玻璃表面上产生划痕或抛光速率在非常短的时间内降低。特别是，在硬玻璃表面的情况下，抛光速率的急速降低是致命的。
为了解决这些问题，在日本未审专利公开(Kokai)No.2001-365039中，将混合稀土氟化物加入混合稀土氧化物中，并将所得的混合物进行湿研磨、干燥、燃烧、裂解和分级以获得基于铈的磨料。另外，日本未审专利公开(Kokai)No.2002-97457和2002-97458各自公开了一种通过使用X-射线衍射评价含氟的基于铈的磨料的方法。
发明内容
在本发明中，在日本未审专利公开(Kokai)No.8-253763、2004-2870和2002-309236的常规技术中的问题得到了解决，并且改进了日本未审专利公开(Kokai)No.2001-365039中的基于铈的磨料。也就是说，本发明的一个目的是提供基于铈的磨料的原料，其是便宜的并能确保良好的生产效率。本发明的另一个目的是提供一种通过使用这些原料生产基于铈的磨料的方法，其中基于铈的磨料可以对于难以高速抛光的玻璃基材(例如硬玻璃基材)或对于难以抛光得到平面抛光表面的玻璃基材(例如大型玻璃基材)长期保持初始抛光速率，并优选能提高被抛光的基材(例如玻璃)的品质，且不会引起表面缺陷(例如在表面上的凹陷和划痕)。
本发明如下所示。
(1)一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氧化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的0.5质量％或更低，并且从使用Cu-Kα1辐射的X-射线衍射中在2θ＝10-70度的最大峰的半峰宽值按照Scherrer方程计算得到的微晶直径是200-400。
(2)如(1)中所述的混合稀土氧化物，其中微晶直径是200-300。
(3)一种生产如(1)或(2)中所述的混合稀土氧化物的方法，其中该方法包括将混合稀土碳酸盐在850-1100℃的温度燃烧1-10小时。
(4)一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氟化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的3-15质量％。
(5)如(1)中所述的混合稀土氟化物，其中通过激光衍射和/或散射方法测得的最大颗粒直径是100微米或更小。
(6)一种生产如(4)或(5)中所述的混合稀土氟化物的方法，其中该方法包括将混合稀土化合物浆液用氟化合物氟化以使混合稀土氟化物沉淀，并将沉淀物在400℃或更低的温度干燥。
(7)一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将在上述(1)或(2)中所述的混合稀土氧化物与混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
(8)一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将混合稀土氧化物与在上述(4)或(5)中所述的混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
(9)一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将在上述(1)或(2)中所述的混合稀土氧化物与在上述(4)或(5)中所述的混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
(10)如上述(7)-(9)中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中混合稀土氧化物与混合稀土氟化物按照90∶10至65∶35的质量比混合。
(11)如上述(7)-(10)中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中将分散剂加入所述混合和研磨中的至少一步中。
(12)如上述(7)-(11)中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中在750-1100℃的温度下用10-20％的氧气浓度进行燃烧。
