CN102186774A - 用于制备新戊硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备通式(1)Si(SiR3)4(1)的新戊硅烷的方法，其中通式(2)R3Si-(Si-)xSiR3(2)的硅化合物在醚化合物(E)存在下反应，其中R选自H、Cl、Br和I，x代表一个不超过5的非负整数。
Description
技术领域
本发明涉及一种在醚化合物存在下由聚硅烷制备新戊硅烷(neopentasilanes)的方法。
新戊硅烷(四(甲硅烷基)硅烷)在化学气相沉积法中被用作Si-C的沉积。
背景技术
WO20080513281描述了新戊硅烷的制备方法。在该方法中，六卤代二硅烷用作为催化剂的叔胺还原生成包含四(三卤代甲硅烷基)硅烷的混合物。四(三卤代甲硅烷基)硅烷与氢化二异丁基铝反应生成四(甲硅烷基)硅烷。此方法的缺点是叔胺常常具有腐蚀性，因此必须小心处理。此外，微量的氮会影响硅的半导特性，因此在许多应用中要明确说明氮的含量。
发明内容
本发明提供一种制备通式(1)的新戊硅烷的方法，
Si(SiR3)4 (1)，
其中，通式(2)的硅化合物在醚化合物(E)存在下反应，
R3Si-(Si-)xSiR3 (2)，
其中：
R选自H、Cl、Br和I，
X是不超过5的非负整数。
醚化合物(E)是容易获取的化学药品，并且容易分离。
优选的醚化合物(E)是环状有机醚化合物，其优选具有至少5个环原子，并且不超过30个环原子，例如1，3-二氧戊环、四氢呋喃、四氢吡喃、四氢吡喃、1，4-二氧六环、[12]冠醚-4、[15]冠醚-5。环状醚化合物(E)可以有烃基取代基，更特别是含有1至6个碳原子的烷基，优选甲基和乙基。取代的环状醚化合物的实例有4-甲基-1，3-二氧戊环、3-甲基四氢呋喃、和2，2-二甲基-1，4-二氧六环。
同样优选的是直链或支链的有机醚化合物(E)，例如单醚和聚醚。优选的单醚是在1巴(bar)下沸点为至少60℃的醚，二正丙基醚就是一个例子。
聚醚也可使用聚亚烷基二醇，例如聚乙二醇和聚丙二醇。聚亚烷基二醇的平均摩尔质量Mn优选至少是150，更优选至少500，以及优选不超过10000，更特别是不超过5000。
在一个分子中，通式(1)的新戊硅烷的可以具有相同或不同的R定义。优选所有的R有相同的定义。特别优选R是定义H和Cl。x优选为0或1。
反应优选发生在至少-5℃，更优选至少50℃，更特别是至少100℃，以及优选不超过300℃，更特别是不超过250℃。
反应优选进行至少1小时，更优选至少3小时，更特别是至少10小时，优选不超过10天。
每100重量份通式(2)的硅化合物，优选使用至少0.1重量份，更优选至少0.5重量份，更特别是至少2重量份的醚化合物(E)，以及优选不超过50重量份，更优选不超过20重量份，更特别是不超过10重量份的醚化合物(E)。
反应之后，混合物优选通过蒸馏来分离。蒸馏时可以选大气压、超大气压或减压下进行。
反应可在存在或不存在惰性气体如氮气、氦气或氩气下进行；可替换地，其可以在空气中进行，只要水分含量不超过10ppbw。考虑到成本原因，反应优选在氮气存在下进行。
除非另有说明，下面实施例中的反应都是在环境大气压下进行，也就是在大约1000hPa，室温，即大约23℃，还有相对空气湿度大约是50％。
在下面的实施例中，用气相色谱检测杂质的含量。
具体实施方式
实施例1
具有热电偶、回流冷凝器、塞子的氮气保护的三颈烧瓶，装入127g六氯二硅烷和10g四氢呋喃，该初始装料在搅拌下加热至沸腾。大约在100℃时，冷凝器中可观察到有冷凝液生成，尽管六氯二硅烷的沸点仅在154℃。随着反应时间持续，形成冷凝液需要的温度进一步降低至约70℃。反应7小时后，停止加热。初始高度流动的反应混合物冷却至30℃。在此温度下，混合物突然变得非常浑浊，在没有外部加热条件下，温度再次升高至约35℃。形成结晶固体，但混合物仍然很容易被搅拌。
