CN102174171B - 无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法 - Google Patents

无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无气泡耐黄变聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法，该组合物原材料主要由耐候性能优良的多元醇化合物、多异氰酸酯化合物和其他助剂组成的双组分体系，体系中异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢化合物组分的摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。本发明组合物解决了传统透明灌封胶在长期使用后发生的发黄、变脆、变硬、断裂等现象，采用耐候性能优良的原材料和独特合成工艺生产出灌封胶组合物，本组合物还具有优秀的耐候性能，制品长期使用也不会发生以上不良现象，可以应用于对绕曲性能和耐黄变性能要求极高的柔性印制电路板LED软带灯条产品，也可大量应用于光学元器件、光电及太阳能电池板等行业。

Description

无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法
技术领域
本发明公开一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法，按国际专利分类表(IPC)划分属于聚氨酯灌封胶组合物类制造技术领域，本发明聚氨酯电子灌封胶组合物可以应用在柔性印制电路板LED软带灯条表面的封装，也可应用于光学元器件、太阳能电池板等产品的表面封装。
背景技术
很多用于户外及使用年限长的产品都要求产品的各个部件具有稳定的使用性能，对于透光率要求高的产品尤为如此。一些用到灌封胶的产品，如光电、LED软光条、太阳能电池板等对灌封胶的耐黄变性能要求极高，这些产品要求所使用的灌封胶在户外使用五年以上胶层也不能有发黄的现象。
目前用于光电LED、太阳能电池板封装的树脂主要有硅树脂和环氧树脂两种，聚氨酯树脂灌封胶组合物是应对硅树脂和环氧树脂灌封胶的性能缺点所研究开发出来的产品。
硅树脂由于价格高昂，同时硅树脂的耐划伤性能差，封装产品易损坏而导致很少厂家采用硅树脂封装LED软光条。
目前绝大部分LED应用厂家生产的软光条均采用环氧树脂体系。虽然用环氧树脂体系生产LED软光条工艺简单，制品良品率高，但环氧树脂体系固有的性能缺点却使软光条在应用中受到了极大的限制。
环氧树脂体系的固有缺点主要体现在以下几个方面：
1、环氧树脂体系在室温低于10℃时，LED软光条的封装树脂会出现变硬，不能弯曲甚至断裂的情况，导致LED软光条在低温下不能进行施工。
2、环氧树脂体系在温度高于50℃的环境中，韧性变差，折弯处出现断裂，除了影响软光条的外观之外，LED软光条的防水性能也受到极大的影响。
3、环氧树脂体系的耐太阳紫外光性能极差，LED软光条在户外放置半个月后，树脂开始变为淡黄色，随着户外放置时间延长，树脂颜色加深。导致软光条的LED灯发出的光出现色差、偏暗及黑灯等问题。
4、环氧树脂体系在户外放置一年后，树脂开始出现粉化、龟裂等现象。除了影响软光条的发光效率外，粉化和龟裂的树脂还极大的影响了LED软光条的防水性能，可能导致光条短路的现象。
目前市场上有一些耐黄变的透明聚氨酯材料，但这种材料应用在LED软带灯条以及电子线路板上时，在线路板的焊接位置出现脱层和气泡的现象。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物，本研究发明可以克服以上树脂的缺点，保证制品无气泡，在户外使用五年也不会发生泛黄现象，同时在温度低于零下20℃也保持良好的柔韧性能。
同时本发明还提供一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物的制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物，该组合物为双组分体系，其中：
第一组分包含：一种或多种异氰酸酯聚合物；
第二组分包含：A)、一种或多种含活性氢化合物的高分子多元醇或有机胺；
B)、用于消除气泡的消泡剂；
体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢化合物组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
进一步，无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物体系中，第二组分还包含：
1)、用于促进异氰酸酯聚合物和含活性氢化合物化合的催化剂；
2)、低分子量的扩链剂及交联剂；
3)、一种或多种环保增塑剂；
体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢化合物组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
上述组合物中异氰酸酯聚合物为脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯和/或该类型的多异氰酸酯衍生物及预聚体。
脂肪族多异氰酸酯为己二异氰酸酯(HDI)，苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)，四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)；脂环族多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDT)；多异氰酸酯衍生物为一种或多种HDI缩二脲、HDI三聚体、IPDI三聚体；多异氰酸酯预聚体为脂肪族和/或脂环族多异氰酸酯与含活性氢化合物的反应产物。
高分子多元醇为相对分子量为300～6000的聚醚多元醇或聚酯多元醇，具体可根据客户对产品性能要求的不同对分子量进行相应的调整，高分子多元醇的选择可以为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、丙烯酸多元醇，其中优选聚氧化丙烯多元醇(PPG)、聚氧化乙烯多元醇(PEG)、聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG)、聚己内酯多元醇(PCL)、聚碳酸脂多元醇(PCDL)。经过改性的丙烯酸多元醇也是优选的。
所采用的多元醇为一种或多种羟基官能度为2.0、3.0和/或4.0的多元醇。
用于促进异氰酸酯和含活性氢化合物的催化剂为一种或多种有机锡、有机铋、有机铅和/或有机锌。
