CN103072967B - 用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化装置及方法。颗粒成型物料的炭化在具有多段加热炉温控的立式炭化炉内连续进行。炭化炉的炉温分布恒定，而所处理的固体物料在炭化炉中下行过程中依次经历升温、恒温和降温过程，完成炭化；炭化炉内通入水蒸气作为冷却介质、活化剂和保护性气氛；固体物料炭化产生的气态产物组成稳定，具有良好的可燃性，经完全焚烧后外排；所处理物料的炭化反应在空间和时间上可控，所得到的炭化料产品性能稳定；单元设备处理能力大，设备投资和运行成本低。本发明提供的连续炭化方法具有高效、低耗、环境友好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化装置及方法。
背景技术
现有用于变压吸附空分制氮的炭分子筛的生产工艺一般有三个步骤：
（1）含碳原料粉碎、加粘结剂成型得到颗粒状成型物料；
（2）成型物料在惰性气氛下炭化得到炭化料；
（3）炭化料进一步活化和碳沉积调孔得到炭分子筛。
由于炭化料的生产要求严格的加热升温速率以及恒温温度和时间控制，因此，工业化的炭化料生产通常在电加热的转炉中完成，是一种间歇式生产工艺，即每生产一炉炭化料，转炉和其中物料都经历了升温、恒温和降温过程，炭化过程物料所脱出的挥发物的组成和数量随炭化温度和时间的变化而变化，例如，在转炉温度达到约300℃之前产生的挥发物中含大量水，在转炉温度为约300~700℃之间产生的挥发物中含大量焦油，在转炉温度达到约700℃以上时产生的挥发物中主要含富氢气体成分，不同温度区间生成的挥发物的可燃物含量和燃烧性能差异巨大，增加了挥发物中污染物处理的难度和由此带来的设备和运行成本。此外，间歇式电热转炉的生产能力小，效率低，能耗大。以炭化料的冷却为例，间歇式炭化炉中高温炭化料的冷却主要借助于转炉器壁的自然冷却实现，此过程漫长，还需用消耗大量氮气作为保护气，以免高温炭化料被氧化。电热转炉的间歇生产模式还会带来炭化料质量不稳定的问题。
发明内容
本发明提供了一种用于制备炭分子筛的中间产品即炭化料的连续炭化装置及方法，克服现有技术的不足。
本发明的技术方案是：
一种用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化装置，该装置包括进料系统、炭化炉及其外置多段加热炉、炭化料冷却器和出料机构。
所述的进料系统包括气密式料仓和定量进料器，其中料仓为单级或多级串联式，料仓上设有惰性保护气体进出管，定量进料器为圆盘进料器、螺旋进料器或星形进料器；
所述的炭化炉为立式圆筒形连续炭化炉；炭化炉内由上至下设多层等距水平平行排列的料板，料板上开有多个下料孔，且呈扇形排列，其中扇形圆心角α介于30o~160o之间，下料孔的总开孔率为料板面积的5%~40%；相邻两层料板的扇形排列的下料孔的位置错开角度β，其中β大于α但不超过180o；炭化炉中心有一转轴，由设于炭化炉上部或下部的调速电机驱动；相邻两层料板之间有一与料板垂直的刮板，刮板一端固定在中心转轴上，另一端与炭化炉内筒壁留有间隙，刮板下沿贴近料板表面，刮板高度为相邻两层料板间距的1/3~2/3；相邻两层料板间的两刮板的位置错开成β角排列；所有刮板随中心转轴以相同的角速度旋转；炭化炉顶端设有固体物料进料口，通过进料管与上部的进料系统相联；炭化炉底端设固体下料口，通过下料管和定量固体出料器与炭化料冷却器相联，其中出料器为圆盘出料器或螺旋出料器或星形出料器；在炭化炉下部设有一个水蒸气入口；炭化炉中上部设有一个气体出口；
所述的炭化炉外置多段加热炉由至少2段可独立控制的环形加热炉组成，优选电加热炉；
