CN102145884A - 一种高比表面积复合炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比表面积复合炭材料的制备方法是将可溶性金属盐的饱和水溶液中浸入活性炭中后在密闭容器进行减压浸渍15-60min，过滤干燥，并在氮气保护下400～600℃处理1～3小时，重复操作2～5次，得到活性炭堵孔料；将活性炭堵孔料用VIIIB金属盐的溶液进行浸渍负载金属盐，过滤、干燥后得到负载金属催化剂的活性炭，将负载金属催化剂的活性炭进行气相沉积得到出炉料；将出炉料加入盐酸溶液中浸泡，以去除反应产物中的催化剂和孔保护剂，必要时进行搅拌或超声处理，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到复合炭材料。本发明具有比表面积高和导电性高的优点。

Description

一种高比表面积复合炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于一种炭材料的制备方法，具体涉及一种高比表面积复合炭材料的制备方法。
技术背景
活性炭具有来源广泛、价廉易得、化学稳定性好、孔结构丰富、比表面积大的特点，是一种优秀的炭质功能材料，在吸附剂、电极材料、催化载体及储氢储甲烷上有广泛的应用。但是，活性炭具有导电、导热性差的缺点，限制了它作为电极材料和储气介质时性能的提高。纳米炭管和纳米炭纤维具有极高的导电、导热性能，但是由于其比表面积小，造价高昂，不利于推广应用。
因为活性炭(AC)和纳米炭纤维(CNF)或炭纳米管(CNT)的性能特点具有互补性，如果可以将CNF或CNT与活性炭结合在一起，兼具二者的优点，则可以获得一种性价比更高的电极材料。在活性炭上通过化学气相沉积法(CVD)固定生长CNF或CNT可以保证纤维在活性炭材料中的均匀分布，有利于在活性炭颗粒间形成一个交联的石墨线网络，在保持材料高比表面积的同时，材料的孔径分布也得到优化，大幅度提高了材料的导热和导电性能。这一技术路线的难点是活性炭在CVD过程中的孔堵塞问题。造成这一结果的一个原因是在催化剂负载过程中，催化剂进入了活性炭孔内造成堵孔，进而在CVD过程中，CNF在活性炭的孔内生长造成堵孔。另外一个可能的原因是由活性炭非凡的吸附能力引起的，在CVD反应的同时，大量的碳源气被吸入基体孔内并分解生成热解炭造成堵孔。专利200810055532.X中经溶胶凝胶法制备的Ni/AC金属主要附着在活性炭外表面，因此CNF主要生长在活性炭的外表面，降低了堵孔的程度。该方法避免了因催化剂大量进入活性炭孔内，进而在孔内生长CNF所导致的产物比表面积降低。只是避免了将催化剂进入活性炭孔内所导致的CNF孔内生长堵孔，但不能杜绝活性炭孔隙对碳源气体的吸附作用所导致的热解炭堵孔。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有比表面积高和导电性高的活性炭与炭纳米纤维制备复合材料的方法。
本发明通过在负载催化剂之前，用一些易于去掉的堵孔剂先将活性炭的孔保护起来，在CNF的生长完成后，再对基体孔进行释放，制备出了具有更高比表面积和导电性的CNF/AC复合材料。该方法对因催化剂进入基体孔内引进的堵孔及基体因热炭在内部积累造成的堵孔均有抑制作用，所制备的材料可用于双电层电容器电极材料或作为储气介质。
本发明的制备方法如下：
(1)将30-90℃的可溶性金属盐的饱和水溶液中浸入活性炭中，金属盐的饱和水溶液是活性炭体积的2-5倍，然后在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15-60min，待降至室温后进行过滤干燥，并在氮气保护下400～600℃处理1～3小时，重复操作2～5次，得到活性炭堵孔料；
(2)将活性炭堵孔料用VIIIB金属盐的溶液进行浸渍负载金属盐，过滤、干燥后得到负载金属盐的活性炭料，然后活性物料在高温炉中以0.5-15℃/min的升温速度，升温到350-500℃的预定分解温度，恒温60-180min，然后通入氢气还原60-180min，得到负载金属催化剂的活性炭；
(3)将负载金属催化剂的活性炭料放入炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度0.5-15℃/min，升温到600-1100℃，通入流量为50-1500ml/min，炭源气/载气体积比为5％-70％的混合气，进行气相沉积1-5小时，然后在氮气保护下自然冷却到室温，得到出炉料；
(4)将出炉料加入质量浓度为10％-30％的盐酸溶液中浸泡10～24小时，以去除反应产物中的催化剂和孔保护剂，必要时进行搅拌或超声处理，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到AC/CNF复合材料。
步骤(1)中所述的可溶性金属盐形成不溶的金属氧化物，作为孔保护剂使用。
步骤(2)中所述的VIIIB金属盐作为催化剂前驱体使用，其金属作为催化剂使用。
如步骤(1)中所述的可溶性金属盐为钙、镁、钡或铝等金属的硝酸盐或乙酸盐的其中之一或任意两种的组合。
如步骤(1)中所述活性炭包括煤基活性炭、石油焦基活性炭、沥青基活炭、竹炭、椰壳炭及其它生物质源活性炭，其粒径小于100微米，孔径分布集中在5nm以下。
如步骤(2)中所述的VIIIB金属盐包括铁、钴、镍、钌、钯、铑、铂、铱、锇等九种金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐、氯盐的其中之一或任意两种的混合物。其溶液包括水溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，其负载产物中VIIIB金属与活性炭的质量之比在0.5％-15％，其中1.5％-5％的催化效果较好。
如步骤(3)中所述的炭源气包括甲烷、乙烷、丙烷、正戊烷、环乙烷、烯烃、乙炔、苯、甲苯、噻吩、天然气、一氧化碳、经除尘干燥后的高炉煤气等其中之一。
如步骤(3)中所述的载气包括氮气、氩气、氢气、氨气等其中之一，氢气或氨气的效果较好。
本发明的优点
通过对活性炭进行浸渍堵孔，然后在其表面上生长纳米炭纤维，使纳米炭纤维均匀分布于活性炭颗粒外壁，最后经孔释放处理，可以最大限度地避免了化学气沉积过程中发生热解炭在基体孔内沉积堵孔的可能，保留了活性炭的比表面积，该材料可在保持较高比表面积的同时，易于在成型块材料中形成高效的导电网络，大幅度地提高材料的综合性能。
具体实施方式
