CN102689899B - 一种提高活性炭比表面积的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高活性炭比表面积的制备方法是将含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比1：（1-6）均匀混合后，先在N2气氛中从室温升温到400-500℃，恒温1-3h，之后将N2切换为H2，继续升温到800-950℃并恒温0.5-2h，反应结束后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品。本发明具有在高温下采用H2代替N2，可加速氧化物的还原，从而得到活化反应所需要的造孔剂，可明显提高活性炭的比表面积；操作简便，易于规模化实施的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种活性炭的制备方法，具体的说涉及一种提高活性炭比表面积的制备方法。
背景技术
高比表面积活性炭已于上世纪80年代规模化生产，其性能显著优于常规的活性炭，但在某些场合如氢气的储存要求其性能尤其是比表面积仍然需要进一步提升。
中国发明专利20061011“一种由石油焦制备高比表面积活性炭的方法” 是将石油焦粉碎至８０目以下，然后将原料浸渍在氧化性介质中，充分接触，进行氧化处理，再与碱混合，在惰性气氛中活化，洗涤后即可制得比表面积在2000m2/g以上的活性炭；中国发明专利200610038065“一种酚醛树脂基高比表面积活性炭的制备方法” 是将粉碎至粒径小于０．５ｍｍ的酚醛树脂与固化剂混合，再与活化剂ＫＯＨ混合研磨，然后在惰性气氛下进行预活化，然后再在750-850℃进行活化，制得的酚醛树脂基高比表面积活性炭比表面积高达3500m2/g；中国发明专利200510025515“一种富含中孔高比表面积活性炭的制备方法” 是以石油焦粉末为原料，在惰性气氛中通过含有可溶性金属盐的ＫＯＨ水溶液浸渍、脱水及活化后制得，可制备出BET比表面积为2000-2900m2/g的活性炭。
上述专利在炭化活化过程中全部采用了以惰性气体作为保护气氛，所得活性炭的比表面积在同样的制备条件下若改换还原性气氛则可得到进一步的提高。经检索未发现本发明的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种可进一步提高活性炭比表面积的制备方法。
本发明的原理如下：
目前公认的氢氧化物（以KOH为例）活化含碳前驱体的活化机理如下：
其中，在活化过程中产生的金属钾对产品性能具有举足轻重的影响，其产生的数量直接关系到最终产品的比表面积，因此如何使其能够最大量的产生即是提高产品比表面积的关键。从上述活化机理可看出，金属钾的产生是由氢气或炭与K2O反应得到的，但在活化过程中，H2则是通过碳或CO与水反应产生的，其产生的数量与水蒸气的数量和反应的活化能相关。而水蒸气在高温下的来源主要是炭材料中反应产生的，数量很少，为此若在活化过程中将惰性气体氮气改换为还原性的氢气，则可产生较多量的金属钾，从而可提高产品的比表面积。
本发明的制备技术如下：
含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比1：（1-6）均匀混合后，先在N2气氛中从室温升温到400-500℃，恒温1-3h，之后将N2切换为H2，继续升温到800-950℃并恒温0.5-2h，反应结束后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品。
如上所述，含碳前驱体为：石油焦、煤、酚醛树脂、农作物秸秆碳化物、果壳类碳化物等。
如上所述，N2的流量为每公斤含碳前驱体0.1-1m3/h，而H2的流量为每公斤含碳前驱体0.05-0.5m3/h。
本发明的优点：
本发明在高温下采用H2代替N2，可加速氧化物的还原，从而得到活化反应所需要的造孔剂，可明显提高活性炭的比表面积；操作简便，易于规模化实施。
具体实施方式
实施例1
石油焦与KOH按质量比1：1均匀混合后，按每公斤石油焦充入0.1m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温1h，之后将N2切换为按每公斤石油焦充入0.05m3/h的H2，继续升温到800℃并恒温2h，之后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2200m2/g。
对比例1
石油焦与KOH按质量比1：1均匀混合后，按每公斤石油焦充入0.1m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温1h，仍然在N2中继续升温到800℃并恒温2h，之后自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为1750m2/g。
实施例2
酚醛树脂与KOH按质量比1：6均匀混合后，按每公斤酚醛树脂充入1m3/h的N2，从室温升温到500℃恒温3h，之后将N2切换为按每公斤酚醛树脂充入0.5m3/h的H2，继续升温到950℃并恒温1h，之后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为3630m2/g。
对比例2
酚醛树脂与KOH按质量比1：6均匀混合后，按每公斤酚醛树脂充入1m3/h的N2，从室温升温到500℃恒温3h，仍然在N2中继续升温到950℃并恒温1h，之后自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为3240m2/g。
实施例3
无烟煤与KOH按质量比1：4均匀混合后，按每公斤无烟煤充入0.5m3/h的N2，从室温升温到450℃恒温2h，之后将N2切换为按每公斤无烟煤充入0.4m3/h的H2，继续升温到850℃并恒温1.5h，之后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为3210m2/g。
对比例3
无烟煤与KOH按质量比1：4均匀混合后，按每公斤无烟煤充入0.5m3/h的N2，从室温升温到450℃恒温2h，仍然在N2中继续升温到850℃并恒温1.5h，之后自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2790m2/g。
实施例4
玉米秸秆碳化物与NaOH按质量比1：4均匀混合后，按每公斤玉米秸秆碳化物充入0.8m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温1h，之后将N2切换为按每公斤玉米秸秆碳化物充入0.5m3/h的H2，继续升温到850℃并恒温1h，之后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2430m2/g。
对比例4
玉米秸秆碳化物与NaOH按质量比1：4均匀混合后，按每公斤玉米秸秆碳化物充入0.8m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温1h，仍然在N2中继续升温到850℃并恒温1h，之后自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2040m2/g。
实施例5
椰壳碳化物与KOH按质量比1：2均匀混合后，按每公斤椰壳碳化物充入0.4m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温3h，之后将N2切换为按每公斤椰壳碳化物充入0.4m3/h的H2，继续升温到950℃并恒温1h，之后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2710m2/g。
对比例5
椰壳碳化物与KOH按质量比1：2均匀混合后，按每公斤椰壳碳化物充入0.4m3/h的N2，从室温升温到400℃恒温3h，仍然在N2中继续升温到950℃并恒温1h，之后自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品，其比表面积为2460m2/g。
Claims (2)
1. 一种提高活性炭比表面积的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比1：（1-6）均匀混合后，先在N2气氛中从室温升温到400-500℃，恒温1-3h，之后将N2切换为H2，继续升温到800-950℃并恒温0.5-2h，反应结束后切换为N2自然降温到室温，获得的粗产品经洗涤、干燥后获得产品；
所述的N2的流量为每公斤含碳前驱体0.1-1m3/h；
所述的H2的流量为每公斤含碳前驱体0.05-0.5m3/h。
2.如权利要求1所述的一种提高活性炭比表面积的制备方法,其特征在于所述的含碳前驱体为：石油焦、煤、酚醛树脂、农作物秸秆碳化物或果壳类碳化物。
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