CN102183401B - 一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法 - Google Patents

一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法 Download PDF

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Abstract

一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，属于试样制备领域。将经过研磨、抛光至表面光洁无划痕的试样，置于10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解，浸蚀电流为0.5～50mA/cm2，电解时间为0.5～10分钟，随后在真空镀膜仪中在浸蚀后的样品表面喷射一定厚度的碳膜，最后在浓度为5％～15％高氯酸-酒精溶液中电解脱模，电解电流与浸蚀电流相同。经过上述方法制备的碳萃取复型样，可用透射电镜观察萃取下来的析出物的形貌。本发明的优点在于，设备简单、操作易控制、制样成功率高。

Description

一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法
技术领域
本发明属于试样制备领域，尤其是涉及一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法。
背景技术
钢中夹杂物是影响钢性能的重要原因之一，因此，在钢的研究和开发中，一直把夹杂物的研究作为改善和提高性能的重要因素。夹杂物对钢材性能的影响，是由夹杂物的类型、形态、尺寸及分布决定的，即有利夹杂(如热轧硅钢中的第二相)和有害夹杂物(如粗大的MnS，Al2O3)。随着冶金技术的提高，钢中粗大有害夹杂物能够得到控制。对于那些细小的夹杂物，采用过去常用的金相显微镜已经无法观察。透射电镜具有分辨率高，放大倍数高的特点，已经成为研究夹杂物最有利的工具。通常制备萃取复型样，是采用先对试样研磨，金相抛光至表面没有划痕，然后置于1％-10％的硝酸酒精溶液中浸蚀，随后，在真空镀膜仪中喷射上一定厚度的碳膜，最后在浓度为3％-10％的硝酸酒精溶液中脱模，制成萃取复型样。但是，这种方法，由于硝酸酒精对某些析出物有分解作用，而且，由于脱模的时间比较长，有时甚至需要5个小时以上，容易导致碳膜氧化。这种方法影响因素较多，耗费时间常，成功率较低，所以，使得用于透射电镜(TEM)观察的样品制备非常困难，一直困扰大多数材料研究者。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，解决了传统制样方法制样时间长，成功率低，样品容易氧化等问题。
本发明通过采用乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行浸蚀，是因为该电解液对析出物不分解，材料表面清洗容易，该电解液对碳化物，氮化物，磷化物，硫化物，氧化物，硼化物都适用。把金属样品经过研磨抛光，浸蚀喷碳脱膜，制成透射电镜观察用萃取复型样。工艺步骤为：
(1)金相抛光；试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕；
(2)电解浸蚀：对样品进行电解；
(3)浸蚀后，用无水乙醇冲洗表面后，放入无水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；
(4)喷碳：在真空镀膜仪中进行表面喷射碳膜；
(5)电解脱膜：在高氯酸-酒精溶液中，将样品进行电解，将碳膜脱下，经过无水乙醇清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。
所述电解浸蚀采用恒电流法；根据抛光后的样品的尺寸得出要电解浸蚀的面积，根据面积与所需电流之间的关系，计算出电解浸蚀时需要的恒电流，在室温下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解。
步骤(5)中的电解所需的电流为和浸蚀时同样的恒电流。
所述浸蚀的面积与所需电流之间的关系为0.5～50mA/cm2。
所述的使用乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解时间为0.5～10分钟。
在无水乙醇中的浸泡时间为1～3小时。
在真空镀膜仪中喷射碳膜的厚度为10～100μm。
使用的高氯酸-酒精溶液浓度为5重量％-15重量％。
本发明的优点在于，设备简单、操作易控制、制样成功率高。
具体实施方式
样品的制备：将厚度为0.3mm的取向硅钢样品，用线切割切成1cm*1cm，将试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕。
计算电解浸蚀的面积：将厚度为0.3mm的取向硅钢样品，用线切割切成1cm*1cm；计算电解浸蚀的面积为3.2cm2
计算电解浸蚀的电流：根据面积与所需电流之间的关系20mA/cm2，计算出浸蚀电流为64mA。
配置乙酰丙酮-四甲基氯化铵-甲醇溶液：根据10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化铵-甲醇的比例配置所需要的电解浸蚀液。
将光洁的样品，置入10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化铵-甲醇的电解浸蚀液中，用恒电流为64mA的电解电流浸蚀5分钟。
取出电解浸蚀后的样品，用无水乙醇冲洗干净，再泡入无水乙醇中2小时，随后取出吹干。
用真空镀膜仪将浸蚀后的样品表面喷射一层碳膜。
用刀在样品表面刻出约2mm*2mm的方格。
将上步准备好的样品，置入体积浓度为10％的高氯酸-酒精溶液，用恒定电流64mA的电解电流脱模，时间见表1。
将脱下的碳膜，经过酒精清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。
表1
  浸蚀方法   脱膜时间   碳萃取复型样形态
  实施例   恒电流电解   30分钟   碳膜完好
  比较例   硝酸酒精浸蚀   10小时   氧化锈蚀，破碎
由上表可见，相对于硝酸酒精方法浸蚀，使用恒电流电解浸蚀方法制备透射电镜碳萃取复型样，脱膜时间明显缩短，且碳膜形态完好。

Claims (1)

1.一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法，其特征在于，在制备取向硅钢透射电镜碳萃取复型样时的工艺步骤为：
（1）金相抛光；试样经过研磨、抛光至试样表面达到光洁无划痕；
（2）电解浸蚀：对样品进行电解，所述电解浸蚀采用恒电流法；根据抛光后的样品的尺寸得出要电解浸蚀的面积，浸蚀的面积与所需电流之间的关系为0.5~50mA/cm2，计算出电解浸蚀时需要的恒电流，在室温下置于10重量%乙酰丙酮-1重量%四甲基氯化铵-甲醇溶液对样品进行电解，电解时间为0.5~10分钟；
（3）浸蚀后，用无水乙醇冲洗表面后，放入无水乙醇溶液中浸泡，浸泡时间为1~3小时，然后取出吹干；
（4）喷碳：在真空镀膜仪中进行表面喷射碳膜，喷射碳膜的厚度为10~100μm；
（5）电解脱膜：在浓度为5%-15重量%的高氯酸-酒精溶液中，将样品进行恒电流法电解，将碳膜脱下，经过无水乙醇清洗后滤干水分，捞在200目方孔支持膜上。
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