CN102153114B - 制备纳米氢氧化镁的反应系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米氢氧化镁的反应系统及方法。采用的技术方案是：所述反应系统包括供料装置、反应装置和储料槽；供料装置与反应装置相连，反应装置与储料槽相连。公开了纳米氢氧化镁的制备方法：将可溶性镁盐溶液和碱液分别置于不同的物料槽中；同时开启供料装置的恒流泵，将可溶性镁盐溶液和碱液等体积同时送入反应装置，控制反应液流速2～20m/s，同时开启反应装置的超声波，控制超声波频率为20-100kHz，功率为50-800W，反应后的浆料经洗涤、固液分离、干燥得目标产物。本发明操作简单，投资小，生产周期短，生产条件温和，制备的纳米粉体形貌均一、尺寸分布窄、分散性好，特别适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种制备纳米氢氧化镁的方法及反应系统。
背景技术
Mg(OH)2是一种重要的化工产品和中间体，在环保、医药、食品、农业、化工、石化、电子等行业具有广泛的应用和需求。特别是近年来，纳米Mg(OH)2作为一种对环境友好的环保型绿色阻燃剂因其具备无毒、高效、抑烟、无公害等优点，已成为了未来阻燃剂发展的趋势。我国是镁资源大国，对发展Mg(OH)2阻燃剂十分有利；但是在生产技术上却非强国，在高端镁系材料的开发和应用方面，与发达国家还存在较大差距。因此，在我国开展镁资源的应用研究，特别是在制约纳米Mg(OH)2阻燃剂价格和应用的制备技术方面加大技术攻关力度，缩小我国在镁系材料的开发和应用技术方面与世界发达国家的差距，具有独特的意义和价值。
纳米Mg(OH)2的制备方法主要有沉淀法、水热法、溶剂热法、超重力法、微乳液法、鼓泡法等。比较而言，以可溶性镁盐或制盐副产的苦卤水为原料，加入碱类物质制备纳米Mg(OH)2的沉淀法具有操作简单、原料来源广的优点，也是目前国内外工业生产上广泛采用的方法。如果选用制盐副产物苦卤水（MgCl2·6H2O）作为镁源，NaOH作为碱源按如下方程式反应制备纳米Mg(OH)2：
MgCl2 + 2NaOH = Mg(OH)2↓+ 2NaCl
则反应的副产物仍然是NaCl。因此，本工艺如与制盐工业相结合，利用制盐副产物生产纳米Mg(OH)2 阻燃剂，反应的副产物又可循环用来制盐，这样就不会产生任何工业废料，没有环境污染，符合循环经济的要求。
但是，这一制备工艺在传统的釜式生产操作中存在很多困难，由于镁盐加碱生成Mg(OH)2的反应速度非常快，反应物一旦接触反应就迅速进行完全；并且强极性的纳米Mg(OH)2粒子又极易形成连续胶结。要制得高品质的纳米Mg(OH)2，反应的前提就首先要求反应物料在瞬间就要达到微观水平的均匀混合，从而在溶液中大量均匀形核，随后又要迅速将晶核从溶液中分离出来，抑制晶核的进一步生长。而在釜式反应设备中，由于机械搅拌的混合和分散强度低，其强化传质使物料均匀混合的速度远低于反应速度，搅拌强度也远不足以分散已团聚的纳米粉体聚集体，更谈不上控制纳米粉体制备过程中的形核与生长阶段。以致釜式沉淀法制备纳米Mg(OH)2存在严重的产物颗粒不均匀、尺寸分布宽、团聚严重、形貌难以控制等问题。可见，强化反应过程中的传质，实现物料间的瞬间均匀混合；严格控制区分形核与生长阶段；以及提高分散强度就成了决定最终产品质量的关键步，而这些正是釜式反应方式所根本无法提供的。因此，必须改变思路，寻求新的制备方法和制备设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备纳米氢氧化镁的反应系统。
本发明的另一目的是利用上述的反应系统提供一种适合工业化生产的、连续化制备纳米氢氧化镁的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明公布了一种制备纳米氢氧化镁的反应系统，所述反应系统包括供料装置、反应装置和储料槽；供料装置与反应装置相连，反应装置与储料槽相连，构成一个连续反应系统；所述的供料装置包括物料槽和恒流泵。