第二天，将生成的固体从上清液中分离出来，通过Si29-NMR表征，可检测出四氯硅烷和十二氯新戊硅烷的信号。
实施例2
随后，将THF(1g)和六氯二硅烷(10g)的不同混合物置于室温下存储几天。再一次，除了未反应的六氯二硅烷外，生成了四氯硅烷和十二氯新戊硅烷。(通过Si29检测)
实施例3
在此实验中，大约5g的六氯二硅烷和约1g的催化剂引入到一个钢管中，两端用螺丝拧紧，油浴中加热至170℃。
所考察的催化剂是：
-15-冠醚-598％，1，4，10，13-pentaossacidopentadecano(冠醚)
-硅油AK20(非本发明)
-THF
-1，4-二氧六环
所有这些物质生成四氯硅烷、八氯三硅烷、十氯异戊硅烷和十二氯新戊硅烷的复杂混合物。然而，在硅油的情况下，只发生很小程度的分解。作为参考，纯六氯二硅烷甚至在温度为210℃，24小时仍保持不分解。
实施例4
在装配有温度计、回流冷凝器、磁力搅拌器的充有氩气的烧瓶中，引入106g六氯二硅烷和10g四氢呋喃。混合物加热回流5小时，然后冷却。此时，在26℃，再次发生放热反应(温度升高约4℃)。第二天，混合物再次煮沸回流5小时，又再次冷却，在26℃，温度升温4℃。从此可推断出，四氯硅烷和十二氯新戊硅烷的加合物结晶能释放出热量。冷却后，每种情况下都会产生无色的结晶体，然后在手套箱中过滤分离结晶体，并用四氯硅烷清洗。得到大约32g固体。
Si29NMR证实其是加合物。在热重分析法中，观测到两个阶段，其在约80℃(除去四氯硅烷)和约280℃(十二氯新戊硅烷蒸发)。在DSC中，两个信号是明显的，在54℃(过量的四氯硅烷蒸发)和74℃(四氯硅烷从加合物中除去)。在约290℃发生的蒸发被放热反应代替。这与热重分析法的结果一致，其中剩余有约14％的非可蒸发残余物。
实施例5
研究六氯二硅烷的分解与四氢呋喃的量相关性
实验是在实施例3中所描述的钢管中进行的，210℃/3天。混合物也在室温下存储相同的时间。
9.3％THF：生成类似实施例3的低氯硅烷和固体的混合物。
5.1％THF：同上；
1％THF：同上；
0.5％THF：同上；
0.25％THF：同上；
470ppm THF：微量分解；
240ppm THF：微量分解。
实施例6
实验是在实施例3中所描述的钢管中进行的，在100℃或者150℃，1.3天。
在100℃时，0.1％THF足够开始分解。即使加入少量的THF，也能检测到有固体十二氯新戊硅烷的生成。
Claims (5)
1.一种用于制备通式(1)的新戊硅烷的方法
Si(SiR3)4 (1)，
其中，通式(2)的硅化合物在醚化合物(E)的存在下反应，
R3Si-(Si-)xSiR3 (2)，
其中：
R选自H、Cl、Br和I，以及
x是不超过5的非负整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，使用具有至少5个环原子并且不超过30个环原子的环状有机醚化合物(E)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在一个分子中，新戊硅烷中的R有相同的定义，R选自H和Cl。
4.根据权利要求1至3所述的方法，其中，x是0或1。
5.根据权利要求1至4所述的方法，其中，每100重量份的通式(2)的硅化合物，使用至少0.2重量份的醚化合物(E)。
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