所述的炭化料冷却器为钢制圆筒形，下端为锥形筒，其底部与出料机构相连；炭化料冷却器的锥形筒下部设有冷却水入口，炭化料冷却器上部设有水蒸气出口，该出口与炭化炉下部的水蒸气入口相连；
所述的出料机构为一级气密型固体出料阀，也可采用两级气密型固体料阀，其中在两级固体料阀之间设有一料仓。
一种用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化方法，包括如下步骤：
在常压下，将用于制备炭分子筛的热固性的成型物料在惰性气体保护下通过由料仓和进料器构成的进料系统连续加入立式炭化炉上部，在炭化炉内置搅拌刮板推动和物料自身重量的作用下，固体物料由上至下依次连续通过在垂直方向平行排列的多层水平布置的料板，经历升温、恒温和降温三个阶段，完成炭化过程，生成的炭化料从炭化炉底部的固体出料口送入炭化料冷却器，经水蒸气和水冷却后作为炭化料产品经出料机构排出；炭化过程产生的气态产物从炭化炉中上部的气体出口被引出，送往焚烧器，将气态产物中的有害成分经燃烧处理无害化后经烟囱外排；
所述的料仓中的惰性气体优选氮气，其压力保持微正压并与炭化炉最上层料板上的气体的压力持平；
所述的固体物料的升温和恒温是通过分别控制炭化炉外置的各段加热炉的加热温度来实现的，从上至下，炭化炉炉壁温度形成升温段、恒温段和降温段三段；固体物料的升温速率，降温速率，以及在升温段、恒温段和降温段的停留时间可通过控制升温段、恒温段和降温段的高度，搅拌刮板的转速，和通入炭化炉的水蒸气的温度和数量来控制；
所述的固体物料的降温通过以下三种方式中的至少一种方式实现：（1）炭化炉下部引入的水蒸气与固体物料发生吸热化学反应，（2）较低温度的水蒸气与较高温度的固体物料的热交换，（3）炭化炉体的散热；
所述的炭化炉的气体出口位置的固体物料和炭化气态产物的温度控制为400~600℃，优选温度在450℃左右；在气体出口之上，炭化炉内的固体物料和气体物料是并流流动，在气体出口之下，炭化炉内的固体物料和气体物料是逆流流动；
所述的炭化料的冷却过程采用水和水蒸气为冷却介质，其中水从冷却器下部通入，与炭化料直接热交换，所生成的水蒸气与炭化料逆流上行，冷却炭化料，之后从冷却器上部引出，所引出的水蒸气中的一部分从炭化炉下部进入炭化炉，剩余部分外送；控制通入水量，使离开冷却器经由出料机构输出的炭化料的温度控制在100~200℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：作为炭分子筛生产的关键工艺步骤之一，颗粒成型物料的炭化在立式炭化炉内连续进行。该炭化炉的炉温通过多段外置式加热炉精确控制，炉温度分布恒定且可控，而所处理的固体物料在炭化炉中下行过程中依次实现升温、恒温和降温过程，物料的升温和降温速率和物料在各温度段的停留时间可调控；炭化炉内不同部位的气氛可控，所处理物料的传热传质优良，固体物料的炭化化学反应过程在空间和时间上可控。在炭化炉的气体出口之上，炉内气体和固体物料并流，在气体出口之下，气体和固体物料逆流，因而减少了炭化过程中气态产物发生二次热解的几率；炭化炉析出的气体产物的温度和组成恒定，可燃物成分含量高，具有良好的燃烧性能；炭化料产品的性能稳定可控；单元设备处理能力大，设备和运行成本低。因此，本发明提供的上述连续炭化的方法具有高效、低耗、环境友好的特点。
将水蒸气引入炭化炉的作用除了冷却固体物料和参与固体物料的活化反应外，还体现在如下几个方面：改善炭化炉析出气态产物的燃烧性能。固体物料的水蒸气活化过程产生富氢气体，增加了气态产物中可燃物浓度，在炭化炉中未反应的水蒸气在后续焚烧器中还参与和促进气态产物中可燃物的燃烧过程；平衡反应器不同部位的压力，保证反应器不同部位的功能得以有效实现；作为保护性气体，替代和减少氮气消耗。