所述的反应装置包括反应容器，固定在反应容器中的超声波探头，超声波控制系统，在与反应容器相接的一端相结合的两条进料管道，设在反应容器内中部的集料槽，与集料槽连接的出料口；所述的超声波探头包括超声波换能器和变幅杆；所述超声波探头通过密封环紧密固定在反应容器中。
本发明还公布了一种纳米氢氧化镁的制备方法，在上述的反应系统中进行：将可溶性镁盐溶液和碱液分别置于不同的物料槽中；同时开启供料装置的恒流泵，将可溶性镁盐溶液和碱液等体积同时送入反应装置，控制反应液流速2～20 m/s，同时开启反应装置的超声波，控制超声波频率为20-100kHz，功率为50-800W，反应后的浆料经洗涤、固液分离、干燥得目标产物。
优选的，所述可溶性镁盐溶液中还包括目标产物氢氧化镁质量1-5%的分散剂。
本发明中，所述分散剂优选包括硬脂酸盐、羧酸盐、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)中的至少一种。
本发明中，所述可溶性镁盐溶液优选为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁水溶液或苦卤水中的至少一种，Mg2+浓度优选为0.1-4.0mol/L；所述的碱液优选为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的至少一种，OH-浓度优选为0.2-8.0mol/L。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种适合工业化生产的、连续化制备纳米氢氧化镁的反应系统。本发明的关键技术是利用反应液流的高速撞击实现反应物料的初级传质混合；利用探头式超声波在小容器中完成反应物料的微观均匀混合和反应，同时超声波还具有促进结晶、防止纳米氢氧化镁团聚、均一化颗粒形貌和尺寸等作用；并且采用连续化的反应操作模式实现工业化生产的规模化和稳定性要求。本发明的反应系统，能够有效的将氢氧化镁反应的形核过程和晶核成长过程分开，具有混合速度快、传质能力强、能有效防止纳米颗粒团聚、能耗低、容易放大、操作控制性强、产品质量稳定性好等多方面的优势。
本发明提供的纳米氢氧化镁的制备方法，为氢氧化镁的制备提供了一种工艺简单、操作控制性强、生产性能稳定、投资小、生产周期短、生产条件温和、易放大的制备方法，制备的微纳米粉体形貌均一、尺寸分布窄、分散性好，特别适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例中反应系统示意图；
其中，1为物料槽、2为恒流泵、3为反应装置、4为储料槽。
图2是本发明实施例中反应装置示意图；
其中，5为进料管道、6为集料槽、7为出料口、8为变幅杆、9为超声波换能器、10为密封环、11为超声波控制系统、12为反应容器。
图3是本发明实施例2中纳米氢氧化镁的场发射扫描电镜照片。
图4是本发明实施例3中纳米氢氧化镁的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明。以下实施例仅仅对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1所示，一种制备纳米氢氧化镁的反应系统：由至少两套供料装置，反应装置（3）和储料槽（4）构成；供料装置与反应装置（3）相连，反应装置（3）与储料槽（4）相连。
所述供料装置包括物料槽（1）和恒流泵（2）。
如图2所示，所述的反应装置（3）包括反应容器（12），固定在反应容器（12）中的超声波探头，超声波控制系统（11），在与反应容器（12）相接的一端相结合的两条进料管道（5），设在反应容器内中部的集料槽（6），与集料槽（6）连接的出料口（7）；所述的超声波探头包括超声波换能器（9）和变幅杆（8）；所述超声波探头通过密封环（10）紧密固定在反应器（12）中。两条进料管道（5）之间形成60-180℃的夹角。