(13)一种基于铈的磨料，其通过使用在上述(1)或(2)中所述的混合稀土氧化物与在上述(4)或(5)中所述的混合稀土氟化物来生产。
(14)一种基于铈的磨料，其通过如上述(7)-(12)中任一项所述的方法生产。
(15)一种抛光玻璃基材的方法，其中通过使用在上述(13)或(14)中所述的基于铈的磨料来抛光玻璃基材。
(16)一种生产玻璃基材的方法，包括通过在上述(15)中所述的方法抛光玻璃基材。
(17)一种生产液晶面板、硬盘、用于截取特定频率波长的滤色片或光学透镜的方法，其中该方法包括通过在上述(15)中所述的方法抛光玻璃基材。
当使用本发明的混合稀土氧化物和混合稀土氟化物时，可以制得坚固的基于铈的磨料的骨架，另外，用于生产混合稀土氧基氟化物的在混合稀土氧化物和混合稀土氟化物之间的反应可以有效地进行。因此，当使用通过本发明生产方法获得的基于铈的磨料的时，可以在长时间内保持高抛光速率，并且同时可以获得具有极少划痕、小表面粗糙度和良好品质的抛光表面。
此外，当使用本发明的混合稀土氧化物和混合稀土氟化物时，可以通过简单的固相反应获得优良品质的基于铈的磨料。因此，可以以低生产成本和高生产效率获得基于铈的磨料。
本发明的具体实施方式
下面将详细描述本发明。
(混合稀土氧化物)
用于生产本发明基于铈的磨料的混合稀土氧化物和特别是颗粒混合稀土氧化物是稀土元素的混合氧化物，主要是铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)和钕(Nd)，并可以从富含这些稀土元素的天然矿物(稀土浓缩物)生产。
在本发明的混合稀土氧化物中，总稀土含量是按氧化物计算的优选大于95质量％，更优选约98质量％。另外，按氧化物计算，铈优选占稀土元素总含量的40质量％或更大，更优选60质量％或更大。
在从稀土矿物生产本发明的混合稀土氧化物的情况下，将该矿物与硫酸一起焙烧，得到硫酸盐，将该硫酸盐溶解于水中，并且将非稀土元素的组分作为不溶性物质除去，例如碱金属、碱土金属和辐射活性物质。将残余物用碱(例如氢氧化钠)形成混合稀土氢氧化物，并且混合稀土氢氧化物用盐酸溶解，得到混合稀土氯化物溶液。从该混合稀土氯化物溶液，通过加入碳酸钠、碳酸氢铵等生产碳酸盐，或通过加入草酸生产草酸盐。所得的盐用作本发明混合稀土氧化物的原料。
也可以以化学方式从稀土组分中分离和除去中等和重质稀土元素，和通过溶剂萃取方法从混合稀土氯化物溶液中分离出Nd。在这种情况下，通过加入碳酸钠、碳酸氢铵、草酸等获得碳酸盐或草酸盐，并将所得的混合轻质稀土盐用作本发明混合稀土氧化物的原料。在这里使用的中等和重质稀土元素表示原子数大于Pm(钷)的稀土元素。
在通过溶剂萃取方法除去中质和重质稀土元素之后的混合轻质稀土化合物中，例如，稀土元素的总含量是按氧化物计的45-55质量％，在所有稀土元素中的铈含量是按氧化物计的45-75质量％，排除碳酸之后的非稀土元素组分的含量是1.5质量％或更低，余量是碳酸。
在使用氟碳铈镧矿和独居石的复合混合矿石的情况下，通常通过上述对稀土浓缩物进行的硫酸焙烧操作，以化学方式分离和除去非稀土元素的组分，例如碱金属、碱土金属和辐射活性物质。在使用氟碳铈镧矿单种矿石的情况下，因为组成十分简单，所以该分离和除去操作通常通过将稀土组分溶解在硫酸或浓盐酸中的方法来实现。对中等和重质稀土元素和Nd的稀土组分的化学分离和除去操作通常通过溶剂萃取方法进行。
所得的混合轻质稀土化合物可以在850-1100℃的温度下燃烧，得到本发明的混合稀土氧化物。但是，具体的燃烧条件取决于所用的混合稀土化合物，且应该决定以获得本发明的混合稀土氧化物。
用于本发明中的原料不能定量地用颗粒的硬度表示，因为颗粒通常非常小，且颗粒本身的硬度难以确定。所以，灼烧损失和微晶直径用作表示颗粒硬度的间接手段。
用于生产基于铈的磨料的本发明混合稀土氧化物是这样的混合稀土氧化物：其被调节到在1000℃的温度加热1小时的情况下具有0.5质量％或更低的灼烧损失。通过将灼烧损失设定为0.5质量％或更低，形成最终基于铈的磨料产品的骨架的颗粒成为硬的。如果灼烧损失超过0.5质量％，则最终生产的基于铈的磨料具有软骨架并且当在抛光期间在抛光垫和要加工的材料之间摩擦时会破裂。这种现象随着玻璃基材的面积变大而更加显著。