固体物料在炭化炉内由上至下至少经历了可控的炭化过程，当炉温足够高时，也发生炭化产物的进一步水蒸气活化反应。因此，本发明提供的方法也可用于热固性固体有机物颗粒的水蒸气活化制备活性炭。
附图说明
图1是连续炭化工艺流程图。
图2是立式炭化炉结构原理图。
图3是料板结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例一：
采用小型立式炭化炉实验装置，装置的操作流程原理同图1~图3。装置的主要技术参数如下：立式炭化炉材质为耐高温耐腐蚀不锈钢，有效高度1206mm，内径120mm，料板数45层，料板下料孔构成的扇形圆心角α为30o，总开孔率5%，相邻两层料板的扇形排列的下料孔的位置错开角度β为180o；炭化炉外置5段可独立控制的环形电阻炉，各段电阻炉高度相同，均匀布置在炭化炉顶部到第43层料板之间，炭化炉底部为单独保温层；气体出口位于炭化炉上部第5和第6层料板之间。
连续炭化实验的原料为来自炭分子筛工业生产厂家的成型物料，为直径1.8mm，长约2~6mm的条形颗粒。炭化炉外置5段电阻炉的加热温度分别设定为250℃、450℃、650℃、850℃和850℃，中心转轴转速为0.45r/min，在此条件下，固体物料在升温段的加热速率约为10℃/min，恒温段的恒温时间约为26min。采用氮气作为炭化过程的保护载气，其进气流量为0.2L/min（标准状态）。采用水作为炭化料的冷却介质。
实施例二：
装置的主要技术参数料板扇形圆心角α为60o，开孔率12%，其他参数同实施例一。连续炭化实验中，物料的恒温时间约为23min，其他条件同实施例一。
实施例三：
装置的主要技术参数料板扇形圆心角α为120o，开孔率25%，其他参数同实施例一。连续炭化实验中，物料的恒温时间约为20min，成型物料的进料速率为0.6kg/h，其他条件同实施例一。
根据实施例三，分别完成2个批次各20kg成型物料的连续炭化。所得到的炭化料产品交由炭分子筛工业生产厂家进一步完成活化和碳沉积调孔，得到炭分子筛产品。表1为生产厂家提供的炭分子筛产品的物性检测结果；表2为炭分子筛产品的变压吸附空分测试结果，其中炭分子筛的变压吸附空分测试条件为：上下均压，吸附压力0.6MPa，循环时间120s，均压时间1s，环境温度25℃。
表1 炭分子筛样品物性数据
表2 炭分子筛样品空分测试数据
| 批次 | 装重（kg） | 氮气浓度(%) | 产气率(L/kg.h) | 氮回收率(%) |
| 1 | 1.65 | 99.5 | 135 | 41.3 |
| 2 | 1.67 | 99.5 | 125 | 45.0 |
Claims (9)
1.一种用于制备炭分子筛的中间产品炭化料的连续炭化装置，其特征在于，该装置包括进料系统、炭化炉及其外置多段加热炉、炭化料冷却器和出料机构；
进料系统包括气密式料仓和定量进料器，其中料仓为单级或多级串联式，料仓上设有惰性保护气体的进出管；
炭化炉为立式圆筒形连续炭化炉，其内部设多层等距水平平行排列的料板；每个料板上开有多个下料孔，多个下料孔呈扇形排列，扇形圆心角α介于30～160o；下料孔的总开孔率为料板面积的5%～40%；相邻两层料板的扇形下料孔的位置错开角度β，其中β大于扇形圆心角α但不超过180o；
炭化炉中心有一转轴，由设于炭化炉上部或下部的调速电机驱动；相邻两层料板之间有一与料板垂直的刮板，刮板一端固定在中心转轴上，另一端与炭化炉内筒壁留有间隙，刮板下沿贴近料板表面，刮板高度为相邻两层料板间距的1/3～2/3；相邻两刮板的位置错开角度与上述的扇形下料孔的位置错开角度β相同；
