CN102133525A - 一种新型Pt-Te金属间化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型Pt-Te金属间化合物的制备方法,属于燃料电池材料科学技术领域和电催化领域。包括以下步骤:1)将含铂、碲的前驱体及载体或者将负载型Pt/载体和含碲的前驱体超声分散于乙二醇的水溶液中,升温搅拌回流,调节pH=9,加入还原剂,在130-160℃反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,制得Pt-Te金属间化合物的前驱体;2)将前驱体在还原气氛下400-700℃热处理0.5-3h,得到Pt1Te1/载体、Pt1Te2/载体或Pt2Te3/载体金属间化合物。本发明的金属间化合物对甲醇、甲酸、氧还原都具有良好的催化活性,适合质子交换膜燃料电池阴阳极电催化剂的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用电催化剂Pt-Te金属间化合物的制备方法,属于燃料电池材料科学技术领域和电催化领域。
背景技术
燃料电池是一种通过电化学反应,直接将燃料的化学能转化为电能的发电装置,它的发电过程不经过热机,因而不受卡诺循环的限制,具有能量转化效率高的特点。同时,燃料电池还是一种洁净的、环境友好的发电方式,过程中不产生SO2、NOx和悬浮物等有害物,也不放出CO2温室气体。因此,它承载着人类实现高效率和零排放发电的梦想。
迄今已研究开发出多种类型的燃料电池。目前最常用的分类方法是按照电解质的不同进行划分的,主要分为五类:碱性燃料电池、质子交换膜燃料电池、磷酸燃料电池、熔融碳酸盐燃料电池、固体氧化物燃料电池。其中,质子交换膜燃料电池由于具有工作温度低、结构简单紧凑,能量密度和功率密度比其他燃料电池更高,可快速启动、维护方便等优点,可作为汽车动力电源和家庭电源,特别是用作各种电子器件如手机、笔记本电脑、其他数码产品等电源。
高效电催化剂的制备是燃料电池实现大规模应用的关键,Pt基金属间化合物由于其特点而具有较其他电催化剂更优的催化活性、选择性及稳定性,开发新型高效Pt基金属间化合物电催化剂对促进燃料电池研究的进步发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池用电催化剂Pt-Te金属间化合物的制备方法。该法制备工艺操作简单,且可控性强。
本发明提出Pt-Te金属间化合物的制备方法,技术方案分为两步:
1)将含铂、碲的前驱体及载体超声分散于体积比为2∶1的乙二醇和水的混合溶液中,其中铂与碲的摩尔比分别为1∶1或1∶2,升温搅拌回流,调节溶液pH=9,接着加入还原剂,温度控制在130-160℃范围内,反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,制得Pt1Te1/载体、Pt2Te3/载体金属间化合物的前驱体;
或者将负载型Pt/载体和含碲的前驱体超声分散于体积比为2∶1的乙二醇和水的混合溶液中,其中铂与碲的摩尔比分别为1∶1,升温搅拌回流,调节溶液pH=9,接着加入还原剂,温度控制在130-160℃范围内,反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,制得Pt1Te2/载体金属间化合物的前驱体。
2)将1)过程中制备的前驱体在还原气氛下低温400-700℃热处理0.5-3h后得到负载型Pt1Te1/载体、Pt1Te2/载体或Pt2Te3/载体金属间化合物。
上述含碲前驱体为亚碲酸钠或亚碲酸,含铂前驱体为氯铂酸或氯铂酸铵,载体为碳纳米管或XC-72,载体质量根据需制备催化剂中铂的载量来确定,还原剂为水合肼、甲酸,乙二醇和水的混合溶液为溶剂,溶液pH值通过氨水调节,热处理的还原气氛为氢气体积比为5%的配气,配气中的另一组分为惰性气氛氩气。
本发明所制备得到的Pt1Te1/载体、Pt1Te2/载体或Pt2Te3/载体金属间化合物对甲醇、甲酸、氧还原都具有良好的催化活性,适合质子交换膜燃料电池阴阳极电催化剂的要求。
附图说明
图1为本发明“二步法”制备PEMFC用电催化剂Pt-Te金属间化合物的流程图;
图2为实施例1中制得的PEMFC用电催化剂金属间化合物Pt1Te1/载体的X射线衍射图;
图3为实施例2中制得的PEMFC用电催化剂金属间化合物Pt1Te2/载体的X射线衍射图;
图4为实施例3中制得的PEMFC用电催化剂金属间化合物Pt2Te3/载体的X射线衍射图;
图5为实施例1制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te1/载体在0.5mol L-1H2SO4氩气(a)、氧气(b)气氛下的电化学循环伏安曲线;
图6为实施例1制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te1/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1CH3OH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
图7为实施例1制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te1/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1HCOOH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
图8为实施例2制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te2/载体在0.5mol L-1H2SO4氩气(a)、氧气(b)气氛下的电化学循环伏安曲线;
图9为实施例2制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te2/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1CH3OH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
图10为实施例2制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt1Te2/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1HCOOH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
图11为实施例3制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt2Te3/载体在0.5molL-1H2SO4氩气(a)、氧气(b)气氛下的电化学循环伏安曲线;
图12为实施例3制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt2Te3/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1CH3OH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
图13为实施例3制得的PEMFC用催化剂金属间化合物Pt2Te3/载体在0.5molL-1H2SO4+0.5mol L-1HCOOH氩气气氛下的电化学循环伏安曲线;
具体实施方式
实施例1
合成过程参见图1:将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)与22.2mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te1/CNTs(XC-72)电催化剂。其X射线衍射照片如图2所示,将所得的Pt1Te1/CNTs(XC-72)电催化剂制成工作电极,采用传统三电极体系,标准氢电极为参比电极,玻碳片作为辅助电极,进行电化学测试,图5给出了其在0.5molL-1H2SO4中氩气饱和、氧气饱和条件下的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1,图6中给出了其在0.5mol L-1H2SO4+0.5MCH3OH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。图7中给出了其在0.5mol L-1H2SO4+0.5MHCOOH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。