另一方面，如果形成过硬的骨架，在后续生产步骤中的氟化反应难以进行并且不能获得高的抛光速率。因此，在本发明的混合稀土氧化物中，从使用Cu-Kα1辐射的X-射线衍射中在2θ＝10-70度的最大峰的半峰宽值按照Scherrer方程计算得到的微晶直径是200或更大。而且，为了均匀和完全地进行在后续生产步骤中的氟化反应，微晶直径优选是400或更小，更优选300或更小。
按照公知的那样，术语“灼烧损失”表示在预定温度条件下在加热材料之后的质量百分比的降低。在本发明中，灼烧损失是在将材料于1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失，并按照JIS-K-0067(1992)检测。另外，该JIS标准和其英语翻译可以容易地从日本工业标准协会(4-1-24，Akasaka，Minatoku，东京，日本)获得。1000℃的温度条件通过考虑混合稀土碳酸盐的热质谱中的结果来设定。更具体地说，当混合稀土碳酸盐进行热质谱时，在超过500℃的温度左右的重量损失降低，并且在超过900℃的温度几乎不会发生重量损失。所以，认为基本上所有的碳酸盐在1000℃的温度下分解。
灼烧损失如下具体测定。测量设定为恒定质量的坩埚质量。将干燥的样品放入坩埚中，并在测量质量之后在电炉中保持于1000℃燃烧1小时。在燃烧之后，将坩埚迅速转移到干燥器中并使其冷却。在冷却之后，从干燥器中取出坩埚，测量其质量。基于上述测量结果，按照下式计算灼烧损失：
B＝(W1-W2)/(W1-W3)×100
(B：灼烧损失(％)，W1：在点燃之前的样品和坩埚质量(g)，W2：在点燃之后的样品和坩埚质量(g)，W3：坩埚质量(g))。
“微晶直径”如下检测和计算。
进行使用Cu-Kα1辐射的X-射线衍射分析。然后，测定在2θ＝10-70度的最大峰的半峰宽值，并按照下面的Scherrer方程计算微晶直径：
Scherrer方程：
Dhk1＝K×λ/(β×cosθ)
(Dhk1：微晶直径(，在与hk1垂直的方向上的微晶尺寸)，λ：用于检测的X-射线衍射的波长()，β：由晶体尺寸引起的衍射线的宽度(径向)，θ：衍射线的布拉格角(径向)，K：常数(根据β和D的常数而不同))。
一般来说，当半峰宽β1/2用于β时，得到K＝0.9。另外，Cu-Kα1辐射的波长是1.54050，所以在本发明中的微晶直径D按照下式计算：
D＝0.9×1.54050/(β1/2×cosθ)
(混合稀土氟化物)
用于生产本发明基于铈的磨料的混合稀土氟化物是稀土元素的混合氟化物，所述稀土元素特别是铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)和钕(Nd)，并可以从富含这些稀土元素的天然矿物(稀土浓缩物)生产。
在本发明的混合稀土氟化物中，总稀土含量是按氧化物计算的优选大于约60质量％，更优选约60-90质量％。另外，按氧化物计算，铈优选占稀土元素总含量的40质量％或更大，更优选60质量％或更大。另外，在本发明的混合稀土氟化物中，氟含量优选是20-30质量％。
在从稀土浓缩物(如上所述用于本发明的混合稀土氟化物)生产本发明的混合稀土氟化物的情况下，在从稀土浓缩物中除去非稀土元素的组分(例如碱金属、碱土金属和辐射活性物质)之后的混合稀土化合物(例如碳酸盐、氢氧化物)，特别是在进一步进行化学分离和除去中等和重质稀土元素和Nd之后的混合轻质稀土化合物，可以用作原料。
这种混合稀土化合物的浆液用氟化合物进行氟化，从而引起混合稀土氟化物的沉淀，并将沉淀物过滤，在400℃或更低的干燥温度下干燥，从而可以获得本发明的混合稀土氟化物。氟化合物的例子包括氢氟酸、氟化钠和酸性氟化铵。但是，具体的生产条件例如干燥温度和氟化合物取决于所用的混合稀土化合物，且应该决定以获得本发明的混合稀土氟化物。
如果干燥混合稀土氟化物沉淀物时的干燥温度超过400℃，则在生产基于铈的磨料的过程中混合稀土氧化物的氟化反应变得不均匀。不均匀的氟化反应会在燃烧时形成混合稀土氟化物的硬块，或导致保留下未反应的稀土氧化物颗粒。混合稀土氟化物颗粒的硬块导致划痕。另外，如果保留了未反应的稀土氧化物颗粒，则不能在长时间内保持高抛光速率。所以，热处理温度优选是400℃或更低。
