CN102268709A - 一种金属表面缓蚀剂的负载方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属表面缓蚀剂的负载方法及其用途。它是先在金属基体上沉积一层惰性、多孔的纳米氧化物薄膜,而后通过浸渍饱和吸附缓蚀剂,最后再在上述表面覆盖一层防护层。纳米氧化物薄膜由SiO2、TiO2或ZrO2等的前躯体水溶液在金属表面采用电沉积法制得。其上吸附的缓蚀剂因基体金属的类型而定。覆盖所用的防护层可以是常用的有机硅烷膜、无机/有机杂化的硅烷膜或普通的有机涂层。本发明提供的上述金属表面缓蚀剂的负载方法用于金属的防护。其制备工艺简单,成本较低。当基体遭受腐蚀时,本发明的纳米氧化物薄膜能将缓蚀剂释放出来,对基体起到保护作用;与金属基体表面直接吸附缓蚀剂相比,纳米氧化物层能负载更多的缓蚀剂,更好地保护金属基体。
Description
技术领域
本发明涉及金属防护方法,尤其涉及一种金属表面缓蚀剂的负载方法及用途。
背景技术
众所周知,在自然界中,除了少量贵重惰性金属(金、铂等)外,其余绝大多数金属及其合金在自然条件下都易发生腐蚀,在使用之前一般都要经过防护处理以提高其耐蚀性能,延长使用寿命。目前工业中最常用的金属防护手段是涂覆防护性的薄膜,如有机聚合物涂层及近年来兴起的硅烷薄膜。为了进一步延长上述膜层的防护作用,常在防护层中添加入金属的缓蚀剂。如Vignesh Palanivel(Progress in Organic Coatings,2005,53(2),pp 153-168)发现在硅烷膜加入TTA、BTA、铈盐等缓蚀剂后,发现缓蚀剂对膜层有修补作用。在此基础之上,德国Dimitriya Borisova小组(ACS Nano,2011,5(3),pp 1939-1946)采用多孔SiO2纳米颗粒作为缓蚀剂的“存储器”,先吸附BTA后,再分散加入到SiO2 / ZrO2涂层中,用来防护Al基体,结果显示当基体遭到腐蚀时,BTA会从SiO2中释放出来,用来修复腐蚀部位。然而在上述方法中,缓蚀剂是直接掺杂入防护层中的,一则难以确保掺杂的均匀性,二则掺杂入的缓蚀剂的量有限,所提供的缓蚀效果并不明显。
本发明针对上述不足之处,先采用电沉积方法在金属基体上沉积上一层惰性多孔的氧化物层,用它来吸附负载缓蚀剂,然后再在其表面覆盖防护层。当基体遭受腐蚀时,本发明的纳米氧化物薄膜能将缓蚀剂释放出来,对基体起到保护作用;与金属基体表面直接吸附缓蚀剂相比,纳米氧化物层能负载更多的缓蚀剂,能更好地保护金属基体;而且与防护层中直接掺杂缓蚀剂相比,本发明中的缓蚀剂负载量可以更高,并且由于缓蚀剂所在的空间位置紧挨在金属表面上,更能发挥其防护功效。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种金属表面缓蚀剂的负载方法及用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
金属表面缓蚀剂的负载方法包括如下步骤:
1)金属基体依次经80、120、400号静电植砂,14号金相砂纸机械打磨后,放入30~60℃除油液中除油1~10min,再在30~60℃超声5~15min,最后依次用自来水,去离子水清洗后,快速用热风吹干,在干燥箱中放置5~24h待用;
2)前躯体溶液配制:加入50~100mL无水乙醇、50~100mL水、1~10mL 前躯体,HCl调pH至2.0~6.0,室温下搅拌2~48h,待用;
3)在三电极槽中加入配好的前躯体溶液,以金属基体作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,铂为对电极,控制电位在-0.5~-2.0V,沉积时间为30s~600s,用去离子水冲洗后40~150℃烘干,得到纳米氧化物膜;
4)将纳米氧化物膜浸入含缓蚀剂的醇/水溶液中,吸附10s~12h后再取出,40~100℃烘干,得到负载了缓蚀剂的防护底层;
5)在负载了缓蚀剂的防护底层上浸涂、滴涂、旋涂或刷涂防护层,溶剂蒸发后在40~150℃下固化0.5~1h,得到防护层覆盖的负载缓蚀剂的防护膜体系。
所述的除油液的组成为:碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、多聚磷酸钠8g/L,十二烷基磺酸钠1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。
所述的含缓蚀剂的醇/水溶液的组成为:去离子水1~100mL、无水乙醇5~150mL、缓蚀剂1~10g。
所述的缓蚀剂为苯骈三氮唑,苯并咪唑化合物,硫脲,三苄基胺,四丁基硫酸盐,乌洛托品,氮苯化合物,有机膦化合物;