灌封胶组合物采用的扩链剂及交联剂为活性氢当量为40～300的多元醇和/或有机胺，所采用的扩链剂可以是低分子量二元醇、三元醇和/或四元醇，也可以是脂肪族有机胺和脂环族有机胺。一般情况下，为避免体系反应过快，脂肪族有机胺和脂环族有机胺必须进行相应的改性，以延长体系操作时间。二元醇可以选择1，4-丁二醇，1，3-丁二醇，乙二醇，二乙二醇，丙二醇，二丙二醇，1，6-己二醇等。三元醇可以选择三羟甲基丙烷，己三醇，环己三醇等。
根据上述提供的原材料，本发明无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物制备方法，包括如下步骤：
含活性氢化合物组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇，扩链剂，增塑剂依次添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时左右后降温，当温度下降到55℃～65℃时加入催化剂助剂及消泡剂并混合均匀，其中所述的高分子多元醇含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000，扩链剂为低分子量多元醇和/或有机胺；
含异氰酸酯基团组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽，降温至65℃～85℃后加入多异氰酸酯，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料，其中高分子多元醇含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000；
上述双组分组合物体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢化合物组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
通过上述方法所制备的无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物为无色透明的固体，该组合物用于制备粘合剂、密封胶、灌封胶或披覆胶。
根据用户对胶水性能的不同要求，如组合物粘度、组合物间的配比、组合物的操作时间等，可以对组合物的制备方法进行各组分比例的穿插调整。
本发明的透明聚氨酯电子灌封胶解决了透明环氧树脂灌封胶及传统透明聚氨酯电子灌封胶所固有的缺点，具有以下显著优点：
1、在各种电子线路板上灌封时，不会产生气泡残留，保证制品的透光率。
2、制品在户外使用三年也不会发生泛黄现象。
3、温度为-30℃～100℃的范围内，制品的弯曲部分不会断裂。
4、制品长期使用也保持优秀的柔韧性能，不会发生粉化变硬的现象。
同时本发明采用传统的生产工艺和设备，可以充分利用现有资源进行加工生产，降低了生产成本。本发明的聚氨酯电子灌封胶操作性能可以根据用户的要求进行调整，满足不同制品对灌封胶的工艺性能要求。
具体实施方式
本发明目的是解决现有传统封装树脂所固有的缺陷，提供一种可以长期使用且保持性能稳定的透明聚氨酯电子灌封胶组合物及制备方法。
本发明的聚氨酯电子灌封胶组合物的制备方法，其中：组合物为双组分，各成分按照重量百分比例计算。
多异氰酸酯的种类为脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯和/或该类型的多异氰酸酯衍生物及预聚体。
脂肪族多异氰酸酯优选己二异氰酸酯(HDI)，苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)，四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)。
脂环族多异氰酸酯优选异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)。
多异氰酸酯衍生物优选HDI缩二脲、HDI三聚体、IPDI三聚体。
多异氰酸酯预聚体为脂肪族和/或脂环族多异氰酸酯与含活性氢化合物的反应产物。
本发明灌封胶组合物所采用的催化剂优选有机锡、有机铋、有机铅、有机汞和/或有机锌等化合物，所采用的消泡剂为有机硅或丙烯酸类型的消泡剂。
高分子多元醇的选择可以为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、丙烯酸多元醇，其中优选聚氧化丙烯多元醇(PPG)、聚氧化乙烯多元醇(PEG)、聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG)、聚己内酯多元醇(PCL)、聚碳酸脂多元醇(PCDL)。经过改性的丙烯酸多元醇也是优选的。
高分子多元醇选择的分子量范围可以为：300～6000之间。根据客户对产品性能要求的不同对分子量进行相应的调整。
灌封胶组合物采用的扩链剂可以是低分子量二元醇、三元醇和/或四元醇，也可以是脂肪族有机胺和脂环族有机胺。一般情况下，为避免体系反应过快，脂肪族有机胺和脂环族有机胺必须进行相应的改性，以延长体系操作时间。二元醇可以选择1，4-丁二醇，1，3-丁二醇，乙二醇，二乙二醇，丙二醇，二丙二醇，1，6-己二醇等。三元醇可以选择三羟甲基丙烷，己三醇，环己三醇等。
根据上述提供的原材料，本发明的耐黄变聚氨酯电子灌封胶组合物的制备方法为：
含活性氢化合物组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇(含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000)，扩链剂(低分子量多元醇和/或有机胺)，增塑剂依次按重量百分比例添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时左右后降温。当温度下降到55℃～65℃左右时加入催化剂等助剂并混合均匀。
含异氰酸酯基团组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇(含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000)加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽。降温至65℃～85℃左右后加入多异氰酸酯，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料。
根据用户对胶水性能的不同要求，如组合物粘度、组合物间的配比、组合物的操作时间等，可以对组合物的制备方法进行各组分比例的穿插调整。
具体实施例如下，其中各比例均为各组分的重量比例。
