CN107572499B - 一种制备多功能炭材料的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备多功能炭材料的方法是将反应物料加入旋转反应器内，通入惰性气氛进行低温加热后，在惰性气氛下再进行高温加热，保持温度不变，将惰性气氛切换为功能化气体，进行功能化处理，之后将功能化气体切换为惰性气氛进行降温处理。本发明具有在同一个反应装置中制备多种功能炭材料的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备方法，具体地说涉及一种制备多功能炭材料的方法和装置。
背景技术
目前，炭材料在国民经济诸多方面均有众多应用，但其生产的方法和装置却无法满足相应需求，尤其是对于活性炭的功能化制备方面的方法和装置更少。
中国专利CN201610695545.8“一种活性炭功能化氧化钨的制备方法”提供了一种制备活性炭功能化氧化钨的方法。
中国专利CN201610348861.8“一种磷杂化功能化活性炭吸附材料的制备及其应用”涉及一种磷杂化功能化活性炭吸附材料的制备和应用。以虾壳为基础原料，利用磷酸低温煅烧改性而得。
中国专利CN201410278484.6“一种高比表面功能化活性炭材料及其电极浆料制备方法” 通过(1)酸洗；(2)表面处理；(3)含氧金属化合物的负载；(4)高温氧化；(5)含氧金属化合物的二次负载；(6)浆料制备解决了高比表面活性炭材料比重小、分散困难等问题。
中国专利CN201610280655.8“一种磺酸基功能化碳基金属催化剂及其应用”将磺酸基功能化的碳材料加入到金属盐溶液中混合，从而制得中间混合液；采用化学还原法对制得的中间混合液进行还原，从而制得磺酸基功能化碳基金属催化剂。
中国专利CN201610362445.3“一种亲水性活性炭以及活性炭粉的亲水处理方法”则是在活性炭表面包覆上一层含有氨基的二氧化硅壳层，以此来改善活性炭的亲水性。
中国专利CN201410422216.7“一种多功能化生物炭及其制备方法”是将生物质在苛性碱溶液中浸渍，用水洗至中性，干燥，得到处理后的生物质；然后将处理后的生物质置于管式炉内于混合气氛条件下炭化制得多功能化生物炭。
中国专利CN201610659324.5“一种制备功能化碳材料的方法”用高铁酸钾在研磨的机械力作用下对碳材料进行氧化,得到带含氧官能团的功能化碳材料。
可看出，上述专利基本均是对炭材料进行单一的处理，无法对炭材料实现多功能化制备。本发明提出在同一个反应装置制备多种功能炭材料的方法和装置，经检索未发现有现有技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种在同一个反应装置中制备多种功能炭材料的方法和装置。
本发明一种制备多种功能炭材料的方法，包括如下步骤：
（1） 低温阶段
将反应物料加入旋转反应器内，密闭，控制旋转反应器的转动速度在0.01-1转/分，通入惰性气氛，气体的流速为按每公斤反应物料0.01-1m3/h，保持反应器内压力在0-1mm 水柱之间；然后以6-24℃/h的升温速率将旋转反应器及预热装置分别升到150-300℃及120-200℃，过热装置在不高于旋转反应器的温度情况下,也以同样的升温速率在预热装置基础上增加30-100℃，之后所有装置均恒温0.5-2h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2-5转/分；通入惰性气氛的流速为按每公斤反应物料1-10m3/h，控制反应器内的压力为-5～0mm水柱；然后以10-30℃/h的升温速率将旋转反应器以及预热装置分别升到500-1100℃及300-400℃，过热装置在不高于旋转反应器温度的情况下,以同样升温速率在预热装置基础上增加100-500℃；
（3）功能化阶段
预热装置，过热装置和旋转反应器各装置保持步骤(2)的转动速度及其温度；将惰性气氛切换为功能化气体，功能化气体流速为按每公斤反应物料0.1-10m3/h，控制反应器内压力为0-10mm 水柱之间；所有装置恒温0.5-8h；
（4） 降温阶段
停止旋转反应器和预热装置及过热装置的加热，调整旋转反应器的转动速度为3-10转/分；将功能化气体切换为惰性气氛，其流速为按每公斤反应物料1-20m3/h，保持反应器内压力为-3～0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断进气气源，出料。
如上所述的反应物料为沥青、酚醛树脂、苯乙烯-二乙烯苯、聚丙烯腈、煤以及由它们衍生的产品（如氧化物、炭化物、活性炭等）；
如上所述的反应物料的粒径为0.2-5mm颗粒状、0.1-10mm的小球或直径为0.2-30mm的柱状；
如上所述的惰性气氛为氮气或Ar。
如上所述的功能化气体为有机蒸汽（苯、甲苯、乙炔、乙烷、吡啶、吡咯、甲醇、乙醇）、O3、SO2、NO2、NH3、水蒸气或CO2等。
对本发明的工艺进一步说明如下：
低温阶段：
（1）由于反应物料与通入的气体反应速率较慢，故为保证反应物料的外形，控制旋转反应器的转动速度在0.01-1转/分之间。若转速高于1转/分，则反应物料外形由于过度磨损而出现表面光洁度下降甚至破裂、掉粉，若转速低于0.01转/分，则反应物料的返混程度偏低，影响产品最终性能；（2）通入气体的流速为按每公斤反应物料为0.01-1m3/h，同时使得反应器内部的压力为0-1mm 水柱，目的是使通入的气体既能够预热反应物料,同时还能够辅助旋转反应器内各个方向的温度的均匀化，通入的气体少，不足以达到该目的，通入太多，则对炉内物料的搅动过度,易损伤物料表面的光洁度；（3）预热装置和过热装置的目的一方面是为了辅助反应器内物料在轴向和径向的温度差最小，另一方面还能够起到对物料的搅拌作用，但其温度不能偏低，否则将对物料起到降温作用，但也不能太高，否则影响旋转反应器的温度控制。
高温阶段