对于用于生产基于铈的磨料的本发明混合稀土氟化物，在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的3-15质量％。如果灼烧损失小于3质量％，则与稀土氧化物的反应性会变差，而如果灼烧损失超过15质量％，则挥发性组分增加，这是没有益处的。
如果通过激光衍射/散射方法测量的本发明混合稀土氟化物的最大颗粒直径是100微米或更大，则难以在研磨步骤中控制颗粒直径，这导致与稀土氧化的非均匀反应。
(基于铈的磨料)
“基于铈的磨料”表示一种磨料，其含有作为金属组分的稀土元素混合物，特别是主要包含铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)和钕(Nd)。按照氧化物计，总稀土含量是优选大于90质量％，更优选约95质量％。另外，按照氧化物计，铈含量是基于所含的所有稀土元素的优选大于45质量％，更优选大于60质量％。
在本发明中，将混合稀土氧化物与混合稀土氟化物混合并进行研磨以生产基于铈的磨料，其中要使用的混合稀土氧化物与混合稀土氟化物中的至少一种是本发明的混合稀土氧化物或本发明的混合稀土氟化物，优选这两种都是本发明的混合稀土氧化物和本发明的混合稀土氟化物。
上述混合稀土氧化物与混合稀土氟化物按照90∶10至65∶35的质量比混合，更优选85∶15至75∶25，然后研磨。如果混合稀土氧化物的比例超过90质量份，则在最终生产的基于铈的磨料中的氟含量太小，不能获得高的抛光性能。另外，如果混合稀土氧化物的比例小于65质量份，则未反应的稀土氟化物保留在最终生产的基于铈的磨料中，变成硬颗粒，导致划痕。在这里，氟含量最好是5-10质量％。
在本发明中，可以在混合和研磨混合稀土氧化物与混合稀土氟化物时、特别是在以浆液状态研磨时加入分散剂。混合稀土氟化物特别具有强的聚集性能，所以当不加入分散剂时，可能出现再聚集。如果混合稀土氟化物再聚集，则可能不能令人满意地进行混合稀土氧化物细颗粒的均匀氟化反应或者抛光垫被堵塞，结果不能达到高的抛光性能。这里使用的分散剂没有特别的限制，只要其是能赋予研磨浆液以分散效果的常用分散剂即可，例如可以使用浓磷酸、碱金属的无机盐或碱金属的有机盐。
浓磷酸的例子包括焦磷酸；碱金属的无机盐的例子包括浓缩的磷酸盐(例如焦磷酸钠，三聚磷酸钠，六偏磷酸钠)；碱金属的有机盐的例子包括聚苯乙烯磺酸盐(例如聚苯乙烯磺酸钠，聚苯乙烯磺酸钾)、聚羧酸盐(例如聚丙烯酸钠、聚马来酸钠)以及萘磺酸福尔马林缩合物(例如β-萘磺酸钠福尔马林缩合物，烷基萘磺酸钠福尔马林缩合物)。
在本发明中，在研磨之后的平均颗粒直径(D50)优选是0.5-3微米。这里使用的平均颗粒直径(D50)表示与通过使用Coulter Multisizer(由Coulter生产)用30微米孔管检测的体积分布中的50％累积值对应的颗粒直径。
在本发明中，更优选的是在研磨和干燥之后进行在750-1100℃的燃烧。此时，氧浓度优选设定为10-20％。最佳的燃烧温度根据要加工的材料、用于抛光的物质、抛光条件等而定，但是通常重要的是设定在燃烧时的10-20％氧浓度，因为氧的存在对于混合稀土氧化物和混合稀土氟化物而言是必要的，以生产稀土氧基氟化物(ROF，R：稀土元素)。如果燃烧时的氧浓度小于10％，则导致不满意的稀土氧基氟化物的生产，并且不能容易地获得良好的抛光性能。氧浓度可以超过20％，但是这是不经济的，因为高于气氛的氧浓度不会对生产稀土氧基氟化物的反应的加速有贡献作用。
然后，进行冷却、裂解和分级的操作，从而获得基于铈的磨料。该磨料的平均颗粒直径(D50)优选是0.5-3微米。
(基于铈的磨料的应用)
本发明的基于铈的磨料通常以粉末形式处理。在用作磨料时，基于铈的磨料通常以含水分散液的形式使用，以完成例如各种玻璃材料和玻璃产品的抛光，例如用于光学透镜的玻璃基材、用于光盘或磁盘的玻璃基材以及用于液晶显示器的玻璃基材。
本发明的基于铈的磨料是例如分散在分散介质(例如水)中，并以包含约5-30质量％磨料的浆液状态使用。优选用于本发明中的分散介质是水或水溶性有机溶剂。有机溶剂的例子包括醇、多元醇、丙酮和四氢呋喃。通常，在许多情况下使用水。