实施例1：
含活性氢化合物组分的制备：将聚氧化丙烯多元醇(分子量1000)65份，1，4-丁二醇15份，增塑剂偏苯三酸三辛酯(TOM)18.5份依次按重量百分比例添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时左右后降温。当温度下降到55℃～65℃时加入有机锌催化剂1份及消泡剂0.5份混合均匀后出料。
含异氰酸酯基团组分的制备：将聚酯多元醇(分子量2000)25份，聚醚多元醇(分子量3000)30份加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽。降温至65℃～85℃左右后加入己二异氰酸酯(HDI)45份，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料。
实施例2：
含活性氢化合物组分的制备：将聚氧化丙烯多元醇(分子量1000)70份，1，4-丁二醇12份，增塑剂二甘醇二苯甲酸酯16.5份依次按重量百分比例添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时左右后降温。当温度下降到55℃～65℃左右时加入有机锌催化剂1份及消泡剂0.5份混合均匀后出料。
含异氰酸酯基团组分的制备：将聚酯多元醇(分子量2000)30份，三羟甲基丙烷(分子量134)10份加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽。降温至65℃～85℃左右后加入己二异氰酸酯(HDI)60份，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料。
实施例3：
含活性氢化合物组分的制备：将聚氧化丙烯多元醇(分子量1000)60份，1，4-丁二醇16份，增塑剂柠檬酸三丁酯22.5份依次按重量百分比例添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时左右后降温。当温度下降到55℃～65℃左右时加入有机锌催化剂1份及消泡剂0.5份混合均匀后出料。
含异氰酸酯基团组分的制备：将聚酯多元醇(分子量1000)20份，聚醚多元醇(分子量3000)20份加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽。降温至65℃～85℃左右后加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)60份，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (9)

1.一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物，该组合物为双组分体系，
其中：
第一组分包含己二异氰酸酯HDI或异佛尔酮二异氰酸酯IPDI的任意一种与含活性氢化合物的反应产物；
第二组分包含：A)、一种或多种含活性氢高分子多元醇或有机胺；
B)、用于消除气泡的消泡剂；
体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
2.根据权利要求1所述的无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于：所述体系中第二组分还包含：
1)、用于促进第一组分产物和第二组分含活性氢化合物反应的催化剂；
2)、低分子量的扩链剂及交联剂；
3)、一种或多种环保增塑剂；
体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
3.权利要求1或2所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于：所述的高分子多元醇为相对分子量为300～6000的聚醚多元醇或聚酯多元醇。
4.权利要求1或2所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于：所述第二组分采用的高分子多元醇为一种或多种羟基官能度为2.0、3.0或4.0的多元醇。
5.权利要求2所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于：所述的催化剂为一种或多种有机锡、有机铋、有机铅和/或有机锌；所述的环保增塑剂为偏苯三酸三辛酯、二甘醇二苯甲酸酯、柠檬酸三丁酯；所采用的消泡剂为有机硅或丙烯酸类型的消泡剂。
6.权利要求2所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于：所采用的扩链剂及交联剂为活性氢当量为40～300的多元醇和/或有机胺。
7.权利要求1或2或6所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于所制备的聚氨酯电子灌封胶组合物为无色透明的固体，该组合物用于制备粘合剂、密封胶、灌封胶或披覆胶。
8.权利要求3所述的聚氨酯电子灌封胶组合物，其特征在于所制备的聚氨酯电子灌封胶组合物为无色透明的固体，该组合物用于制备粘合剂、密封胶、灌封胶或披覆胶。
9.一种无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物制备方法，所采用的材料为权利要求2至7任一项所述的用于制备无气泡耐黄变的聚氨酯电子灌封胶组合物采用的组分，包括如下步骤：
含活性氢化合物组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇，扩链剂，环保增塑剂依次添加入反应釜中，在85℃～120℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～3.0小时后降温，当温度下降到55℃～65℃时加入催化剂及消泡剂并混合均匀，其中所述的高分子多元醇含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000，扩链剂为低分子量多元醇和/或有机胺；
含异氰酸酯基团组分的制备：将一种和/或几种高分子多元醇加入反应釜中，升温至85℃～120℃，真空度为0.05MPa～0.1MPa的环境下，搅拌1.0～2.0小时以脱除水汽，降温至65℃～85℃后加入多异氰酸酯，在65℃～85℃环境中进行反应2～6小时，降温至常温后出料，其中高分子多元醇含两个及两个以上羟基官能团，分子量为300～6000；
上述双组分型组合物体系中的异氰酸酯基团摩尔当量与含活性氢化合物组分摩尔当量比例为：1.0∶0.8～1.0∶1.5。
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