所述的纳米氧化物膜为SiO2、TiO2、ZrO2、PbO2、SnO2、Co2O3、CuO、ZnO膜。
所述的前躯体为:硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯、乙酸铅、锡酸烷基酯、Co (acac)2 、Cu (acac)2 或Zn (acac)2。
所述的防护层为:有机硅烷膜、有机/无机杂化的复合sol-gel薄膜或有机涂层。
所述的金属基体为碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金。
金属表面负载缓蚀剂的防护膜体系用于碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金的表面防腐。
本发明的有益效果是: 与金属基体表面直接吸附缓蚀剂相比,纳米氧化物层能负载更多的缓蚀剂,能更好地保护金属基体;而且与防护层中直接掺杂缓蚀剂相比,本发明中的缓蚀剂负载量可以更高,并且由于缓蚀剂所在的空间位置紧挨在金属表面上,更能发挥其防护功效。
附图说明
图1 (a)为在2024铝合金基体表面通过电沉积技术沉积的纳米SiO2膜,显示出纳米尺度的多孔性质;
图1(b)为在2024铝合金基体表面通过电沉积技术沉积的纳米SiO2膜上饱和吸附苯骈三氮唑(BTA)后的形貌,显示BTA均匀、完全填充到纳米孔洞中;
图2为2024铝合金基体经不同处理后在3.5wt% NaCl水溶液中测得的电化学交流阻抗谱(EIS)图,(1)为裸基体;(2)为表面仅覆盖了十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)防护层;(3)为裸基体先经BTA醇水溶液浸泡,后涂覆DTMS防护层;(4)为基体表面先电沉积一层多孔SiO2层,然后涂覆一层DTMS防护层;(5)为基体表面先电沉积一层多孔SiO2层,而后在BTA水溶液中饱和吸附缓蚀剂,最后涂覆一层DTMS防护层。显示裸基体表面直接吸附BTA对DTMS膜层的防护性能没有促进作用,而利用多孔SiO2预处理层吸附BTA后显著提高DTMS防护层的防护性能。
具体实施方式
金属表面缓蚀剂的负载方法包括如下步骤:
1)金属基体依次经80、120、400号静电植砂,14号金相砂纸机械打磨后,放入30~60℃除油液中除油1~10min,再在30~60℃超声5~15min,最后依次用自来水,去离子水清洗后,快速用热风吹干,在干燥箱中放置5~24h待用。
2)前躯体溶液配制:加入50~100mL无水乙醇、50~100mL水、1~10mL 前躯体,HCl调pH至2.0~6.0,室温下搅拌2~48h,待用;
3)在三电极槽中加入配好的前躯体溶液,以金属基体作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,铂为对电极,控制电位在-0.5~-2.0V,沉积时间为30s~600s,用去离子水冲洗后40~150℃烘干,得到纳米氧化物膜;
4)将纳米氧化物膜浸入含缓蚀剂的醇/水溶液中,吸附10s~12h后再取出,40~100℃烘干,得到负载了缓蚀剂的防护底层;
5)在负载了缓蚀剂的防护底层上浸涂、滴涂、旋涂或刷涂防护层,溶剂蒸发后在40~150℃下固化0.5~1h,得到防护层覆盖的负载缓蚀剂的防护膜体系。
所述的除油液的组成为:碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、多聚磷酸钠8g/L,十二烷基磺酸钠1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。所述的含缓蚀剂的醇/水溶液的组成为:去离子水1~100mL、无水乙醇5~150mL、缓蚀剂1~10g。所述的缓蚀剂为苯骈三氮唑,苯并咪唑化合物,硫脲,三苄基胺,四丁基硫酸盐,乌洛托品,氮苯化合物,有机膦化合物。所述的纳米氧化物膜为SiO2、TiO2、ZrO2、PbO2、SnO2、Co2O3、CuO、ZnO膜。所述的前躯体为:硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯、乙酸铅、锡酸烷基酯、Co (acac)2 、Cu (acac)2 或Zn (acac)2。所述的防护层为:有机硅烷膜、有机/无机杂化的复合sol-gel薄膜或有机涂层。所述的金属基体为碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金。
金属表面负载缓蚀剂的防护膜体系用于碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金的表面防腐。
实施例1