通过使用本发明基于铈的磨料抛光的玻璃基材等可以具有这样的抛光表面：其具有不会产生表面缺陷例如凹陷和划痕的优异品质。
(实施例)
下面将参考实施例更详细地说明本发明，但本发明不限于此。
实施例1
制备混合稀土碳酸盐，其中所有稀土元素的含量是按照氧化物计的49质量％，并且基于所有所含的稀土元素计，铈含量是按照氧化物计的60质量％，镧含量是按照氧化物计的30质量％，镨含量是按照氧化物计的7质量％，钕含量是按照氧化物计的1.5质量％，非稀土元素的杂质的含量是1.0质量％或更低。随后，将2kg的这种混合稀土碳酸盐在电炉中在850℃的温度燃烧2小时，得到混合稀土氧化物。
然后，将混合稀土氧化物在120℃的温度干燥2小时，并装入设定为恒定质量的陶瓷坩埚中。然后，通过在1000℃的温度加热1小时，检测灼烧损失，测得是0.38质量％。另外，使用X-射线衍射检测计算微晶直径，结果，微晶直径是218。X-射线衍射检测通过使用Rigaku Corporation制造的“MiniFlex”用铜目标和Cu-Kα1辐射进行，其中条件是X-射线产生电压是30kV，X-射线产生电流是15mA，取样宽度是0.02度，扫描速率是2度/分钟。
另外，将氢氟酸加入上述制备的混合稀土碳酸盐浆液中，使得混合稀土氟化物的氟含量是约27质量％。在将其静置之后，所获得的沉淀物用去离子水通过滗析工艺洗涤三次，过滤，干燥，在350℃的温度热处理2小时，然后用锤磨机研磨，制得混合稀土氟化物。在这种混合稀土氟化物中，所有稀土元素的含量是按照氧化物计的85质量％，并且基于所有所含的稀土元素计，铈含量是按照氧化物计的59质量％，氟含量是27质量％。最大颗粒直径通过激光衍射/散射方法检测，测得是89微米。另外，将混合稀土氟化物在120℃的温度干燥2小时，并装入设定为恒定质量的陶瓷坩埚中。然后通过于1000℃的温度加热1小时，测得灼烧损失是8.5质量％。
将238g的混合稀土氟化物加入762g的混合稀土氧化物中，并向其中加入10g的第一级别的磷酸钠试剂。所得的混合物在含有600g去离子水的球磨机中研磨，形成含有1.5微米的粉末颗粒的浆液。该浆液进行干燥，然后在900℃的温度在氧含量为20％的空气中使用电炉燃烧2小时，并进行冷却，裂解和分级操作，得到基于铈的磨料。
然后，将250g的所得基于铈的磨料分散在2250g去离子水中，形成浓度为10质量％的浆液。使用这种类似浆液的抛光溶液，将用于薄膜晶体管(TFT)面板的非碱性玻璃进行抛光，并评价抛光的状态。抛光条件如下所示。
抛光条件：
抛光机：四路型双边抛光机
加工的材料：5cm×5cm的非碱性玻璃(面积为25cm2)
加工片材的数目：4片×6批
抛光垫：聚氨酯泡沫垫(LP-77，由Rhodes生产)
低台的旋转数目：60rpm
浆液供应速率：60ml/分钟
操作压力：130g/cm2
抛光时间：20分钟
另外，对于每批而言，将用于TFT面板的四片非碱性玻璃在抛光之前和之后测量厚度。通过微米计按照每片4个点(部分)来检测厚度。另外，对于所有四片，在抛光之前和之后的质量通过电子天平检测，抛光速率(微米/分钟)按照厚度以计算值确定。另外，使用200,000lux卤素灯作为光源目测观察玻璃表面，并且确定每个抛光表面上的划痕数目。在玻璃表面上的中心线平均粗糙度通过使用Rank Taylor Hobson，Ltd的Talystep检测。
混合稀土碳酸盐的燃烧温度和燃烧时间、混合稀土氧化物的灼烧损失和微晶直径、干燥温度、干燥时间、最大颗粒直径、混合稀土氟化物的灼烧损失，以及混合稀土氧化物和混合稀土氟化物在生产磨料时的混合质量列在表1中。另外，磨料的平均颗粒直径(D50)、6个批料的抛光速率、划痕以及表面粗糙度Ra显示在表2中。
实施例2
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氧化物，不同之处在于将混合稀土碳酸盐的燃烧温度改为1000℃。所获得的混合稀土氧化物的灼烧损失是0.12质量％，微晶直径是348。使用所述混合稀土氧化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例3