炭化炉顶端设有固体物料进料口，通过进料管与上部的进料系统相联；炭化炉底端设固体下料口，通过下料管和定量固体出料器与炭化料冷却器相联；在炭化炉下部设有一个水蒸气入口；炭化炉中上部设有一个气体出口；
炭化炉外置多段加热炉由至少2段可独立控制的环形加热炉组成；
炭化料冷却器为钢制圆筒形，下端为锥形筒，其底部与出料机构相连；炭化料冷却器的锥形筒下部设有冷却水入口，炭化料冷却器上部设有水蒸气出口，该出口与炭化炉下部的水蒸气入口相连；
出料机构采用一级气密型固体出料阀或两级气密型固体料阀，在两级固体料阀之间设有一料仓。
2.根据权利要求1所述的连续炭化装置，其特征在于，所述的进料系统定量进料 器为圆盘进料器、螺旋进料器或星形进料器；炭化炉定量固体出料器为圆盘出料器、螺旋出料器或星形出料器。
3.根据权利要求1或2所述的连续炭化装置，所述的加热炉为电加热炉。
4.使用权利要求1或2所述的连续炭化装置制备炭分子筛的中间产品炭化料的方法，其特征包括如下步骤：在常压下，将用于制备炭分子筛的热固性的成型物料在惰性气体保护下通过由料仓和进料器构成的进料系统连续加入立式炭化炉上部，在炭化炉内置搅拌刮板推动和物料自身重量的作用下，固体物料由上至下依次连续通过在垂直方向平行排列的多层水平布置的料板，经历升温、恒温和降温三个阶段，完成炭化过程，生成的炭化料从炭化炉底部的固体出料口送入炭化料冷却器，经水蒸气和水冷却后作为炭化料产品经出料机构排出；炭化过程产生的气态产物从炭化炉中上部的气体出口被引出，送往焚烧器，将气态产物中的有害成分经燃烧处理无害化后经烟囱外排。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的固体物料的升温和恒温是通过分别控制炭化炉外置的各段加热炉的加热温度来实现的，从上至下，炭化炉炉壁温度形成升温段、恒温段和降温段三段；固体物料的升温速率，降温速率，以及在升温段、恒温段和降温段的停留时间通过控制升温段、恒温段和降温段的高度，搅拌刮板的转速，和通入炭化炉的水蒸气的温度和数量来控制。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所述的固体物料的降温通过以下三种方式中的至少一种方式实现：
（1）炭化炉下部引入的水蒸气与固体物料发生吸热化学反应;
（2）较低温度的水蒸气与较高温度的固体物料的热交换;
（3）炭化炉体的散热。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的料仓中的惰性气体为氮气，其 压力保持微正压并与炭化炉最上层料板上的气体的压力持平。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的炭化炉的气体出口位置的固体物料和炭化气态产物的温度控制为400～600℃；在气体出口之上，炭化炉内的固体物料和气体物料是并流流动，在气体出口之下，炭化炉内的固体物料和气体物料是逆流流动。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的炭化料的冷却过程采用水和水蒸气为冷却介质，其中水从冷却器下部通入，与炭化料直接热交换，所生成的水蒸气与炭化料逆流上行，冷却炭化料，之后从冷却器上部引出，所引出的水蒸气中的一部分从炭化炉下部进入炭化炉，剩余部分外送；控制通入水量，使离开冷却器经由出料机构输出的炭化料的温度控制在100～200℃。
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