（1）提高旋转反应器的转动速度到2-5转/分，是由于经过低温阶段之后，物料的性能发生了一定变化，具备了一定的抵抗被磨损的能力，因此适当提高转速可在反应物料磨损程度较低情况下，加速物料由于温度升高而产生大量尾气的排出，但若转速太高，则不仅会造成物料的磨损，同时也导致不必要的能耗增加和设备自身的损耗；（2）之所以同时提高惰性气体的流速为按每公斤反应物料1-10m3/h以及控制反应器内的压力为-5～0mm水柱，也是为了在高温下尽快排出反应产生的尾气，若进气和排气速率较低，则反应尾气不易快速排出，而若进气和排气速率太大，则易引起反应器温度的快速降低，故需要设定合适的进气速率并控制反应器内部压力；（3）之所以要控制旋转反应器的升温速率为10-30℃/h，是由于升温速率太慢，则导致升温时间偏长，易使反应物料发生所不希望的副反应，导致对最终产品性能产生不利影响，而若升温速率太快，又将引起反应物料由于内部小分子的快速挥发，使得其原有形状破损甚至破坏；旋转反应器4的终温控制为500-1100℃，是由于物料进行功能化反应所必须的温度，低于该温度，则物料的功能化程度达不到预期，而高于该温度，反应又过度，同样影响产品性能；至于预热装置和过热装置升温速率和温度的控制，则与旋转反应器4有关，其温度不能太低，否则进入旋转反应器内的气体会降低其温度，但若设置太高的温度，则一方面气体温度很难达到相应的温度，即便达到也无端造成大量能耗的损失，另一方面也会影响反应器内部温度，因此仅需对其设定一个合适的温度即可，但又不能影响旋转反应器的温度。
功能化阶段
（1）根据功能化要求不同，需要切换通入气体的种类，相应的气体流速也不同；根据本发明要求的功能化工艺，气体流速为每公斤反应物料0.5-10m3/h，这是因为气体流速小，无法达到所要求的功能化要求，而若流速太高，则一方面易使反应过度，影响最终产品性能，另一方面也将损伤物料的表面,导致表面破损或磨损；（2）与此同时，为了更好地达到功能化的要求，对于反应器内部的压力也需要予以控制，本发明控制为0-10mm 水柱，若压力低于0mm 水柱，则功能化气体还未反应就被抽走，无法达到所期望的反应程度，而若压力超过10mm水柱，则反应装置4内残留的尾气较多，易使反应的平衡朝反方向发展，导致反应不完全；（3）类似的，所有装置恒温0.5-8h，若恒温时间短，反应不充分，而反应时间长，则易导致反应过度，反而对其性能影响显著；
降温阶段：
改变反应装置的转动速度为3-10转/分，目的是使物料尽快降温，转速慢，降温效果一般，转速太快，既无必要也易引起物料和设备的过度磨损；（2）之所以提高惰性气体的流量，也是为了加快降温速度，气体流量低，效果不明显，太高则浪费气体，对物料的冲击太大，易引起物料的损伤。
本发明的多功能化反应装置包括前置风机，预热装置，过热装置，旋转反应器，阀门和后置风机，其特征在于通过管道依次将前置风机、预热装置、过热装置、旋转反应器、阀门和后置风机连接在一起。
所述的旋转反应器包括壳体，气体分配器，布气管，搅动翻板，壳体由右封头，左封头和直筒组成，右封头有右密封装置，右密封装置连接出气管，左封头有左密封装置，气体分配器位于直筒内的左侧，在直筒内壁的右侧固定有滑动定位环，进气管通过左密封装置和左封头与气体分配器连接，在直筒内壁装有均匀分布的搅动翻板，随直筒一同旋转，多根布气管进气端连通气体分配器，布气管9另一端连接加强一体环，加强一体环位于滑动定位环之外。
如上所述的左密封装置是由填料密封。
如上所述的右密封装置是由滑动密封片和压紧装置组成。
如上所述的气体分配器包括分布环，导流板，分配器外壳，布气管，其特征在于是分配器外壳内有分布环，分布环内有导流板，进气管与分配器外壳连通，布气管的进气口均匀分布于分配器外壳上，布气管分布于直筒内。其气体通过导流板使气体均匀流向四周，并通过分布环上的孔道流出，而后进入布气管，之后气体进入旋转反应器内与物料进行作用，随后气体通过出气管排出。
如上所述的分布环上有小孔，其开孔率为1-5%。目的是为了使进入布气管的工艺气体进行预分配。
如上所述的布气管为3－8根,布气管上有分布孔，分布孔的孔径为0.1-0.8mm，开孔率为0.02-2‰。
如上所述的搅动翻板的数量为3-8片，其高度与壳体内直径的比例为1: (80-100)。
本发明保护气体或反应介质气体由进气管进入，通过气体分配装置均匀供气给每个布气管,后者均匀喷出气体弥漫于固体物料四周，对物料进行保护或功能化反应，之后气体通过出气管离开旋转反应器。旋转反应器本身具有旋转功能，使得物料均匀混合，同时旋转反应器4壁面还有搅动翻板对固体物料同步扰动，使物料进一步均匀化。另外，出气管上连接的阀门和后置风机对旋转反应器内的压力进行调控，实现旋转反应器内反应的正常进行。
本发明与同有技术相比具有如下优点：
1 、本专利提供的方法可在同一个反应装置内仅仅通过切换功能性气体的方法即可实现多种功能化的操作，与以往专利单一的功能方法区别甚大；
2 、本专利所提供的装置既可把有机溶剂气化为相应的蒸汽，同时还能够对其进行预热和过热，可显著减少对反应装置主体内部温度和物料的冲击，利于物料温度的均匀和反应装置主体温度的恒定；
3 、本专利提供的气体分配装置可保证物料与气体的充分接触，同时还能够保证气体仅作用于物料本身，减少了常规滚筒炉的气体极大浪费问题，因为后者通常是气体与物料的表层接触；
4、 本专利提供的物料搅动装置既能够保证物料在径向方向的均匀混合，又能够使其在轴向的不同区域实现完全的返混；
5 、本专利提供的功能化如下：（1）在N2或Ar气氛下的炭化；（2）有机蒸汽的化学气相沉积；（3）在CO2或水蒸气存在下的活化；（4）特定官能团的负载，如SO2可在炭材料表面接枝硫、NO2或NH3可接枝含氮官能团、O3可对炭材料表面富氧等；
6 、本专利提供的反应装置主体出口气体端的抽气装置既可用于控制装置内部的压力，同时也可用于控制装置内部的温度。
附图说明
图1是本发明多功能化反应装置示意图。
图2是本发明旋转反应器结构示意图。
图3是本发明旋转反应器外形示意图。
图4是本发明旋转反应器A-A图。
图5是本发明气体分配器的侧面剖视。
图6是本发明气体分配器的轴侧图。
如图所示，1中前置风机，2是预热装置，3是过热装置，4是旋转反应器，5是阀门，6是后置风机，7是壳体，8是气体分配器，9是布气管，10是搅动翻板，71是右封头，72是左封头，73是直筒，11是左密封装置，12是滑动定位环，13是加强一体环，14是进气管，15是出气管，16为右密封装置，81是分布环、82是导流板，83是分配器外壳。
具体实施方式
实施例1
本发明的多功能化反应装置包括前置风机1，预热装置2，过热装置3，旋转反应器4，阀门5和后置风机6，其特征在于通过管道依次将前置风机1、预热装置2、过热装置3、旋转反应器4、阀门5和后置风机6连接在一起。