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氟化物，不同之处在于将混合稀土氟化物的热处理温度改为400℃。所获得的混合稀土氟化物的最大颗粒直径是96微米，灼烧损失是3.45质量％。使用所述混合稀土氟化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例4
按照与实施例1相同的方式获得基于铈的磨料，不同之处在于混合稀土氧化物和混合稀土氟化物的用量分别改为850g和150g。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例5
制备混合稀土碳酸盐，其中所有稀土元素的含量是按照氧化物计的49质量％，并且基于所有所含的稀土元素计，铈含量是按照氧化物计的45质量％，镧含量是按照氧化物计的28质量％，镨含量是按照氧化物计的4质量％，钕含量是按照氧化物计的16质量％，其它稀土元素的含量是按照氧化物计的3质量％，非稀土元素的杂质的含量是1.5质量％或更低。随后，将2kg的这种混合稀土碳酸盐在电炉中在850℃的温度燃烧2小时，得到混合稀土氧化物。所得混合稀土氧化物的灼烧损失是0.45质量％，微晶直径是232。通过使用所述混合稀土氧化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例6
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氧化物，不同之处在于将混合稀土碳酸盐的燃烧温度改为700℃。所获得的混合稀土氧化物的灼烧损失是2.35质量％，微晶直径是124。使用所述混合稀土氧化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例7
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氧化物，不同之处在于将混合稀土碳酸盐的燃烧温度改为1300℃。所获得的混合稀土氧化物的灼烧损失是0.01质量％，微晶直径是535。使用所述混合稀土氧化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例8
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氟化物，不同之处在于将混合稀土氟化物的热处理温度改为800℃。所获得的混合稀土氟化物的最大颗粒直径是125微米，灼烧损失是1.87质量％。使用所述混合稀土氟化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
实施例9
按照与实施例1相同的方式获得基于铈的磨料，不同之处在于在将混合稀土氧化物和混合稀土氟化物研磨和干燥之后使用电炉进行燃烧时，气氛中的氧浓度改为8％。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
对比例1-3
按照与实施例1相同的方式获得混合稀土氧化物和混合稀土氟化物，不同之处在于如表1所示改变混合稀土碳酸盐的燃烧温度和混合稀土氟化物的热处理温度。所获得的混合稀土氧化物的灼烧损失和微晶直径，以及所获得的混合稀土氟化物的最大颗粒直径和灼烧损失列在表1中。通过使用这些混合稀土氧化物和混合稀土氟化物，按照与实施例1中相同的方式获得基于铈的磨料。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
对比例4
按照与对比例1相同的方式获得基于铈的磨料，不同之处在于在将混合稀土氧化物和混合稀土氟化物研磨和干燥之后使用电炉进行燃烧时，气氛中的氧浓度改为8％。
按照与实施例1中相同的方式使用所得的基于铈的磨料进行抛光，并评价抛光状态。生产条件和结果分别列在表1和表2中。
表1
 混合稀土氧化物  混合稀土氟化物  生产磨料时的混合质量(g)  在燃烧气氛中的氧浓度(％)
 燃烧温度(℃)  灼烧损失(质量％)  微晶直径()  热处理温度(℃)  最大颗粒直径(μm)  灼烧损失(质量％)  混合稀土氧化物  混合稀土氟化物
实施例1  850  0.38  218  350  89  8.5  762  238  20