2024铝合金电极片依次经80、120、400号静电植砂,14号金相砂纸机械打磨后,放入60℃除油液中除油5min,再在60℃超声10min,最后依次用自来水,去离子水清洗电极后,快速用热风吹干,在干燥箱中放置24h待用。
依次往烧杯中加入50mL无水乙醇、50mL 水、3mL 正硅酸乙酯(TEOS),HCl调pH至3.0左右,室温下搅拌2~3h待用。在三电极槽中加入配好的前躯体溶液,以2024铝合金电极片作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,铂为对电极,控制电位在-1.5V,沉积时间为300s,用去离子水冲洗后40℃烘干,得到纳米氧化物膜。将SiO2纳米氧化物膜浸入10g/L BTA的醇/水溶液中,吸附200s后再取出,40℃烘干,得到负载了缓蚀剂的防护底层。然后,在负载了BTA的SiO2纳米氧化物膜上滴涂十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)溶液,溶剂蒸发后在100℃下固化1h,得到硅烷膜覆盖的负载BTA的防护膜体系。上述DTMS涂覆液的配制过程为:去离子水/无水乙醇/十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)体积比为75:25:3,用醋酸调节pH为4.5左右,搅拌均匀后置于35℃恒温水浴中48h待用。
在2024铝合金基体表面通过电沉积技术沉积的纳米SiO2薄膜,显示出纳米尺度的多孔性质(见附图1a);在此薄膜上饱和吸附BTA后的形貌显示BTA均匀、完全填充到纳米孔洞中(见附图1b)。
防护膜体系的防护性能采用电化学交流阻抗谱(EIS)进行测试,所用测试溶液为3.5wt%NaCl水溶液。结果显示,裸基体表面直接吸附BTA对DTMS膜层的防护性能没有促进作用,而利用多孔SiO2预处理层吸附BTA后显著提高DTMS防护层的防护性能(见附图2)。为更直观说明,表1中列出了各防护膜体系的低频阻抗模值(|Z|100mHz)。
表1 不同铝合金/DTMS防护层体系的低频阻抗模值
样品 | |Z|/Ω·cm2 (f=0.1Hz) |
裸Al基体 | 7.3E3 |
Al/DTMS | 3.7E5 |
Al/直接吸附BTA/DTMS | 4.3E5 |
Al/SiO2/DTMS | 9.2E5 |
Al/SiO2/直接吸附BTA/DTMS | 4.5E6 |
实施例2
具体实施步骤如实施例1,改变后续的防护层,将DTMS硅烷膜换成环氧涂层。环氧涂覆液的配比为:环氧树脂、聚酰胺树脂、溶剂(正丁醇:二甲苯体积比=3:7)的质量比为=5:4:8。将环氧溶液刷涂在预处理好了的铝合金基体上,40℃放置固化一周。所得涂层的厚度约为40±2μm。
除了采用电化学交流阻抗谱(EIS)技术进行测试,所用测试溶液为3.5wt%NaCl水溶液外,对涂层的评价还采用了加速实验的方法,即沸水浸泡测试:将金属/涂层体系置于沸腾的去离子水中,8小时后,停止煮沸,将样品取出,观察涂层的起泡和分层现象。表2列出了各防护层体系的低频阻抗模值与沸水实验结果。
表2 不同铝合金/环氧涂层体系的低频阻抗模值与沸水实验结果
样品 | |Z|/Ω·cm2 (f=0.1Hz) | 沸水测试 |
Al/环氧涂层 | 1E10 | 4-5个水泡 |
Al/直接吸附BTA/环氧涂层 | 2.3E10 | 2-3个水泡 |
Al/SiO2/环氧涂层 | 9E10 | 1个水泡 |
Al/SiO2/直接吸附BTA/环氧涂层 | 1.7E11 | 无水泡 |
注:沸水测试中水泡计数以面积0.3cm2为标准。
实施例3
具体实施步骤如实施例1,改变基体为低碳钢,不同的是,低碳钢基体不需砂纸打磨,直接进行除油步骤。另外将缓蚀剂由BTA换成适用于钢铁的硫脲。防护层的评价除了采用电化学交流阻抗谱外,还采用湿热实验进行加速评价。后者在恒温恒湿箱中进行,控制温度40℃,湿度90%,定期观察样品表面的腐蚀状况。具体测试结果如表3所述。
表3 不同低碳钢/DTMS防护层体系低频阻抗模值与湿热试验结果
样品 | |Z|/Ω·cm2 (f=0.1Hz) | 湿热实验出红锈时间/h |
裸低碳钢基体 | 8.8E2 | 24 |
低碳钢/DTMS | 3.2E3 | 36 |
低碳钢/直接吸附BTA/DTMS | 8.5E3 | 48 |
低碳钢/SiO2/DTMS | 5.8E4 | 56 |
低碳钢/SiO2/直接吸附BTA/DTMS | 4.0E5 | 72 |
实施例4