所述的旋转反应器4包括壳体7，气体分配器8，布气管9，搅动翻板10，壳体7由右封头71，左封头72和直筒73组成，右封头71有右密封装置16，右密封装置连接出气管15，左封头72有左密封装置，气体分配器8位于直筒73内的左侧，在直筒73内壁的右侧固定有滑动定位环12，进气管14通过左密封装置11和左封头72与气体分配器8连接，在直筒73内壁装有均匀分布的搅动翻板10，随直筒73一同旋转，多根布气管9进气端连通气体分配器8，布气管9另一端连接加强一体环13，加强一体环13位于滑动定位环12之外。
所述的左密封装置11是由填料密封。
所述的右密封装置是由滑动密封片和压紧装置组成。
所述的气体分配器8包括分布环81，导流板82，分配器外壳83，布气管9，其特征在于是分配器外壳83内有分布环81，分布环81内有导流板82，进气管14与分配器外壳83连通，布气管9的进气口均匀分布于分配器外壳83上，布气管9分布于直筒73内。其气体通过导流板82使气体均匀流向四周，并通过分布环81上的孔道流出，而后进入布气管9，之后气体进入旋转反应器内与物料进行作用，随后气体通过出气管15排出。
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为1%。目的是为了使进入布气管的工艺气体进行预分配。
所述的布气管9为3根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.8mm，开孔率为2‰。
所述的搅动翻板的数量为3片，其高度与壳体7的直径的比例为1: 100。
（1） 低温阶段
将2mm的沥青氧化颗粒加入旋转反应器内，密闭，控制旋转反应器的转动速度在1转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.01m3/h，保持反应器内压力在0mm 水柱；然后以6℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到150℃、120℃及150℃，之后所有装置均恒温0.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到5转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料1m3/h，控制反应器内的压力为0mm水柱；然后以30℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到1100℃、400℃及800℃；
（3）功能化阶段-活化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为水蒸气，其流速为按每公斤反应物料0.1m3/h，控制反应器内压力为1mm 水柱；所有装置恒温0.5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度10转/分；将水蒸气切换为N2，其流速为按每公斤反应物料20m3/h，保持反应器内压力为-3mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得沥青基活性炭颗粒的粒径平均为1.6mm，比表面积为808m2/g，颗粒的压碎强度为6N。
实施例2
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为5%。所述的布气管9为8根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.1mm，开孔率为0.02‰。
所述的搅动翻板的数量为8片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 80。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将0.2mm的柱状聚丙烯腈活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.01转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料1m3/h，保持反应器内压力在0mm水柱；然后以24℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及300℃，之后所有装置均恒温1h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料10m3/h，控制反应器内的压力为-5mm水柱；然后以30℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到800℃、400℃及600℃；
（3）功能化阶段-氨化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为氨气，其流速为按每公斤反应物料10m3/h，控制反应器内压力为10mm 水柱；所有装置恒温5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度3转/分；将氨气切换为N2，其流速为按每公斤反应物料1m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得聚丙烯腈基活性炭的氮含量从反应前的3.5wt%增加到9.8wt%，其比表面积从反应前的657m2/g增加到738m2/g。
实施例3
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为3%。所述的布气管9为4根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.4mm，开孔率为1‰。
