CN202080903U - 一种制备纳米氢氧化镁的反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种制备纳米氢氧化镁的反应系统。采用的技术方案是：反应系统由供料装置，反应装置和储料槽构成；供料装置与反应装置相连，反应装置与储料槽相连。所述供料装置包括物料槽和恒流泵。所述的反应装置包括反应容器，固定在反应容器中的超声波探头，超声波控制系统，与反应容器相接的两条进料管道，设在反应容器内的集料槽及与其连接的出料口。本实用新型能够有效的将制备纳米粉体的形核过程和晶核生长过程分开，具有混合速度快、传质能力强、防止纳米颗粒团聚、能耗低、易放大、操作控制性强、产品质量稳定性好等多方面的优势；制备的纳米粉体形貌均一、尺寸分布窄、分散性好，特别适用于工业化生产。

Description

一种制备纳米氢氧化镁的反应系统

技术领域

本实用新型涉及纳米材料制备设备领域，特别是涉及一种制备纳米氢氧化镁的反应系统。

背景技术

Mg(OH)₂是一种重要的化工产品和中间体，在环保、医药、食品、农业、化工、石化、电子等行业具有广泛的应用和需求。特别是近年来，纳米Mg(OH)₂作为一种对环境友好的环保型绿色阻燃剂因其具备无毒、高效、抑烟、无公害等优点，已成为了未来阻燃剂发展的趋势。我国是镁资源大国，对发展Mg(OH)₂阻燃剂十分有利；但是在生产技术上却非强国，在高端镁系材料的开发和应用方面，与发达国家还存在较大差距。因此，在我国开展镁资源的应用研究，特别是在制约纳米Mg(OH)₂阻燃剂价格和应用的制备技术方面加大技术攻关力度，缩小我国在镁系材料的开发和应用技术方面与世界发达国家的差距，具有独特的意义和价值。

纳米Mg(OH)₂的制备方法主要有沉淀法、水热法、溶剂热法、超重力法、微乳液法、鼓泡法等。比较而言，以可溶性镁盐或制盐副产的苦卤水为原料，加入碱类物质制备纳米Mg(OH)₂的沉淀法具有操作简单、原料来源广的优点，也是目前国内外工业生产上广泛采用的方法。如果选用制盐副产物苦卤水（MgCl₂·6H₂O）作为镁源，NaOH作为碱源按如下方程式反应制备纳米Mg(OH)₂：

MgCl₂ + 2NaOH = Mg(OH)₂↓+ 2NaCl

则反应的副产物仍然是NaCl。因此，本工艺如与制盐工业相结合，利用制盐副产物生产纳米Mg(OH)₂ 阻燃剂，反应的副产物又可循环用来制盐，这样就不会产生任何工业废料，没有环境污染，符合循环经济的要求。

但是，这一制备工艺在传统的釜式生产操作中存在很多困难，由于镁盐加碱生成Mg(OH)₂的反应速度非常快，反应物一旦接触反应就迅速进行完全；并且强极性的纳米Mg(OH)₂粒子又极易形成连续胶结。要制得高品质的纳米Mg(OH)₂，反应的前提就首先要求反应物料在瞬间就要达到微观水平的均匀混合，从而在溶液中大量均匀形核，随后又要迅速将晶核从溶液中分离出来，抑制晶核的进一步生长。而在釜式反应设备中，由于机械搅拌的混合和分散强度低，其强化传质使物料均匀混合的速度远低于反应速度，搅拌强度也远不足以分散已团聚的纳米粉体聚集体，更谈不上控制纳米粉体制备过程中的形核与生长阶段。以致釜式沉淀法制备纳米Mg(OH)₂存在严重的产物颗粒不均匀、尺寸分布宽、团聚严重、形貌难以控制等问题。可见，强化反应过程中的传质，实现物料间的瞬间均匀混合；严格控制区分形核与生长阶段；以及提高分散强度就成了决定最终产品质量的关键步，而这些正是釜式反应方式所根本无法提供的。因此，必须改变思路，针对合成纳米氢氧化镁反应的具体要求，以及这一类快速反应的共性要求，研制新的纳米粉体合成设备。

发明内容

本实用新型的目的是以制备纳米氢氧化镁为例，提供一种适用于快速反应制备纳米粉体的反应系统。

为了实现上述目的，本实用新型采用了以下技术方案：

本实用新型公布了一种制备纳米氢氧化镁的反应系统，所述反应系统由至少两套供料装置，反应装置和储料槽构成；供料装置与反应装置相连，反应装置与储料槽相连。

所述供料装置包括物料槽和恒流泵。

所述的反应装置包括反应容器，固定在反应容器中的超声波探头，超声波控制系统，在与反应容器相接的一端相结合的两条进料管道，设在反应容器内中部的集料槽，与集料槽连接的出料口；所述的超声波探头包括超声波换能器和变幅杆；所述超声波探头通过密封环紧密固定在反应容器中。