物料槽（1）经管道和恒流泵（2）与反应装置（3）的进料管道（5）相连。
反应装置（3）通过出料口（7）和管道与储料槽（4）相连。
实施例2
将MgCl2·6H2O和聚乙二醇800（PEG800）溶于去离子水中，搅拌配成Mg2+浓度为1.0mol/L的可溶性镁盐溶液、PEG800加入量为氢氧化镁产量的2%，置于连续化反应系统的一个物料槽中；另将NaOH也溶于去离子水中配成OH-浓度为2.0mol/L的碱液，置于连续化反应系统的另一个物料槽中。然后同时开启两个恒流泵，同时将可溶性镁盐溶液和碱液等体积的泵入反应装置中，控制反应液流速在5m/s。同时开启反应装置的超声波，控制超声波为频率28KHz、超声波功率为100W。保持反应条件的稳定和反应的持续进行，即可实现纳米氢氧化镁的量化生产。储料槽中得到的浆料经洗涤、固液分离、干燥等处理后即得到要求的纳米氢氧化镁粉体。从图3的电镜照片可以看出，本发明方法合成的纳米Mg(OH)2颗粒尺寸约70nm，颗粒形貌为片状，颗粒尺寸分布均匀，具有较好的分散性，能在高分子聚合物中分散均匀，界面性能好。
实施例3
将MgCl2·6H2O和聚乙烯醇（PVA）溶于去离子水中，搅拌配成Mg2+浓度为1.4mol/L的可溶性镁盐溶液，PVA加入量为氢氧化镁产量的2.3%，置于连续化反应系统的一个物料槽中；另将氨水也溶于去离子水中配成OH-浓度为2.8mol/L的碱液，置于连续化反应系统的另一个物料槽中。然后同时开启两个恒流泵，同时将可溶性镁盐溶液和碱液等体积的泵入反应装置中，控制反应液流速在8m/s。同时开启反应装置的超声波，控制超声波为频率40KHz、超声波功率为250W。保持反应条件的稳定和反应的持续进行，即可实现纳米氢氧化镁的量化生产。储料槽中得到的浆料经洗涤、固液分离、干燥等处理后即得到要求的纳米氢氧化镁粉体，产率达到95%以上。从图4的电镜照片可以看出，本发明方法合成的纳米Mg(OH)2颗粒尺寸约70nm，颗粒形貌为片状，颗粒尺寸分布均匀，具有较好的分散性，能在高分子聚合物中分散均匀，界面性能好。
实施例4
将MgCl2·6H2O和硬脂酸镁溶于去离子水中，搅拌配成Mg2+浓度为2mol/L的可溶性镁盐溶液，硬脂酸镁加入量为氢氧化镁产量的3.5%，置于连续化反应系统的一个物料槽中；另将NaOH也溶于去离子水中配成OH-浓度为4mol/L的碱液，置于连续化反应系统的另一个物料槽中。然后同时开启两个恒流泵，同时将可溶性镁盐溶液和碱液等体积的泵入反应系统中，控制反应液流速在3m/s。同时开启反应系统的超声波，控制超声波为频率60KHz、超声波功率为400W。保持反应条件的稳定和反应的持续进行，即可实现纳米氢氧化镁的量化生产。储料槽中得到的浆料经洗涤、固液分离、干燥等处理后即得到要求的纳米氢氧化镁粉体，产率达到95%以上。经电镜照片可以看出，合成的纳米Mg(OH)2颗粒尺寸约70nm，颗粒形貌为片状，颗粒尺寸分布均匀，具有较好的分散性，能在高分子聚合物中分散均匀，界面性能好。
实施例5
将Mg(NO3)2·6H2O和硬脂酸锌溶于去离子水中，搅拌配成Mg2+浓度为1.5mol/L的可溶性镁盐溶液，硬脂酸锌加入量为氢氧化镁产量的3%，置于连续化反应系统的一个物料槽中；另将NaOH也溶于去离子水中配成OH-浓度为3mol/L的碱液，置于连续化反应系统的另一个物料槽中。然后同时开启两个恒流泵，将可溶性镁盐溶液和碱液等体积的同时泵入反应装置中，控制反应液流速在10m/s。同时开启反应系统的超声波，控制超声波为频率40KHz、超声波功率为400W。保持反应条件的稳定和反应的持续进行，即可实现纳米氢氧化镁的量化生产。储料槽中得到的浆料经洗涤、固液分离、干燥等处理后即得到要求的纳米氢氧化镁粉体，产率达到95以上%。经电镜照片可以看出，合成的纳米Mg(OH)2颗粒尺寸约70nm，颗粒形貌为片状，颗粒尺寸分布均匀，具有较好的分散性，能在高分子聚合物中分散均匀，界面性能好。