所述的搅动翻板的数量为4片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 90。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将0.5mm的酚醛树脂小球加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.05转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.04m3/h，保持反应器内压力在0.5mm水柱；然后以20℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到250℃、180℃及240℃，之后所有装置均恒温2h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到3转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料8m3/h，控制反应器内的压力为-4mm水柱；然后以20℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到750℃、350℃及700℃；
（3）功能化阶段-硫化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为SO2，其流速为按每公斤反应物料0.5m3/h，控制反应器内压力为5mm 水柱；所有装置恒温8h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度5转/分；将SO2切换为N2，其流速为按每公斤反应物料10m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得酚醛树脂基炭化物的硫含量从反应前的0wt%增加到7.4wt%，其比表面积从反应前的21m2/g增加到348m2/g，炭化物的球径平均为0.3mm。
实施例4
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为2%。所述的布气管9为6根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.2mm，开孔率为0.1‰。
所述的搅动翻板的数量为6片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 85。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将5mm的煤基炭化物颗粒加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.08转/分，通入Ar气，气体的流速为按每公斤反应物料0.9m3/h，保持反应器内压力在0.2mm 水柱；然后以15℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及300℃，之后所有装置均恒温1.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到4转/分；通入Ar气的流速为按每公斤反应物料6m3/h，控制反应器内的压力为-2mm水柱；然后以25℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到1000℃、400℃及800℃；
（3）功能化阶段-活化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将Ar气切换为CO2，其流速为按每公斤反应物料8m3/h，控制反应器内压力为9mm 水柱；所有装置恒温6h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度8转/分；将CO2切换为Ar气，其流速为按每公斤反应物料15m3/h，保持反应器内压力为-1mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断Ar气，出料。
（5）产品性能
所得煤基活性炭的比表面积从反应前的40m2/g增加到1043m2/g。
实施例5
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为4%。所述的布气管9为5根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.5mm，开孔率为0.04‰。
所述的搅动翻板的数量为5片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 95。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将10mm的煤基球状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.02转/分，通入Ar气，气体的流速为按每公斤反应物料0.09m3/h，保持反应器内压力在0.5mm 水柱；然后以8℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到280℃、170℃及240℃，之后所有装置均恒温0.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2.5转/分；通入Ar气的流速为按每公斤反应物料2m3/h，控制反应器内的压力为-1mm水柱；然后以12℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到600℃、320℃及420℃；
（3）功能化阶段-硝化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将Ar气切换为NO2，其流速为按每公斤反应物料5m3/h，控制反应器内压力为3mm 水柱；所有装置恒温2h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度8转/分；将NO2切换为Ar气，其流速为按每公斤反应物料7m3/h，保持反应器内压力为-2mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断Ar气，出料。
（5）产品性能
所得煤基球状活性炭的比表面积从反应前的827m2/g增加到921m2/g，氮含量从反应前的0.4wt%增加到8.1wt%。
实施例6
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为4%。所述的布气管9为7根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.3mm，开孔率为0.08‰。
