CN110066528A - 一种耐候缓蚀一体化复合颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境化学领域，具体涉及一种耐候缓蚀一体化复合颜料及其制备技术。采用自热合成法结合晶体工程相关理论，通过在苯并三唑修饰的磷酸锌晶体表面包覆氧化锌纳米层，获得氧化锌纳米层包覆苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构一体化材料，在高温、高湿、强紫外线附着环境下具有优异的耐候缓蚀功能，为金属腐蚀防护领域提供一类新型高效的耐候缓蚀一体化材料。

Description

一种耐候缓蚀一体化复合颜料
技术领域
本发明属于环境化学技术领域，具体涉及一种耐候缓蚀一体化复合颜料及其制备方法。
背景技术
海水是一种含盐的腐蚀性介质，盐分总量约3.5％~3.7％(质量百分比)，其中NaCl占总盐度77.8％，其次为MgCl2及Mg、Ca、K的硫酸盐、CaCO3等，pH值约在8左右。由于存在大量的导电离子，容易使金属发生电化学腐蚀。同时，海水腐蚀还受海水深度、微生物情况、海水潮汐、波浪运动、浪花飞溅、泥沙冲刷等因素影响。因此，材料在海洋环境下的腐蚀是电化学腐蚀和缝隙腐蚀、孔蚀、冲击腐蚀和空泡腐蚀共同作用的过程。在海洋环境中服役的装置，由于各因素的综合作用，会发生严重腐蚀，导致拆卸困难，连接强度下降，装置操纵费力，给主体产品的正常服役和维修保养造成极大的困难，使用寿命大幅度缩短，在海洋环境中的腐蚀防护成为亟需解决的问题。
引起耐海洋环境材料失效的环境因素：(1) 温度过高、过低或者不均匀，存在热点；(2) 流速过快、过慢或者频繁改变；(3) 介质的氧化性太强、太弱或者不均匀；(4)不纯净的环境，如氧化性环境、还原性环境、金属盐的环境以及其它的污染环境；(5)特殊环境因子的影响，如振动、空泡、疲劳和应力，包括残余应力、恒定应力、周期应力、热应力等；(6)微型或大型生物的影响，这些生物有的直接参与腐蚀反应，有的间接参与腐蚀反应；(7) 杂散电流的影响；(8) 金属所处位置不同，如海底泥土区、深水区及其表层水域等；(9) 日光中的紫外线，等。海洋大气和海水腐蚀是造成海岸设施、近海工程结构、船舶等损坏的重要原因。以船舶为例，如不采取防护措施，全世界每年因腐蚀所损失的金属材料达几千万吨之多，其中海洋腐蚀高达到1/3。因此，开发新型的耐候缓蚀一体化材料，意义重大。
耐候材料重点是指能够抵抗紫外线伤害的材料。根据防护机理的不同，紫外线屏蔽材料主要分为两种，一种是有机类紫外线吸收剂，此类有机化合物的共同点是结构上都含有羟基，在形成稳定氢键，氢键螯合环等过程中能吸收能量转变成热能散失；第二类是无机类紫外线吸收剂或者反射剂，作用机理主要是对紫外线进行吸收或者反射如二氧化钛、氧化锌等。目前国内外普遍认为，氧化锌基材料是一类应用最为广泛且最具开发价值的耐候材料。
金属腐蚀现象及其危害广泛存在于日常生活与工业生产中，因腐蚀导致的直接经济损失相当巨大。根据欧洲金属腐蚀调查报告显示，每年由于腐蚀造成的损失超过全球GDP的3%，约1.99万亿欧元。全球范围内因腐蚀而不能正常使用的金属材料设备和设施，约占该年金属物质总产量的20%~40%。控制金属腐蚀的主要方法有：(1) 根据不同的环境选择相应的金属材料，研发耐腐蚀的金属合金；(2)在金属材料的表面添加保护层，使金属材料与腐蚀环境隔离；(3) 在环境中或金属材料表面加入缓蚀剂，减缓腐蚀的速率；(4) 运用电化学方法，使腐蚀速率减缓或停止的方法保护金属材料。在上述防腐方法中，最经济、最有效且应用最为广泛的方法是金属材料表面添加保护层，即防腐颜料防护。目前，防腐颜料根据功能性不同，可将防腐颜料划分为三大类，分别是活性防腐颜料、屏蔽性防腐颜料和牺牲型防腐颜料，而这些防腐颜料主要以无机防腐颜料及其复合型防腐颜料为主。
目前国内外常见的防腐蚀颜料主要有以下几类：(1) 磷酸盐及其改性防腐颜料；(2) 氧化锌及其改性复合颜料；(3) 硼酸盐系防腐颜料；(4) 硅酸盐系防腐颜料；(5) 钼酸盐系防腐颜料；(6) 其他无机类防腐颜料和有机类防腐蚀材料。纵观国内外关于金属耐候和防腐缓蚀材料研究现状，通过有机防腐蚀颜料和无机防腐蚀颜料复合，可以弥补无机防腐蚀颜料应用中产生的盲区。而如将耐候材料和缓蚀材料有机地结合在一起，通过多种异质材料的协同互补，设计出集耐候、缓蚀为一体的新型功能材料，对于海洋、军事等领域的发展意义重大。
发明内容
