CN103344466B - 透射电镜碳萃取复型样的制备方法 - Google Patents

透射电镜碳萃取复型样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开透射电镜碳萃取复型样的制备方法，包括（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕；（2）化学腐蚀：滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，将试样表面吹干，放置在样品盒中；（3）喷碳覆膜；（4）腐蚀；（5）捞膜；（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液。本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法，制备出的碳膜不易碎，能最大限度提高谱测试灵敏度。

Description

透射电镜碳萃取复型样的制备方法
技术领域
本发明涉及透射电镜碳萃取技术领域，特别涉及一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法。
背景技术
目前，钢铁产品常常利用析出相实现强度提高。析出相尺寸细小，需要借助透射电镜对其进行观察。通常采用碳萃取复型来制备样品，在透射电镜下观察。现有技术存在的缺点是：（1）制作的试样，碳膜容易破碎，用载网捞取时，常因为尺寸太小与载网附着度不好，导致在透射电镜真空状态下碳膜脱落污染镜筒。（2）由于碳膜干扰，析出相能谱测试灵敏度大大降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能保证碳膜不易碎，提高能谱测试灵敏度的透射电镜碳萃取复型样的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，包括：
（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕；
（2）化学腐蚀：滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，将试样表面吹干，放置在样品盒中；
（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射80-150nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上；
（4）腐蚀：将试样取出，将试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入3%-5%的硝酸酒精中，侵蚀2s-1800s；
（5）捞膜：待碳膜脱落，用载网将膜捞出放入70%酒精和30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开；展开后的碳膜再用载网转移到50%酒精和50%去离子水的混合液中，从而清洗碳膜上残留的腐蚀液；将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的50%酒精和50%去离子水的混合液中，并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面；
（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液。
进一步地，所述步骤（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度3%-5%的硝酸酒精中侵蚀5s-10s。
进一步地，所述步骤（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度4%的硝酸酒精中侵蚀7s。
进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射85nm的碳膜。
进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射105nm的碳膜。
进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射130nm的碳膜。
进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是100s。
进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是300s。
进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是900s。
进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是130s。浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是130s。
本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法，由于在真空镀膜后，在真空镀膜仪中静置5小时以上，所以制备出的碳膜不易碎。另外，由于能直接打到析出相上，消除了碳膜干扰，所以能最大限度提高谱测试灵敏度。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，具体步骤为：
（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕。
（2）化学腐蚀：滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面（具体是将试样置于体积分数为3%-5%的硝酸酒精中侵蚀5s-10s，这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面，便于随碳膜揭下来），然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，用吹风机将试样表面吹干，平整地放置在样品盒中；
（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射一定厚度的碳膜（例如，可以是80-150nm），喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上，这样能保证碳膜不易碎。
（4）腐蚀：将试样取出，用刻刀把试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入体积分数为3%-5%的硝酸酒精中，侵蚀2s-1800s。
（5）捞膜：待碳膜脱落，用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为70%酒精和体积分数为30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开。
展开后的碳膜再用载网转移到体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的混合液中，目的是清洗碳膜上残留的腐蚀液。将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的混合液中，这样便于清洗同时避免去离子水张力太大把碳膜展碎。碳膜需要逐步展开。本次转移要注意将碳膜与试样结合的一面朝向空气，目的是保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面。
（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液，具体方法为，滤纸放在夹持载网的镊子两脚间并紧靠载网。将吸干残液的试样放入样品盒内待观察。
下面结合具体实施例对本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法进行说明。
实施例一
一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，具体步骤为：
（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕。
（2）化学腐蚀：滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面（具体是将试样置于体积分数为4%的硝酸酒精中侵蚀7s，这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面，便于随碳膜揭下来），然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，用吹风机将试样表面吹干，平整地放置在样品盒中；
（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射厚度是85nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上，这样能保证碳膜不易碎。
（4）腐蚀：将试样取出，用刻刀把试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm的小方块，随后将试样浸入体积分数为4%的硝酸酒精中，侵蚀100s。
（5）捞膜：待碳膜脱落，用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为70%酒精和体积分数为30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开。
展开后的碳膜再用载网转移到体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的混合液中，目的是清洗碳膜上残留的腐蚀液。将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的混合液中，这样便于清洗同时避免去离子水张力太大把碳膜展碎。碳膜需要逐步展开。本次转移要注意将碳膜与试样结合的一面朝向空气，目的是保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面。
（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液，具体方法为，滤纸放在夹持载网的镊子两脚间并紧靠载网。将吸干残液的试样放入样品盒内待观察。
实施例二
一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，具体步骤为：
（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕。
（2）化学腐蚀：滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面（具体是将试样置于体积分数为4%的硝酸酒精中侵蚀7s，这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面，便于随碳膜揭下来），然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，用吹风机将试样表面吹干，平整地放置在样品盒中；
（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射厚度是85nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上，这样能保证碳膜不易碎。
（4）腐蚀：将试样取出，用刻刀把试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm的小方块，随后将试样浸入体积分数为5%的硝酸酒精中，侵蚀900s。
（5）捞膜：待碳膜脱落，用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为70%酒精和体积分数为30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开。
本发明实施例提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法，由于在真空镀膜后，在真空镀膜仪中静置至少5小时，碳膜处于稳定状态下（常温条件下）后再取出来，碳膜就不容易破碎。相对于现有先打到碳膜，然后再达到析出相，本发明能直接打到析出相上，消除了碳膜干扰，所以能最大限度提高谱测试灵敏度。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，其特征在于，包括：
(1)金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕；
(2)化学腐蚀：滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，将试样表面吹干，放置在样品盒中；所述步骤(2)中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度4％的硝酸酒精中侵蚀7s；
(3)喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射85nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样静置在真空镀膜仪中至少5小时；
(4)腐蚀：将试样取出，将试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入浓度4％的硝酸酒精中，侵蚀10s；
(5)捞膜：待碳膜脱落，用载网将膜捞出放入浓度70％酒精和浓度30％去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开；展开后的碳膜再用载网转移到浓度50％酒精和浓度50％去离子水的混合液中，从而清洗碳膜上残留的腐蚀液；将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的浓度50％酒精浓度50％去离子水的混合液中，并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面；
(6)试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液。
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