所述的搅动翻板的数量为7片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 80。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将1.6mm的苯乙烯-二乙烯基苯的球状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.03转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.03m3/h，保持反应器内压力在0.1mm 水柱；然后以23℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到220℃、130℃及190℃，之后所有装置均恒温1h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2.2转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料7m3/h，控制反应器内的压力为-4mm水柱；然后以11℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到500℃、300℃及470℃；
（3）功能化阶段-臭氧化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为O3，其流速为按每公斤反应物料7m3/h，控制反应器内压力为4mm 水柱；所有装置恒温4h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度4转/分；将O3切换为N2，其流速为按每公斤反应物料2m3/h，保持反应器内压力为-1mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得苯乙烯-二乙烯基苯球状活性炭的氧含量从反应前的4.1wt%增加到16.9wt%，比表面积从反应前的1104m2/g增加到1527m2/g，球径平均为1.4mm。
实施例7
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为2%。所述的布气管9为7根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.6mm，开孔率为0.03‰。
所述的搅动翻板的数量为7片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 85。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将0.1mm的沥青基球状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.02转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.04m3/h，保持反应器内压力在0mm 水柱；然后以13℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到290℃、170℃及260℃，之后所有装置均恒温0.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2.1转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料2m3/h，控制反应器内的压力为-1mm水柱；然后以14℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到650℃、330℃及570℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为苯，其流速为按每公斤反应物料0.7m3/h，控制反应器内压力为0.4mm 水柱；所有装置恒温8h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度9转/分；将苯切换为N2，其流速为按每公斤反应物料3m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得沥青基球状活性炭的比表面积从反应前的1221m2/g减少到414m2/g，孔容从0.71ml/g减少到0.31ml/g，平均孔径下降到0.6nm。
实施例8
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为3%。所述的布气管9为5根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.1mm，开孔率为1.5‰。
所述的搅动翻板的数量为5片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 95。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将30mm的煤基柱状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.2转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.4m3/h，保持反应器内压力在0.5mm水柱；然后以10℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到270℃、160℃及270℃，之后所有装置均恒温1.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料4m3/h，控制反应器内的压力为-2mm水柱；然后以12℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到550℃、380℃及540℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为甲苯，其流速为按每公斤反应物料7m3/h，控制反应器内压力为0mm 水柱；所有装置恒温3h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度5转/分；将甲苯切换为N2，其流速为按每公斤反应物料10m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得煤基柱状活性炭的比表面积从反应前的1037m2/g减少到728m2/g，孔容从0.66ml/g减少到0.43ml/g，平均孔径下降到0.7nm。