实施例2 1000 0.12 348 350 89 8.5 762 238  L20
实施例3  850  0.38  218  400  96  3.45  762  238  20
实施例4  850  0.38  218  350  89  8.5  850  150  20
实施例5  850  0.46  232  350  89  8.5  762  238  20
实施例6  700  2.35  124  350  89  8.5  762  238  20
实施例7  1300  0.01  535  350  89  8.5  762  238  20
实施例8  850  0.38  218  800  125  1.87  762  238  20
实施例9  850  0.38  218  350  89  8.5  762  238  8
对比例1  700  2.35  124  450  103  2.38  762  238  20
对比例2  1300  0.01  535  450  103  2.38  762  238  20
对比例3  700  2.35  124  800  125  1.87  762  238  20
对比例4  700  2.35  124  450  103  2.38  762  238  8
表2
  平均颗粒直径D50(μm)     抛光速率(μm/分钟)   划痕(划痕/表面)   表面粗糙度Ra()
    第一批次     第二批次     第三批次     第四批次     第五批次     第六批次     平均值
实施例1     1.48     0.88     0.89     0.91     0.89     0.87     0.85     0.88     0.08     6.8
实施例2     1.52     0.90     0.91     0.91     0.90     0.90     0.89     0.90     0.17     7.0
实施例3     1.51     0.89     0.90     0.91     0.91     0.90     0.88     0.90     0.17     7.1
实施例4     1.47     0.88     0.89     0.90     0.90     0.89     0.89     0.89     0.08     6.9
实施例5     1.48     0.85     0.86     0.87     0.87     0.85     0.83     0.86     0.08     7.5
实施例6     1.48     0.88     0.90     0.90     0.84     0.80     0.75     0.85     0.08     6.5
实施例7     1.49     0.82     0.85     0.90     0.91     0.85     0.74     0.85     0.92     7.9
实施例8     1.47     0.80     0.85     0.84     0.85     0.80     0.75     0.82     1.25     8.4
实施例9     1.46     0.79     0.80     0.81     0.75     0.72     0.68     0.76     1.08     9.5
对比例1     1.50     0.80     0.81     0.78     0.68     0.59     0.47     0.69     0.25     6.9
对比例2     1.53     0.75     0.75     0.72     0.68     0.60     0.55     0.68     1.17     10.1
对比例3     1.48     0.74     0.75     0.76     0.70     0.65     0.60     0.70     0.92     9.8