本发明创造性地设计制备出了一种新型的耐候缓蚀一体化复合颜料，具体步骤如下：a，称取适量的苯并三唑和硝酸锌固体，加入去离子水形成分散体系后，再向上述体系中缓慢滴入磷酸钠溶液，待硝酸锌与磷酸钠反应完全后，室温下静置陈化1至5小时；b，将获得的沉淀用去离子水洗涤，在烘箱中干燥，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层；c，将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌，反应时间为2-6小时，设备功率为500-800W，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成的氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构；d，采用喷雾干燥的方式对c过程获得的材料进行干燥，即得到终产物耐候缓蚀一体化复合颜料。
在a过程中，利用磷酸根与锌离子反应生成磷酸锌过程中放出的热量，使整个反应体系的温度上升，从而大大提高苯并三唑的溶解度；而溶解后的苯并三唑附着在磷酸锌晶核的表面，有效抑制了磷酸锌晶体的生长；当硝酸锌与磷酸钠反应结束后，反应体系的温度下降，苯并三唑的溶解度也随着温度的下降而降低，从体系中析出并牢固地包覆在磷酸锌纳米晶体的表面，最终获得耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料。
在c过程中，在超声水热这一特殊环境下，使壳层的结晶度较低，从而起到类似“胶水”的作用，使壳层能够更加牢固地包覆在核层的表面。在该过程要实现核层与壳层之间的牢固复合及厚度、均匀度等方面的调控，需要注意调整反应物的浓度、反应条件等因素。
本发明中苯并三唑修饰的磷酸锌核层与氧化锌壳层的质量之比为1:1~100:1。
本发明中的制备核层材料的锌源为硝酸锌，壳层材料的锌源为醋酸锌，磷酸根源为磷酸钠。
本发明中，采用超声水热方式实现乙酸锌的水解，使氧化锌纳米层牢固地包覆在核层表面。
本发明中，超声水热过程的反应时间为2-6小时，超声水热设备的功率为500-800W
本发明中，采用喷雾干燥的方式对一类新型高效的耐候缓蚀一体化材料进行干燥。
本发明具有如下优点：
1. 通过自热合成工艺结合晶体工程相关理论，通过在苯并三唑修饰的磷酸锌晶体表面包覆氧化锌纳米层，获得氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构一体化材料，在高温、高湿、强紫外线附着环境下具有优异的耐候缓蚀功能，为金属防腐蚀领域提供一类新型高效的耐候缓蚀一体化材料。
2. 有机防腐蚀颜料苯并三唑修饰无机防腐蚀颜料磷酸锌，能够有效弥补无机材料防腐蚀盲区，实现有机-无机防腐缓蚀功能的协同互补。
3. 本项目首次采用自热合成工艺制备耐候缓蚀一体化材料，获得的氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构一体化材料核层与壳层结合紧密，功能互补，耐候缓蚀性能优异，规模化制备无技术瓶颈，有助于解决高温、高湿、强紫外及高盐环境使用耐候缓蚀一体化材料的批量供应问题。
4. 本发明大大简化了制备工艺，降低了生产成本，并且在生产过程中不产生废水、废渣和废气等工业污染，属于绿色化学范畴。
具体实施方式
通过实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1：
称取164 g的磷酸钠和1.6 g的苯并三唑分散于1 L 的去离子水中，形成分散体系A；称取445.5 g的硝酸锌（带有6个结晶水）分散于100 mL 的去离子水中形成分散体系B。将上述B体系缓慢滴加入到A体系中，并不断进行搅拌，搅拌的速度为100 r/min，滴加完毕后，在室温下静置陈化2 小时。将沉淀过滤，并用去离子水洗涤后，置于95 ℃的烘箱中干燥2 小时，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层。将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌5.9 g，功率为500W反应6小时，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，喷雾干燥后，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料。
实施例2：
称取164 g的磷酸钠和1.6 g的苯并三唑分散于1 L 的去离子水中，形成分散体系A；称取445.5 g的硝酸锌（带有6个结晶水）分散于100 mL 的去离子水中形成分散体系B。将上述B体系缓慢滴加入到A体系中，并不断进行搅拌，搅拌的速度为100 r/min，滴加完毕后，在室温下静置陈化2 小时。将沉淀过滤，并用去离子水洗涤后，置于95 ℃的烘箱中干燥2 小时，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层。将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌590 g，功率为800W反应2小时，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，喷雾干燥后，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料。