实施例9
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为1.5%。所述的布气管9为8根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.1mm，开孔率为2‰。
所述的搅动翻板的数量为8片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 80。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将3mm的酚醛树脂基活性炭颗粒加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.8转/分，通入Ar气，气体的流速为按每公斤反应物料0.7m3/h，保持反应器内压力在0.5mm 水柱；然后以7℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及300℃，之后所有装置均恒温1h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2.5转/分；通入Ar气的流速为按每公斤反应物料3m3/h，控制反应器内的压力为-2mm水柱；然后以11℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到750℃、390℃及670℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将Ar气切换为乙炔，其流速为按每公斤反应物料0.25m3/h，控制反应器内压力为0.1mm 水柱；所有装置恒温1h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度6转/分；将乙炔切换为Ar气，其流速为按每公斤反应物料6m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断Ar气，出料。
（5）产品性能
所得酚醛树脂基活性炭颗粒的比表面积从反应前的927m2/g减少到608m2/g，孔容从0.61ml/g减少到0.47ml/g，平均孔径下降到0.8nm。
实施例10
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为3%。所述的布气管9为6根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.15mm，开孔率为1.5‰。
所述的搅动翻板的数量为6片，其高度与壳体7内直径的比例为1:100。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将1mm的聚丙烯腈基柱状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.5转/分，通入Ar气，气体的流速为按每公斤反应物料0.5m3/h，保持反应器内压力在0.5mm 水柱；然后以23℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到290℃、200℃及280℃，之后所有装置均恒温1.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到4转/分；通入Ar气的流速为按每公斤反应物料4m3/h，控制反应器内的压力为-2mm水柱；然后以10℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到500℃、300℃及500℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将Ar气切换为吡咯，其流速为按每公斤反应物料7m3/h，控制反应器内压力为0.8mm 水柱；所有装置恒温2.5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度6转/分；将吡咯切换为Ar气，其流速为按每公斤反应物料3m3/h，保持反应器内压力为-0.8mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断Ar气，出料。
（5）产品性能
所得聚丙烯腈基柱状活性炭的比表面积从反应前的739m2/g减少到537m2/g，平均孔径下降到0.55nm，氮含量从反应前的3.8wt%增加到8.8wt%。
实施例11
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为4%。所述的布气管9为5根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.6mm，开孔率为0.05‰。
所述的搅动翻板的数量为5片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 80。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将1.5mm的沥青基球状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.02转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.09m3/h，保持反应器内压力在0.6mm 水柱；然后以18℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及300℃，之后所有装置均恒温0.