CN104089803B - 一种钢铁镶样碳萃取复型的电解脱膜装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢铁镶样碳萃取复型的电解脱膜装置和方法，所述装置包括电解槽、不锈钢阴极、隔膜、阳极组块、支架、高度调节线、导线和电源。电解脱膜方法包括以下工艺步骤：一、制备特殊镶样；二、碳复型制备：将镶好的样品进行磨抛、深腐蚀后喷碳；三、电解脱膜：将喷好碳膜的样品固定在阳极组块上，电解至碳膜脱落并自由降落到下方的隔膜中，将隔膜取出浸入蒸馏水中使碳膜展开，捞膜。本发明方法可以将耐蚀薄片或不规则样品的镶样进行碳萃取复型后快速脱膜，从而成功解决了此类样品难以进行电解脱膜、化学脱膜时间过长易导致碳膜破裂或腐蚀产物残留聚集等缺点。同时装置实用安全，装卸方便，易于操作使用，适用于常规导电样品和不导电样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢铁镶样碳萃取复型的电解脱膜装置及方法。属于钢铁材料析出物分析技术领域。
背景技术
随着对钢铁材料析出物研究的深入，碳萃取复型技术已经成为研究钢铁材料中析出物的形貌、结构及其分布等方面的重要手段。而碳膜的脱膜方法又对碳萃取复型的成功与否有着至关重要的影响。常规脱膜方法分为化学腐蚀法和电解脱膜法，化学腐蚀法在常规易腐蚀材料的脱膜中应用较多，一般1-30min即可脱膜。电解脱膜主要用于耐腐蚀样品，且样品需要导电。对于薄片状耐腐蚀样品或者形状不规则样品，由于需要镶嵌后制样，因此样品通常无法导电，只能用化学腐蚀的方法进行脱膜，此过程通常需要几小时甚至几十小时的时间，而且化学腐蚀出来的碳膜不仅易碎，还会附带很多腐蚀产物，对后期检测结果影响很大；电解脱膜虽然可选用导电镶料镶嵌样品，但是实际使用时存在较大问题。一是导电性能优异的导电镶料价格昂贵，是常规不导电镶料价格的6-8倍；二是揭膜时导电镶料表面的碳膜可能随之脱落，会对碳膜的选择产生干扰。同时，目前常用的脱膜装置需要人为预判碳膜脱落的时间，要做到在碳膜即将脱落时将样品快速拿出移至蒸馏水中使碳膜脱落，对操作人员的经验要求较高，且时间节点的控制难以掌握。本发明与现有文献、专利等技术资料比较，有如下改进之处：文章“Cr-Mo钢碳膜萃取复型最佳规范”、“30CrMnSiA钢形变时效组织的电镜观察”、“Ti-Nb微合金钢焊接粗晶热影响区组织及韧性”以及专利“一种透射电镜碳萃取复型样的制作方法(申请号：CN201110008660.0)”、“REPLICA FILMGENERATION METHOD OF VANADIUM ALLOY MATERIAL(申请号：JP201272325A)”、“PREPARATION OF EXTRACTED REPLICA FILM OFALUMINUM ALLOY(申请号：JP199324502A)”中都提到了电解脱膜的方法，但文章中的方法只适用于大块导电样品，对薄片或者不规则形状等需要镶嵌的样品都不适用，并且都需要预判脱膜时间，对操作人员要求高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种解决钢铁镶样碳萃取复型的电解脱膜装置及方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，该装置包括电解槽(1)、不锈钢阴极片(2)、隔膜(3)、阳极组块(4)、支架(5)、高度调节线(6)、导线(7)和可调节电源(8)，所述阳极组块(4)由镶样(4-1)、固定杆(4-2)、可滑动杆组合件、电极接头(4-6)和顶部固定螺丝(4-3)组成，可滑动杆组合件包括：螺钉(4-7)、U型卡壳(4-8)和U型杆(4-9)；阳极组块(4)的各组成部分之间通过以下方式连接：U型杆(4-9)和U型卡壳(4-8)分别卡在含有通孔(4-5)且远离电极接头(4-6)端的固定杆(4-2)上，通过螺钉(4-7)将U型杆(4-9)和U型卡壳(4-8)连接且固定在固定杆(4-2)上，将固定杆(4-2)和U型杆(4-9)的两个凸起方块卡入镶样(4-1)两方孔，通过调节螺钉(4-7)及滑动U型卡壳(4-8)和U型杆(4-9)使镶样(4-1)两边固定，调节顶部固定螺丝(4-3)使镶样(4-1)上下固定。
所述的隔膜(3)需放置在镶样(4-1)的正下方，且宽度要大于镶样直径。
所述的固定杆(4-2)和U型杆(4-9)下端的小凸起为方柱，尺寸为4mm×5mm×6mm。
所述的固定杆(4-2)上面的孔(4-5)为通孔，用于阳极组块(4)的固定、高度调节和左右方向调节，固定杆(4-2)上面的螺纹孔(4-4)为通孔，通孔到固定杆另一边的距离分别为5mm、15mm和20mm；