具体实施步骤与实施例1类似,将纳米氧化物层由SiO2换成TiO2。相应的TiO2的前躯体的配制过程为:将50mL无水乙醇与去离子水及盐酸混合液边搅拌边缓慢加入50mL钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇的混合液中,总溶液中各摩尔比为钛酸四丁酯:无水乙醇:H2O:HCl=1:1:15:0.3,搅拌30min,超声15min。将溶液滴在经预先除油的铝合金基体上,后经120℃烘烤2h,得到TiO2纳米氧化物层。后续吸附BTA,以及覆盖DTMS防护层的过程与实施例1相同。表4中列出了各防护膜体系在3.5wt%NaCl水溶液中的低频阻抗模值(|Z|100mHz)。
表4 不同铝合金/DTMS防护层体系低频阻抗模值
样品 | |Z|/Ω·cm2 (f=0.1Hz) |
裸铝合金基体 | 7.3E3 |
Al/DTMS | 3.7E5 |
Al/直接吸附BTA/DTMS | 4.3E5 |
Al/TiO2/DTMS | 1.5E6 |
Al/TiO2/直接吸附BTA/DTMS | 6.0E6 |
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权力要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于包括如下步骤:
1)金属基体依次经80、120、400号静电植砂,14号金相砂纸机械打磨后,放入30~60℃除油液中除油1~10min,再在30~60℃超声5~15min,最后依次用自来水,去离子水清洗后,快速用热风吹干,在干燥箱中放置5~24h待用;
2)前躯体溶液配制:加入50~100mL无水乙醇、50~100mL水、1~10mL 前躯体,HCl调pH至2.0~6.0,室温下搅拌2~48h,待用;
3)在三电极槽中加入配好的前躯体溶液,以金属基体作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,铂为对电极,控制电位在-0.5~-2.0V,沉积时间为30s~600s,用去离子水冲洗后40~150℃烘干,得到纳米氧化物膜;
4)将纳米氧化物膜浸入含缓蚀剂的醇/水溶液中,吸附10s~12h后再取出,40~100℃烘干,得到负载了缓蚀剂的防护底层;
5)在负载了缓蚀剂的防护底层上浸涂、滴涂、旋涂或刷涂防护层,溶剂蒸发后在40~150℃下固化0.5~1h,得到防护层覆盖的负载缓蚀剂的防护膜体系。
2.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的除油液的组成为:碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、多聚磷酸钠8g/L,十二烷基磺酸钠1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。
3.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的含缓蚀剂的醇/水溶液的组成为:去离子水1~100mL、无水乙醇5~150mL、缓蚀剂1~10g。
4.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的缓蚀剂为苯骈三氮唑,苯并咪唑化合物,硫脲,三苄基胺,四丁基硫酸盐,乌洛托品,氮苯化合物,有机膦化合物。
5.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的纳米氧化物膜为SiO2、TiO2、ZrO2、PbO2、SnO2、Co2O3、CuO、ZnO膜。
6.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的前躯体为:硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯、乙酸铅、锡酸烷基酯、Co (acac)2 、Cu (acac)2 或Zn (acac)2。
7.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的防护层为:有机硅烷膜、有机/无机杂化的复合sol-gel薄膜或有机涂层。
8.根据权利要求1所述的一种金属表面缓蚀剂的负载方法,其特征在于所述的金属基体为碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金。
9.一种如权利要求1所述方法制备的金属表面负载缓蚀剂的防护膜体系的用途,其特征在于用于碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金的表面防腐。
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