对比例4     1.50     0.77     0.76     0.74     0.64     0.58     0.50     0.67     0.08     6.9
从表2可见，在实施例1-9的基于铈的磨料的情况下，抛光速率高，高抛光速率可以在长时间内保持。特别是，在实施例1-5的磨料的情况下，抛光速率不会降低得很多。特别是，在实施例1-6的磨料的情况下，在作为要进行抛光的材料的非碱性玻璃的表面上没有产生划痕，并且获得表面粗糙度小的高品质抛光表面。
另一方面，在对比例1的基于铈的磨料的情况下，尽管初始抛光速率高，但是高抛光速率不能长时间保持。
在对比例2-4的基于铈的磨料的情况下，从第一批料开始，抛光速率低。
特别是，在对比例4的基于铈的磨料的情况下，抛光速率显著降低。

Claims (17)

1.一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氧化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的0.5质量％或更低，并且从使用Cu-Kα1辐射的X-射线衍射中在2θ＝10-70度的最大峰的半峰宽值按照Scherrer方程计算得到的微晶直径是200-400。
2.如权利要求1所述的混合稀土氧化物，其中微晶直径是200-300。
3.一种生产如权利要求1或2所述的混合稀土氧化物的方法，其中该方法包括将混合稀土碳酸盐在850-1100℃的温度燃烧1-10小时。
4.一种用于生产基于铈的磨料的混合稀土氟化物，其中在1000℃的温度加热1小时之后的灼烧损失是基于干质量计的3-15质量％。
5.如权利要求4所述的混合稀土氟化物，其中通过激光衍射和/或散射方法测得的最大颗粒直径是100微米或更小。
6.一种生产如权利要求4或5所述的混合稀土氟化物的方法，其中该方法包括将混合稀土化合物浆液用氟化合物氟化以使混合稀土氟化物沉淀物，并将沉淀物在400℃或更低的温度干燥。
7.一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将如权利要求1或2所述的混合稀土氧化物与混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
8.一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将混合稀土氧化物与如权利要求4或5所述的混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
9.一种生产基于铈的磨料的方法，其中该方法包括将如权利要求1或2所述的混合稀土氧化物与如权利要求4或5所述的混合稀土氟化物混合，并将所得的混合物进行研磨、干燥、燃烧、裂解和分级。
10.如权利要求7-9中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中混合稀土氧化物与混合稀土氟化物按照90∶10至65∶35的质量比混合。
11.如权利要求7-10中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中将分散剂加入所述混合和研磨中的至少一步中。
12.如权利要求7-11中任一项所述的生产基于铈的磨料的方法，其中在750-1100℃的温度下用10-20％的氧气浓度进行燃烧。
13.一种基于铈的磨料，其通过使用如权利要求1或2所述的混合稀土氧化物与如权利要求4或5所述的混合稀土氟化物来生产。
14.一种基于铈的磨料，其通过如权利要求7-12中任一项所述的方法生产。
15.一种抛光玻璃基材的方法，其中通过使用如权利要求13或14所述的基于铈的磨料来抛光玻璃基材。
16.一种生产玻璃基材的方法，包括通过如权利要求15所述的方法抛光玻璃基材。
17.一种生产液晶面板、硬盘、用于截取特定频率波长的滤色片或光学透镜的方法，其中该方法包括通过如权利要求15所述的方法抛光玻璃基材。
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