所述的顶部固定螺丝(4-3)与螺纹孔(4-4)相匹配；
所述的镶样(4-1)两侧开有凹槽，其中一侧与被镶样品侧面贯通，凹槽大小与固定杆(4-2)和U型杆(4-9)下端凸起相匹配，且保证被镶样品侧面贯通面与U型杆(4-9)导通。
所述的阳极组块(4)由镶样(4-1)、固定杆(4-2)、可滑动杆组合件(螺钉(4-7)、U型卡壳(4-8)和U型杆(4-9))、电极接头(4-6)和顶部固定螺丝(4-3)组成。
所述的镶样(4-1)中的样品为长柱状或棒状时，可将镶样背面磨至露出样品表面，顶部固定螺丝(4-3)紧紧抵住露出的样品表面，这样顶部固定螺丝(4-3)不仅可以固定镶样，也可以起到导电的作用。
如前所述的一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置所使用的电解脱膜方法，所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、制备特殊镶样
1)切割或者其它方法获得两个尺寸为4mm×5mm×6mm的小方块；
2)将待镶样品与小方块置于热镶模具中，其中一个小方块一边与待镶样品侧面紧贴，另一个小方块尽量与热镶模具边缘相切，且保证方块的中心线与待镶样品中心线基本重合；
3)用磨抛机将包裹有小方块的镶样两侧磨至两小方块露出表面；
4)在小方块下边缘与镶料交界处划出小凹坑，用宽度略小于小方块宽度的一字螺丝刀压在凹坑处，用硬物轻敲一字螺丝刀就可快速取出小方块；
步骤二、碳复型制备
将镶好的样品按照常规金相样品的制备步骤进行磨抛，利用侵蚀剂深腐蚀后喷碳；
步骤三、电解脱膜
1)将喷好碳膜的样品表面划出2mm×2mm的方格并将样品固定在阳极组块上；
2)电解至碳膜脱落并自由降落到下方的隔膜中；
3)将隔膜取出浸入蒸馏水中使碳膜展开，捞膜，清洗并干燥。
所述步骤一中制备的镶样两边各有一凹槽，且一边凹槽与被镶样品相连通，另一边凹槽无需连通。
所述步骤一中的被镶样品可以为薄片、细棒等规则样品或其它外形不规则样品。
所述步骤二中如果被镶样品高度较高，在样品制备时可以将背面磨至露出被镶样品，便于夹持以增加导电性；
所述步骤三中的隔膜宽度要略大于镶样直径，且应放于镶样正下方，隔膜材质以胶棉为宜。
本发明的阳极组块两边各有一个高度调节线，可以方便调节阳极的方位。
本发明的有益效果是：
1、本发明装置的结构简单，实用方便，操作安全；
2、本发明装置可用于不导电镶样的电解脱膜，有效克服耐蚀薄片、不规则样品电解脱膜难的缺点，同时也可以用于导电耐蚀样品的电解脱膜，适用范围广；
3、脱膜后的碳膜自动落到下方的隔膜中，无需预判脱膜时间且取膜方便。
4、首次采用隔膜捞取碳膜的方式，有效避免了电解脱膜无法控制时间节点的缺点，且捞取碳膜方便快捷；
5、本发明中所用阳极组块整体作为阳极，导电性好，并且夹持牢固，位置调节方便；
6、本发明不仅可以用作镶样的电解脱膜，也可以用作常规样品的电解脱膜，且捞膜方便；
7、本发明方法中，电解脱膜装置试验周期短，效率高，能有效提高样品的脱膜速度和碳膜质量，同时可以获得厚度适宜的碳膜，有利于后期利用透射电子显微镜对析出物的衍射花样及高分辨像观测。
附图说明
图1为本发明中采用的电解脱膜装置示意图。
图2为本发明中阳极组块装置示意图。
图3为本发明中特殊镶样示意图。
图4为本发明实施例中观察到的耐蚀钢中析出物(几纳米)的高分辨率像。
图中附图标记：电解槽1、不锈钢阴极2、隔膜3、阳极组块4、支架5、高度调节线6、导线7、可调节电源8、镶样4-1、固定杆4-2、顶部固定螺丝4-3、电极接头4-5、通孔4-6、螺钉4-7、U型卡壳4-8、U型杆4-9、镶料4-1-1、样品4-1-2、方孔4-1-3。
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
1、制备含V析出物的薄片状耐蚀钢特殊镶样，步骤如下：
(1)用切割机或者其它方法获得两个尺寸为4mm×5mm×6mm的小方块；
(2)将待镶样品与小方块置于热镶模具中，其中一个小方块一边与待镶样品侧面相紧贴，另一个小方块尽量与热镶模具边缘相切；
(3)样品镶好在磨抛机上将有小方块的两边磨至露出有两小方块侧面的平面；
(4)在小方块下边缘与镶料交界处用美工刀划出小凹坑，然后用宽度略小于小方块宽度的一字螺丝刀压在凹坑处，用硬物轻敲一字螺丝刀就可快速取出小方块，用同样的方式取出另一小方块。
2、将镶好的样品按照常规金相样品的制备步骤进行磨抛，利用5％硝酸酒精溶液深腐蚀试样，并酒精清洗后吹干；