实施例1：在30℃下，在活性炭体积2倍量的硝酸钙孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为2743m2/g的煤基活性炭，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下400℃处理1小时，重复上述操作2次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积783m2/g)。将该活性炭料用乙酸镍的乙醇溶液进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度3℃/min，升温350时，恒温180min，然后通入氢气还原180min，得到负载比为0.5％质量镍催化剂的活性炭。将负载催化剂的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，以氮气为保护气，升温到600℃，通入流量为1500ml/min，甲烷/氢气比例为70％的混合气，进行气相沉积1小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入10％的盐酸溶液中回流24小时以去除催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到比表面积为2070m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的5322μΩ/m降至2977μΩ/m。
实施例2：在70℃下，在活性炭体积5倍量的硝酸铝孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为2340m2/g的石油焦基活性炭，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍60min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下500℃处理3小时，重复上述操作5次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积632m2/g)。然后将该活性炭料用硝酸铁的水溶液中进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度2℃/min，升温500℃时，恒温60min，然后通入氢气还原120min，得到负载量为15％质量铁催化剂的活性炭。将负载催化剂的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度15℃/min，升温到1100℃，通入流量为700ml/min，乙烯/氮气比例为30％的混合气，进行气相沉积3小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入质量浓度30％的盐酸溶液中回流10小时以去除产物中的催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，120℃下干燥，得到比表面积为1647m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的4310μΩ/m降至2235μΩ/m。
实施例3：在50℃下，在活性炭体积3倍量的硝酸镁和硝酸钙孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为1840m2/g的石油焦基活性炭，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍30min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下600℃处理2小时。重复上述操作2次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积478m2/g)。然后将该活性炭料在硝酸钴的水溶液中进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度0.5℃/min，升温500℃时，恒温60min，然后通入氢气还原120min，得到负载量为5％质量钴催化剂的活性炭。将负载催化剂的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温到1000℃，通入，流量为300ml/min，正丁烷/氨气比例为5％的混合气，进行气相沉积5小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入10％的盐酸溶液中回流24小时以去除产物中的催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到比表面积为1509m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的4175μΩ/m降至2117μΩ/m。
实施例4：在70℃下，在活性炭体积5倍量的乙酸铝孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为1371m2/g的椰壳基活性炭中，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下450℃处理1小时。重复上述操作3次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积373m2/g)。然后将该活性炭料放入硝酸铁和硝酸钯混合物的水溶液中进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度8℃/min，升温350℃时，恒温120min，然后通入氢气还原180min，得到负载量为1.5％质量比铁钯催化剂的活性炭。将负载催化剂前驱体的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度10℃/min，升温到900℃，通入，流量为100ml/min，甲烷气/载气比例为30％的混合气，进行气相沉积4小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入10％的盐酸溶液中回流12小时以去除产物中的催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到比表面积为1027m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的5114μΩ/m降至2525μΩ/m。
