CN110339833A - 一种超薄PtTe纳米线的制备方法及PtTe纳米线 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄PtTe纳米线的制备方法及PtTe纳米线，制备方法包括以下步骤：(1)将四氯铂酸钾在乙二醇中老化，形成的铂前驱体；(2)按质量比取PVP、亚碲酸钠、水合肼、氨水混合加热，冷却到室温，合成超薄Te纳米线；(3)将步骤(2)制备的Te纳米线分散到乙二醇溶液中，加入步骤(1)中经过老化四氯铂酸钾，摇动混合后离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，合成PtTe纳米线。本发明构建了Pt纳米微粒和Te纳米线之间的稳定的界面结构，提高了催化反应的稳定性，增加了表面活性位点，由此改善了氧离解和羟基解吸从而提高了氧还原反应的活性和效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料，具体涉及一种超薄PtTe纳米线的制备方法及PtTe纳米线。
背景技术
多相催化剂在优化其活性界面结构方面显示出越来越重要的作用，包括促进电子、吸附剂或中间体等表面物种的结合、转化和转移。目前，构造多金属材料、应用载体和改性表面上的配体主要方法是控制具有不同电子性质的材料成分，产生强烈的金属支撑相互作用，并从配体中给予电子来调整界面结构和改善电子结构。但是由于结构不明确、尺寸分布广、组分不同，研究者很难分离出各个参数的催化效应以精确控制催化剂的合成。所以，采用简易步骤制备具有精确成分分离、均匀尺寸分布和可控界面结构的异质材料已经成为催化剂合成中的重点研发方向。
发明内容
发明目的：本发明目的在于为解决上述问题而提供一种超薄PtTe纳米线的制备方法及制备的PtTe纳米线。
技术方案：本发明所述的一种超薄PtTe纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯铂酸钾在乙二醇中老化，形成的铂前驱体；
(2)按质量比取PVP、亚碲酸钠、水合肼、氨水混合加热，冷却到室温，合成超薄Te纳米线；
(3)将步骤(2)制备的Te纳米线分散到乙二醇溶液中，加入步骤(1)中经过老化四氯铂酸钾，加入水杨酸，通氮气加热后离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，合成PtTe纳米线。
本发明中将四氯铂酸钾在乙二醇中老化，形成的动态自调整铂前驱体；有时间依赖性氧化能力的铂前驱体经过电流置换反应后可以精确控制合成具有异质结构的PtTe纳米线，Pt纳米微粒和PtTe纳米线之间的稳定的界面结构，提高了催化反应的稳定性，增加了表面活性位点，由此改善了氧离解和羟基解吸从而提高了氧还原反应的活性和效率。
优选地，步骤(1)中四氯铂酸钾在乙二醇中的质量浓度为5-15mg/mL
优选地，步骤(2)中，PVP与亚碲酸钠的质量比为10-15：1；水合肼与氨水的体积比为1：2-4。
优选地，步骤(2)中，加热温度为150℃-250℃，加热保存时间为2-5h。
优选地，步骤(3)中，所述水杨酸在体系中的添加量为1-10mg/mL。
优选地，步骤(3)中，所述加热温度为40-60℃。
优选地，步骤(3)中，首先将步骤(2)中的Te纳米线溶液分散到丙酮溶液中，水后分散至乙二醇溶液中。
此处加入的丙酮用于降低Te纳米线在水中的分散性，使Te纳米线分离出来，便于在乙二醇中分散。
优选地，步骤(3)中Te纳米线溶液、丙酮与乙二醇的溶液的体积比为4-6:2-3:7-10。
上述所述的超薄PtTe纳米线的制备方法制备的PtTe纳米线。
本发明中制备超薄PtTe纳米线的优选反应体系为：
将8-10g四氯铂酸钾晶体分散在40-60mL乙二醇溶剂中老化4-8h；
接着在室温和磁搅拌的条件下，将9.5-15g PVP和0.95g亚碲酸钠溶解于300-400mL去离子水(20MΩ)中，加入15mL水合肼和30-60mL氨水溶液。将混合物加热到150-250℃，并在该温度下将其保存在不锈钢高压釜中的特氟隆容器中2-5h，然后将其冷却至室温得到Te纳米线溶液；
制备好的Te纳米线溶液40-60mL，加入20-30mL丙酮，通过强磁搅拌分散到70-100mL乙二醇溶液中。
取经过上述步骤处理的Te纳米线30-40mL，在室温磁搅拌下，加入0.7-0.8mL老化的四氯铂酸钾溶液添加到Te纳米线溶液中，随后加入0.1-0.3g水杨酸，通氮气，在40-60℃加热6-8h后离心洗涤，得PtTe纳米线。