所述的两条进料管道之间形成60-180℃的夹角。

由于采用以上技术方案，本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供了一种适合工业化生产的、连续化制备纳米氢氧化镁的反应系统。本实用新型的关键技术是利用反应液流的高速撞击实现反应物料的初级传质混合；利用探头式超声波在小容器中完成反应物料的微观均匀混合和反应，同时超声波还具有促进结晶、防止纳米氢氧化镁团聚、均一化颗粒形貌和尺寸等作用；并且采用连续化的反应操作模式实现工业化生产的规模化和稳定性要求。本实用新型的反应系统，能够有效的将氢氧化镁反应的形核过程和晶核生长过程分开，具有混合速度快、传质能力强、能有效防止纳米颗粒团聚、能耗低、容易放大、操作控制性强、产品质量稳定性好等多方面的优势，特别适用于工业化生产。

附图说明

图1是本实用新型实施例中反应系统示意图；

其中，1为物料槽、2为恒流泵、3为反应装置、4为储料槽。

图2是本实用新型实施例中反应装置示意图；

其中，5为进料管道、6为集料槽、7为出料口、8为变幅杆、9为超声波换能器、10为密封环、11为超声波控制系统、12为反应容器。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本实用新型作进一步详细说明。以下实施例仅仅对本实用新型进行进一步的说明，不应理解为对本实用新型的限制。

实施例1

如图1所示，一种制备纳米氢氧化镁的反应系统：由至少两套供料装置，反应装置（3）和储料槽（4）构成；供料装置与反应装置（3）相连，反应装置（3）与储料槽（4）相连。

所述供料装置包括物料槽（1）和恒流泵（2）。

如图2所示，所述的反应装置（3）包括反应容器（12），固定在反应容器（12）中的超声波探头，超声波控制系统（11），在与反应容器（12）相接的一端相结合的两条进料管道（5），设在反应容器内中部的集料槽（6），与集料槽（6）连接的出料口（7）；所述的超声波探头包括超声波换能器（9）和变幅杆（8）；所述超声波探头通过密封环（10）紧密固定在反应容器（12）中。两条进料管道（5）之间形成60-180℃的夹角。

物料槽（1）经管道和恒流泵（2）与反应装置（3）的进料管道（5）相连。

反应装置（3）通过出料口（7）和管道与储料槽（4）相连。

本实用新型的工作原理是：可溶性镁盐和碱液分别储存在不同的物料槽中，分别经输送管道和恒流泵与反应装置的进料管道连接。因此，反应液流在两进料管道的结合处高速撞击接触，实现反应物料的初级混合传质。随后，初级混合的物料迅速进入反应容器，反应容器的容积根据超声波所能有效覆盖的范围，优选在0.3-1.5L间调整；反应容器中的物料受到由超声波换能器和变幅杆组成的超声波探头的辐射，完成反应物料的微观均匀混合和反应；所述超声波探头通过密封环紧密连接在连续反应容器中，方便反应容器的清洗和维护；所述超声波探头的频率和功率由控制系统调节，频率优选为20-100kHz，功率优选为50-800W；超声波频率和功率根据反应液浓度和产物粒径调整。随反应液浓度增加，超声波频率和功率加大；所需产物粒径越小，相应的超声波频率和功率就要增加。在反应装置中反应完全的浆料从充满的反应容器溢流入集料槽中，最终从出料口直接流入到储料槽中。

以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备纳米氢氧化镁的反应系统，其特征在于：由至少两套供料装置、反应装置（3）和储料槽（4）构成；供料装置与反应装置（3）相连，反应装置（3）与储料槽（4）相连。

2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于：所述供料装置包括物料槽（1）和恒流泵（2）。

3.根据权利要求1或2所述的反应系统，其特征在于：所述的反应装置（3）包括反应容器（12），固定在反应容器（12）中的超声波探头，超声波控制系统（11），在与反应容器（12）相接的一端相结合的两条进料管道（5），设在反应容器（12）内中部的集料槽（6），与集料槽（6）连接的出料口（7）；所述的超声波探头包括超声波换能器（9）和变幅杆（8）；所述超声波探头通过密封环（10）紧密固定在反应容器（12）中。

4.根据权利要求3所述的反应系统，其特征在于：两条进料管道（5）之间形成60-180℃的夹角。

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