实施例2
合成过程参见图1:将含有0.1mmolPt的负载型Pt/CNTs(XC-72)与22.2mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te2/CNTs(XC-72)电催化剂。其X射线衍射照片如图3所示,将所得的Pt1Te2/CNTs(XC-72)电催化剂制成工作电极,采用传统三电极体系,标准氢电极为参比电极,玻碳片作为辅助电极,进行电化学测试,图8给出了其在0.5mol L-1H2SO4中氩气饱和、氧气饱和条件下的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1,图9中给出了其在0.5molL-1H2SO4+0.5MCH3OH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。图10中给出了其在0.5mol L-1H2SO4+0.5MHCOOH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。
实施例3
合成过程参见图1:将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)与44.4mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt2Te3/CNTs(XC-72)电催化剂。其X射线衍射照片如图4所示,将所得的Pt2Te3/CNTs(XC-72)电催化剂制成工作电极,采用传统三电极体系,标准氢电极为参比电极,玻碳片作为辅助电极,进行电化学测试,图11给出了其在0.5molL-1H2SO4中氩气饱和、氧气饱和条件下的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1,图12中给出了其在0.5mol L-1H2SO4+0.5MCH3OH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。图13中给出了其在0.5mol L-1H2SO4+0.5MHCOOH中的循环伏安曲线,扫描速度为50mVs-1。
实施例4
合成过程参见图1:将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)与22.2mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te1/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例6
合成过程参见图1:将44.4mg氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)与17.8mg亚碲酸(H2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te1/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例7
合成过程参见图1:将44.4mg氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)与44.4mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te1/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例8
合成过程参见图1:将含有0.1mmolPt的负载型Pt/CNTs(XC-72)与22.2mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te2/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例9
合成过程参见图1:将含有0.1mmolPt的负载型Pt/CNTs(XC-72)与17.8mg亚碲酸钠(H2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te2/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例10
合成过程参见图1:将含有0.1mmolPt的负载型Pt/CNTs(XC-72)与17.8mg亚碲酸钠(H2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt1Te2/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例11
合成过程参见图1:将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)与44.4mg亚碲酸钠(Na2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt2Te3/CNTs(XC-72)电催化剂。
实施例12
合成过程参见图1:将44.4mg氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)与35.6mg亚碲酸(H2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入2mL水合肼,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt2Te3电催化剂。
实施例13
合成过程参见图1:将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)与35.6mg亚碲酸(H2TeO3)加入体积比为2∶1的150mL的乙二醇和水的混合溶液中,待溶解后加入50mg多壁碳纳米管或XC-72超声分散均匀,转入三颈烧瓶,在130-160℃恒温回流搅拌的条件下用氨水调节溶液pH=9后加入甲酸溶液,130-160℃下反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,干燥后接着将制备得到的前驱体研磨后在还原气氛下(体积5%氢气+氩气)低温400-700℃热处理0.5-3h后得到金属间化合物Pt2Te3/CNTs(XC-72)电催化剂。
Claims (5)
1.一种新型Pt-Te金属间化合物的制备方法,其特征在于,包括以下两步:
1)将含铂、碲的前驱体及载体超声分散于体积比为2∶1的乙二醇和水的混合溶液中,其中铂与碲的摩尔比分别为1∶1或1∶2,升温搅拌回流,调节溶液pH=9,接着加入还原剂,温度控制在130-160℃范围内,反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,制得Pt1Te1/载体、Pt2Te3/载体金属间化合物的前驱体;
或者将负载型Pt/载体和含碲的前驱体超声分散于体积比为2∶1的乙二醇和水的混合溶液中,其中铂与碲的摩尔比分别为1∶1,升温搅拌回流,调节溶液pH=9,接着加入还原剂,温度控制在130-160℃范围内,反应2-4h后过滤、洗涤、干燥,制得Pt1Te2/载体金属间化合物的前驱体;
2)将1)过程中制备的前驱体在还原气氛下低温400-700℃热处理0.5-3h后得到负载型Pt1Te1/载体、Pt1Te2/载体或Pt2Te3/载体金属间化合物。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,含碲前驱体为亚碲酸钠或亚碲酸,含铂前驱体为氯铂酸或氯铂酸铵。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,载体为碳纳米管或XC-72。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,还原剂为水合肼、甲酸。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,还原气氛为氢气体积比为5%的配气,配气中的另一组分为惰性气氛氩气。
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