有益效果：本发明可以精确控制合成具有异质结构的PtTe纳米线，Pt纳米微粒和Te纳米线之间的稳定的界面结构，提高了催化反应的稳定性，增加了表面活性位点，由此改善了氧离解和羟基解吸从而提高了氧还原反应的活性和效率。
附图说明
图1为PtTe纳米线的扫描电镜图；
图2为空白Te纳米线的扫描电镜图；
图3为实施例1制备的PtTe纳米线氧还原性能测定结果；
图4为对比例1制备的空白Te纳米线氧还原性能测定结果。
具体实施方式
实施例1：
(1)首先将10g四氯铂酸钾晶体分散在50mL乙二醇溶剂中老化6h；
(2)接着在室温和剧烈磁搅拌的条件下，将12.0g PVP-K30和0.95g(3.5mmol)亚碲酸钠溶解于400mL去离子水(20MΩ)中，加入15mL水合肼和30mL氨水溶液。将混合物加热到250℃，并在该温度下将其保存在不锈钢高压釜中的特氟隆容器中4h，然后将其冷却至室温得到Te纳米线溶液。
(3)取上述制备好的Te纳米线溶液50mL，加入25mL丙酮通过强磁搅拌分散到80mL乙二醇溶液中。
取步骤(3)中得到的Te纳米线35mL，在室温磁搅拌下，将步骤(1)中得到的0.75mL经6小时老化的四氯铂酸钾溶液添加到Te纳米线溶液中，随后加入0.2g水杨酸，通氮气，在50℃加热5h后离心洗涤，得PtTe纳米线，如图1所示，本发明制备了具有异质结构的PtTe纳米线，在Te纳米线表面制备了Pt纳米微粒，Pt纳米微粒和Te纳米线之间的稳定的界面结构。
对比例1：空白纳米线的制备
按照实施例1的方法，室温和剧烈磁搅拌的条件下，将12.0g PVP-K30和0.95g(3.5mmol)亚碲酸钠溶解于400mL去离子水(20MΩ)中，加入15mL水合肼和30mL氨水溶液，将混合物加热到250℃，并将其保存在不锈钢高压釜中的特氟隆容器中4h，然后将其冷却至室温得到Te纳米线溶液，所得的Te纳米线扫描电镜图如图2所示。
采用电化学工作站CHI760(上海辰华)进行电化学测量，分别使用铂箔、Ag/AgCl(3.5m)和玻璃碳旋转盘电极(Rde)(Pine，5毫米直径，0.196cm2)作为计数器、参考电极和工作电极。在5mV s-1和1600rpm的转速下，在0.1M HClO4的氧气饱和溶液中进行ORR测量，对实施例1合成的PtTe纳米线和对比例1合成的空白Te纳米线进行氧还原性能的测定，测试条件为1600rpm 5mv s-1，测定结果如图3和图4所示，可以说明对比空白Te纳米线，PtTe纳米线有更好的氧还原性能。
Claims (6)
1.一种超薄PtTe纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将四氯铂酸钾在乙二醇中老化，形成的铂前驱体；
(2)按质量比取PVP、亚碲酸钠、水合肼、氨水混合加热，冷却到室温，合成超薄Te纳米线；
(3)将步骤(2)制备的Te纳米线分散到乙二醇溶液中，加入步骤(1)中经过老化四氯铂酸钾，加入水杨酸，通入氮气加热后离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，合成PtTe纳米线。
2.根据权利要求1所述的超薄PtTe纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，PVP与亚碲酸钠的质量比为10-15：1；水合肼与氨水的体积比为1：2-4。
3.根据权利要求1所述的超薄PtTe纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热温度为150℃-250℃，加热保存时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的超薄PtTe纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水杨酸在体系中的添加量为1-10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的超薄PtTe纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热温度为40-60℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的超薄PtTe纳米线的制备方法制备的PtTe纳米线。
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