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到3.5转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料7.5m3/h，控制反应器内的压力为-2.5mm水柱；然后以22℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到850℃、400℃及640℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为吡啶，其流速为按每公斤反应物料3.5m3/h，控制反应器内压力为2mm 水柱；所有装置恒温2.5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度7转/分；将吡啶切换为N2，其流速为按每公斤反应物料15m3/h，保持反应器内压力为-1.5mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得沥青基球状活性炭的比表面积从反应前的1524m2/g减少到1145m2/g，孔容从0.82ml/g减少到0.55ml/g，平均孔径下降到0.8nm，氮含量从反应前的0.1wt%增加到5.4wt%。
实施例12
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为2%。所述的布气管9为8根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.5mm，开孔率为0.05‰。
所述的搅动翻板的数量为8片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 95。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将20mm的煤基柱状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在1转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料1m3/h，保持反应器内压力在0.8mm 水柱；然后以22℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及300℃，之后所有装置均恒温1.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到4.5转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料9.5m3/h，控制反应器内的压力为-4.5mm水柱；然后以28℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到780℃、400℃及750℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为乙烷，其流速为按每公斤反应物料1.5m3/h，控制反应器内压力为1mm 水柱；所有装置恒温5.5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度5转/分；将乙烷切换为N2，其流速为按每公斤反应物料18m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得煤基柱状活性炭的比表面积从反应前的1307m2/g减少到1120m2/g，孔容从0.72ml/g减少到0.54ml/g，平均孔径下降到0.6nm。
实施例13
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为3.5%。所述的布气管9为7根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.25mm，开孔率为0.07‰。
所述的搅动翻板的数量为7片，其高度与壳体7内直径的比例为1: 85。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将0.5mm的苯乙烯-二乙烯苯球状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.05转/分，通入Ar气，气体的流速为按每公斤反应物料0.05m3/h，保持反应器内压力在0.05mm 水柱；然后以13℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到150℃、120℃及150℃，之后所有装置均恒温2h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2转/分；通入Ar气的流速为按每公斤反应物料3m3/h，控制反应器内的压力为-3mm水柱；然后以15℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到500℃、300℃及400℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将Ar气切换为甲醇，其流速为按每公斤反应物料0.7m3/h，控制反应器内压力为0.8mm 水柱；所有装置恒温6.5h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度3转/分；将甲醇切换为Ar气，其流速为按每公斤反应物料2m3/h，保持反应器内压力为-1mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断Ar气，出料。
（5）产品性能
所得苯乙烯-二乙烯苯球状活性炭的比表面积从反应前的1458m2/g减少到1247m2/g，平均孔径下降到0.7nm,氧含量增加到28wt%。
实施例14
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为1.5%。所述的布气管9为5根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.6mm，开孔率为0.1‰。