实施例6
将MgSO4·7H2O和聚乙二醇600（PEG600）溶于去离子水中，搅拌配成Mg2+浓度为2.8mol/L的可溶性镁盐溶液，PEG600加入量为氢氧化镁产量的4%，置于连续化反应系统的一个物料槽中；另将NaOH也溶于去离子水中配成OH-浓度为5.6mol/L的碱液，置于连续化反应系统的另一个物料槽中。然后同时开启两个恒流泵，同时将可溶性镁盐溶液和碱液等体积的泵入反应装置中，控制反应液流速在12m/s。同时开启反应装置的超声波，控制超声波为频率80KHz、超声波功率为600W。保持反应条件的稳定和反应的持续进行，即可实现纳米氢氧化镁的量化生产。储料槽中得到的浆料经洗涤、固液分离、干燥等处理后即得到要求的纳米氢氧化镁粉体，产率达到95%以上。经电镜照片可以看出，合成的纳米Mg(OH)2颗粒尺寸约70nm，颗粒形貌为片状，颗粒尺寸分布均匀，具有较好的分散性，能在高分子聚合物中分散均匀，界面性能好。
需要指出的是，本方法和反应体系对于多种类型的化学液相反应都具有普适性，具有突出的柔性生产特色，能够满足多种氢氧化物、氧化物、复合氧化物等微纳米粉体的量化制备，以及单纯物料传质混合的要求。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备纳米氢氧化镁的反应系统，其特征在于：所述反应系统包括供料装置、反应装置（3）和储料槽（4）；供料装置与反应装置（3）相连，反应装置（3）与储料槽（4）相连，构成一个连续反应系统；所述的供料装置包括物料槽（1）和恒流泵（2）；所述的反应装置（3）包括反应容器（12），固定在反应容器（12）中的超声波探头，超声波控制系统（11），在与反应容器（12）相接的一端相结合的两条进料管道（5），设在反应容器内中部的集料槽（6），与集料槽（6）连接的出料口（7）；所述的超声波探头包括超声波换能器（9）和变幅杆（8）；所述超声波探头通过密封环（10）紧密固定在反应器（12）中；两条进料管道（5）之间形成60-180℃的夹角。
2.应用权利要求1所述的反应系统制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：将可溶性镁盐溶液和碱液分别置于不同的物料槽中；同时开启供料装置的恒流泵，将可溶性镁盐溶液和碱液等体积同时送入反应装置，控制物料流速2～20 m/s，同时开启反应装置的超声波，控制超声波频率为20-100kHz，功率为50-800W，反应后的浆料经洗涤、固液分离、干燥得目标产物。
3.根据权利要求2所述的制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：所述可溶性镁盐溶液中还包括目标产物氢氧化镁质量1-5%的分散剂。
4.根据权利要求3所述的制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：所述分散剂为羧酸盐、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：所述的羧酸盐是硬脂酸盐。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：所述可溶性镁盐溶液为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁水溶液或苦卤水中的至少一种，Mg2+浓度为0.1-4.0mol/L；所述的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的至少一种，OH-浓度为0.2-8.0mol/L。
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