实施例3：
称取164 g的磷酸钠和1.6 g的苯并三唑分散于1 L 的去离子水中，形成分散体系A；称取445.5 g的硝酸锌（带有6个结晶水）分散于100 mL 的去离子水中形成分散体系B。将上述B体系缓慢滴加入到A体系中，并不断进行搅拌，搅拌的速度为100 r/min，滴加完毕后，在室温下静置陈化2 小时。将沉淀过滤，并用去离子水洗涤后，置于95 ℃的烘箱中干燥2 小时，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层。将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌59 g，功率为600W反应3小时，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，喷雾干燥后，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料。
实施例4：
按照磷酸锌和苯并三唑的摩尔比为1:1，分别称取3.0 g的磷酸钠和1.3 g的苯并三唑分散于100 mL 的去离子水中，形成分散体系A；称取3.5 g的硝酸锌分散于100 mL 的去离子水中形成分散体系B。将上述B体系缓慢滴加入到A体系中，并不断进行搅拌，搅拌的速度为600 r/min，滴加完毕后，在室温下静置陈化2 h。将沉淀过滤，并用去离子水洗涤后，置于95 ℃的烘箱中干燥2 h，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层。将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，即耐候缓蚀一体化复合颜料。称取164 g的磷酸钠和1.6 g的苯并三唑分散于1 L 的去离子水中，形成分散体系A；称取445.5 g的硝酸锌（带有6个结晶水）分散于100 mL 的去离子水中形成分散体系B。将上述B体系缓慢滴加入到A体系中，并不断进行搅拌，搅拌的速度为100 r/min，滴加完毕后，在室温下静置陈化2小时。将沉淀过滤，并用去离子水洗涤后，置于95 ℃的烘箱中干燥2 小时，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层。将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌59 g，功率为700W反应4小时，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，喷雾干燥后，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料。

Claims (3)

1.一种耐候缓蚀一体化复合颜料，其组成为磷酸锌，苯并三唑和氧化锌，其结构为氧化锌纳米层包覆苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构，具体制备工艺如下：a，称取适量的苯并三唑和硝酸锌固体，加入去离子水形成分散体系后，再向上述体系中缓慢滴入磷酸钠溶液，待硝酸锌与磷酸钠反应完全后，室温下静置陈化1至5小时；b，将获得的沉淀用去离子水洗涤，在烘箱中干燥，研磨，即得到耐候缓蚀一体化复合颜料的核层；c，将上述获得的耐候缓蚀一体化复合颜料的核层材料放入超声水热反应设备中，加入乙酸锌，反应时间为2-6小时，设备功率为500-800W，反应体系受到超声水热二者的同步作用，形成的氧化锌纳米层包覆在耐候缓蚀一体化复合颜料的核层表面，而水热的晶化作用有助于壳层材料更加牢固地包覆，从而形成牢固的核壳结构氧化锌纳米层@苯并三唑修饰的磷酸锌异质互补型核壳结构；d，采用喷雾干燥的方式对c过程获得的材料进行干燥，即得到终产物耐候缓蚀一体化复合颜料。
2.根据权利要求1所述的一种耐候缓蚀一体化复合颜料，其特征在于苯并三唑修饰的磷酸锌核层与氧化锌壳层的质量之比为1:1~100:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐候缓蚀一体化复合颜料，其特征在于制备核层的锌源为硝酸锌，壳层的锌源为醋酸锌，磷酸根源为磷酸钠。
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