3、离子清洗仪清洗样品表面5min，然后对样品表面喷碳；
4、将喷好碳膜的表面划成2mm×2mm的方格，再将镶样夹持在阳极组块中，夹持时要确保可滑动组件下端的凸起与被镶样品侧面相接触，保证通电时可滑动组件与样品能够导通；
5、在电解槽中依次放入不锈钢阴极、8％的硝酸酒精电解液和隔膜；
6、放入装好镶样的阳极组块并调节高度，使碳膜表面距阴极表面距离约为5cm，通电脱膜至碳膜完全脱落并降至隔膜内，此过程耗时约4min；
7、取出阳极组块，再用镊子夹出盛有碳膜的隔膜，放入蒸馏水中让碳膜在水面上展开，然后用双联铜网捞膜并用酒精清洗后烘干，留待测试；
8、图4为本发明实施例中观察到的耐蚀钢中几纳米析出物的高分辨率像。
Claims (9)
1.一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，其特征在于：该装置包括电解槽(1)、不锈钢阴极片(2)、隔膜(3)、阳极组块(4)、支架(5)、高度调节线(6)、导线(7)和可调节电源(8)，所述阳极组块(4)由镶样(4-1)、固定杆(4-2)、可滑动杆组合件、电极接头(4-6)和顶部固定螺丝(4-3)组成，可滑动杆组合件包括：螺钉(4-7)、U型卡壳(4-8)和U型杆(4-9)；阳极组块(4)的各组成部分之间通过以下方式连接：U型杆(4-9)和U型卡壳(4-8)分别卡在含有通孔(4-5)且远离电极接头(4-6)端的固定杆(4-2)上，通过螺钉(4-7)将U型杆(4-9)和U型卡壳(4-8)连接且固定在固定杆(4-2)上，将固定杆(4-2)和U型杆(4-9)的两个凸起方块卡入镶样(4-1)两方孔，通过调节螺钉(4-7)及滑动U型卡壳(4-8)和U型杆(4-9)使镶样(4-1)两边固定，调节顶部固定螺丝(4-3)使镶样(4-1)上下固定。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，其特征在于：所述的固定杆(4-2)上面的孔(4-5)为通孔，用于阳极组块(4)的固定、高度调节和左右方向调节。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，其特征在于：固定杆(4-2)上面的螺纹孔(4-4)为通孔，通孔到固定杆另一边的距离分别为5mm、15mm和20mm。
4.根据权利要求1所述的一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，其特征在于：顶部固定螺丝(4-3)与螺纹孔(4-4)相匹配。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置，其特征在于：镶样(4-1)两侧开有凹槽，其中一侧与被镶样品侧面贯通，凹槽大小与固定杆(4-2)和U型杆(4-9)下端凸起相匹配，且保证被镶样品侧面贯通面与U型杆(4-9)导通。
6.根据权利要求1所述的钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置所使用的电解脱膜方法，其特征在于，所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、制备特殊镶样
1)将两个尺寸为4mm×5mm×6mm的小方块与待镶样品一起置于热镶模具中镶嵌；
2)样品镶好后，取出两个小方块即可；
步骤二、碳复型制备
将镶样品磨抛并深腐蚀后喷碳；
步骤三、电解脱膜
1)将喷好碳膜的样品固定在阳极组块上，电解至碳膜脱落并自由降落到下方的隔膜中；
2)取出隔膜并浸入蒸馏水中使碳膜展开，捞膜，酒精清洗干燥。
7.根据权利要求6所述的钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置所使用的电解脱膜方法，其特征在于：所述步骤三中的隔膜宽度要略大于镶样直径，且应放于镶样正下方，隔膜材质以胶棉为宜。
8.根据权利要求6所述的钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置所使用的电解脱膜方法，其特征在于：特殊镶样的方块应放于待镶样两侧，且保证方块的中心线与待镶样品中心线基本重合，一个方块侧面应与样品侧面紧贴，另一方块远离样品侧面。
9.根据权利要求6所述的钢铁样品碳萃取复型的电解脱膜装置所使用的电解脱膜方法，其特征在于：所述步骤一中制备的特殊镶样两边各有一凹槽，且一边凹槽与被镶样品相连通，另一边凹槽与样品侧面有镶料阻隔。
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