所述的搅动翻板的数量为5片5，其高度与壳体7内直径的比例为1: 100。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将10mm的酚醛树脂基柱状活性炭加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在1转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.8m3/h，保持反应器内压力在0.1mm 水柱；然后以20℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到260℃、170℃及260℃，之后所有装置均恒温0.5h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到2.5转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料7m3/h，控制反应器内的压力为-3mm水柱；然后以18℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到660℃、350℃及650℃；
（3）功能化阶段-CVD（化学气相沉积）化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为乙醇，其流速为按每公斤反应物料3m3/h，控制反应器内压力为5mm 水柱；所有装置恒温4h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度5转/分；将乙醇切换为N2，其流速为按每公斤反应物料15m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得酚醛树脂基柱状活性炭的比表面积从反应前的1549m2/g减少到1334m2/g，孔容从0.81ml/g减少到0.72ml/g，平均孔径下降到0.7nm,氧含量增加到24wt%。
实施例15
所述的分布环81上有小孔，其开孔率为4%。所述的布气管9为4根,布气管9上有分布孔，分布孔的孔径为0.6mm，开孔率为0.5‰。
所述的搅动翻板的数量为4片，其高度与壳体7内直径的比例为1:95。其余同实施例1。
（1） 低温阶段
将0.20mm的沥青基球状炭化物加入旋转反应器内，密闭。控制旋转反应器的转动速度在0.1转/分，通入N2，气体的流速为按每公斤反应物料0.1m3/h，保持反应器内压力在0.1mm 水柱；然后以13℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到300℃、200℃及280℃，之后所有装置均恒温2h；
（2） 高温阶段
提高旋转反应器的转动速度到3转/分；通入N2的流速为按每公斤反应物料5m3/h，控制反应器内的压力为-1mm水柱；然后以29℃/h的升温速率将旋转反应器、预热装置以及过热装置分别升到1100℃、400℃及800℃；
（3）功能化阶段-活化
保持所有装置的转动速度及其温度恒定；将N2切换为CO2，其流速为按每公斤反应物料5m3/h，控制反应器内压力为10mm 水柱；所有装置恒温3h；
（4） 降温阶段
切断旋转反应器和预热装置及过热装置的电源；调整旋转反应器的转动速度8转/分；将CO2切换为N2，其流速为按每公斤反应物料8m3/h，保持反应器内压力为0mm水柱；当旋转反应器内部的温度降到室温后，切断N2，出料。
（5）产品性能
所得沥青基球状活性炭的比表面积从反应前的18m2/g到1340m2/g，孔容从0.03ml/g增加到0.74ml/g。
Claims (7)
1.一种多功能化反应装置，它包括前置风机(1)，预热装置(2)，过热装置(3)，旋转反应器(4)，阀门(5)和后置风机(6)，其特征在于通过管道依次将前置风机(1)、预热装置(2)、过热装置(3)、旋转反应器(4)、阀门(5)和后置风机(6)连接在一起；所述的旋转反应器(4)包括壳体(7)，气体分配器(8)，布气管(9)，搅动翻板(10)，壳体(7)由右封头(71)，左封头(72)和直筒(73)组成，右封头(71)有右密封装置(16)，右密封装置连接出气管(15)，左封头(72)有左密封装置，气体分配器(8)位于直筒(73)内的左侧，在直筒(73)内壁的右侧固定有滑动定位环(12)，进气管(14)通过左密封装置(11)和左封头(72)与气体分配器(8)连接，在直筒(73)内壁装有均匀分布的搅动翻板(10)，随直筒(73)一同旋转，多根布气管(9)进气端连通气体分配器(8)，布气管(9)另一端连接加强一体环(13)，加强一体环(13)位于滑动定位环(12)之外。
2.如权利要求1所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的左密封装置(11)是由填料密封。
3.如权利要求1所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的右密封装置是由滑动密封片和压紧装置组成。
4.如权利要求1所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的气体分配器(8)包括分布环(81)，导流板(82)，分配器外壳(83)，布气管(9)，其特征在于是分配器外壳(83)内有分布环(81)，分布环(81)内有导流板(82)，进气管(14)与分配器外壳(83)连通，布气管(9)的进气口均匀分布于分配器外壳(83)上，布气管(9)分布于直筒(73)内；其气体通过导流板(82)使气体均匀流向四周，并通过分布环(81)上的孔道流出，而后进入布气管(9)，之后气体进入旋转反应器内与物料进行作用，随后气体通过出气管(15)排出。
5.如权利要求4所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的分布环(81)上有小孔，其开孔率为1-5%。
6.如权利要求1所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的布气管(9)为3－8根,布气管(9)上有分布孔，分布孔的孔径为0.1-0.8mm，开孔率为0.02-2‰。
7.如权利要求1所述的一种多功能化反应装置，其特征在于所述的搅动翻板(10)的数量为4-8片，其高度与壳体(7)内直径的比例为1: 80-100。
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