实施例5：在90℃下，在活性炭体积4倍量的硝酸镁和硝酸铝孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为3347m2/g的石油焦基活性炭，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下500℃处理1小时。重复上述操作4次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积645m2/g)。然后将该活性炭料放入硝酸铂和硝酸铱混合物的水溶液中进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度8℃/min，升温400℃时，恒温60min，然后通入氢气还原60min，得到负载量为4.5％质量比铂铱催化剂的活性炭。将负载催化剂的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度3℃/min，升温到800℃，通入，流量为150ml/min，乙炔气/载气比例为5％的混合气，进行气相沉积5小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入10％的硝酸液中回流13小时以去除产物中的催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到比表面积为1473m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的4814μΩ/m降至1862μΩ/m。
实施例6：在70℃下，在活性炭体积2倍量的硝酸钙孔保护剂饱和水溶液中浸入10g比表面积为1427m2/g的酚醛基活性炭中，在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15min，待降至室温后进行过滤干燥，物料在氮气保护下400℃处理2小时。重复上述操作5次，得到经孔保护后的活性炭(比表面积343m2/g)。然后将该活性炭料放入硝酸铁和硝酸钯混合物的水溶液中进行室温浸渍、过滤、干燥，然后物料在高温炉中以氮气为保护气，升温速度10℃/min，升温400℃时，恒温60min，然后通入氢气还原120min，得到负载量为5％质量比铁钯催化剂的活性炭。将负载催化剂前驱体的活性炭料放入立式炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度4℃/min，升温到700℃，通入，流量为100ml/min，甲烷/氢气比例为50％的混合气，进行气相沉积3小时。然后在氮气保护下自然冷却到室温。将出炉料加入10％的盐酸溶液中回流20小时以去除产物中的催化剂和孔保护剂，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到比表面积为1126m2/g的AC/CNF复合材料，材料粉末比电阻从原料活性炭的4544μΩ/m降至2172μΩ/m。

Claims (10)

1.一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将30-90℃的可溶性金属盐的饱和水溶液中浸入活性炭中，金属盐的饱和水溶液是活性炭体积的2-5倍，然后在密闭容器用真空泵进行减压浸渍15-60min，待降至室温后进行过滤干燥，并在氮气保护下400～600℃处理1～3小时，重复操作2～5次，得到活性炭堵孔料；
(2)将活性炭堵孔料用VIIIB金属盐的溶液进行浸渍负载金属盐，过滤、干燥后得到负载金属盐的活性炭料，然后活性物料在高温炉中以0.5-15℃/min的升温速度，升温到350-500℃的预定分解温度，恒温60-180min，然后通入氢气还原60-180min，得到负载金属催化剂的活性炭；
(3)将负载金属催化剂的活性炭料放入炭化活化炉中加热，氮气为保护气，升温速度0.5-15℃/min，升温到600-1100℃，通入流量为50-1500ml/min，炭源气/载气体积比为5％-70％的混合气，进行气相沉积1-5小时，然后在氮气保护下自然冷却到室温，得到出炉料；
(4)将出炉料加入质量浓度为10％-30％的盐酸溶液中浸泡10～24小时，以去除反应产物中的催化剂和孔保护剂，必要时进行搅拌或超声处理，过滤，用去离子水洗至中性，干燥，得到AC/CNF复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的可溶性金属盐为钙、镁、钡、铝金属的硝酸盐或乙酸盐的其中之一或任意两种的组合。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述活性炭为煤基活性炭、石油焦基活性炭、沥青基活炭、竹炭、椰壳炭及其它生物质源活性炭，其粒径小于100微米，孔径分布集中在5nm以下。
4.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的VIIIB金属盐为铁、钴、镍、钌、钯、铑、铂、铱、锇九种金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐、氯盐的其中之一或任意两种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的VIIIB金属盐的溶液为水溶液、乙醇溶液或丙酮溶液。
6.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的负载金属盐的活性炭料中VIIIB金属与活性炭的质量之比在0.5％-15％。
7.如权利要求6所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的负载金属盐的活性炭料中VIIIB金属与活性炭的质量之比在1.5％-5％。
8.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的炭源气为甲烷、乙烷、丙烷、正戊烷、环乙烷、烯烃、乙炔、苯、甲苯、噻吩、天然气、一氧化碳、经除尘干燥后的高炉煤气的其中之一。
9.如权利要求1所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的载气为氮气、氩气、氢气或氨气。
10.如权利要求9所述的一种高比表面积复合炭材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的载气为氢气或氨气。
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