CN110862089A - 一种介孔空心硅球的制备方法 - Google Patents

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张红
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Abstract

一种介孔空心硅球的制备方法，包括以下步骤：首先，通过水热法制备Te纳米颗粒，以此为模板剂；其次，将上述Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，并向其中加入适量的Te纳米线（直径在10nm左右），超声分散，形成稳定的悬浮溶液；再次，向上述悬浮液中加入TEOS，同时调整反应体系的pH；搅拌反应2h后，将反应物用去离子水反复洗涤至中性；最后，将上述产物在超声条件下分散在低浓度的碱性溶液中，以除去Te纳米线和Te纳米颗粒，进而得到了具有介孔空心结构的硅球。

Description

一种介孔空心硅球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体是一种介孔空心硅球的制备方法。
背景技术
介孔材料的孔径为2-50nm，其介于微孔（小于2nm）和大孔（大于50nm）之间，具有许多优异的特性，如高度集中的孔径分布、有序规律的孔道结构、较好的结构稳定性等特点，一直是这些年的研究热点之一。在众多的介孔材料中，介孔硅材料是一种具有典型代表和突出应用价值的介孔材料，其具有极好的化学稳定性，热稳定性，生物相容性和结构可控性，在药物负载释放、催化剂、可控有序合成以及能量存储转换等领域都有着广泛的研究和应用，尤其是以复旦大学的赵东元院士课题组最具有代表性。
截止目前，对于介孔硅材料的合成方法主要包括溶胶凝胶法、模板剂法（软模板和硬模板）、超声法以及高温分解法等。对于介孔材料的形成机理，目前也有很多的研究，主要有以下几种观点：液晶模板法、电荷密度相适应法以及硅酸盐机理法等。
对于上述方法中，模板剂法是制备介孔硅材料最常用和最方便的一种方法，常用的模板剂有阳离子型、gemini型、bola型、氟化表面活性剂、CTAB、PVP、P123、F127等软模板剂，还包括如碳酸钙微球、氧化锌微球、氧化钛、氧化铁以及聚苯乙烯微球等硬模板剂。
对于上述模板剂中的大部分而言，在反应结束后都需要额外增加一步煅烧以除去介孔中的模板剂从而实现介孔孔道的暴露。因此，本发明的目的在于提供一种新的模板剂，其不需要使用煅烧的方法即可得到介孔空心硅球，相对于现有技术而言，不但简化了实验过程，还具有节能高效的特点，因此，具有很好的实际价值。
参考以下现有技术：
1、Shape-Tunable Hollow Silica Nanomaterials Based on a Soft-TemplatingMethod and Their Application as a drug Carrier；
2、Synthesis of mesoporous silica nanoparticles；
3、Shape-Tunable Hollow Silica Nanomaterials synthesis by an inorganicparticle template method;
4、Template-assisted Synthesis of Janus Silica nanobowls；
5、Facial synthesis of diamine-functionalized hollow mesoporous silicaspheres with self-templating method。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，使用一种新的模板剂，从而克服现有技术中需要在制备出介孔材料后还需要进行煅烧才能将介孔充分暴露，该方法由于不需要使用煅烧等工艺，因此，相对现有技术而言，具有简单高效和节能环保的优势。
具体而言，本发明提出的方法包括以下内容：
一种介孔空心硅球的制备方法，包括以下步骤：
首先，通过水热法制备Te纳米颗粒，以此为模板剂；
其次，将上述Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，并向其中加入适量的Te纳米线（直径在10nm左右），超声分散，形成稳定的悬浮溶液；
再次，向上述悬浮液中加入TEOS，同时调整反应体系的pH；搅拌反应2h后，将反应物用去离子水反复洗涤至中性；
最后，将上述产物在超声条件下分散在低浓度的碱性溶液中，以除去Te纳米线和Te纳米颗粒，进而得到了具有介孔空心结构的硅球。
进一步的，Te纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：将亚碲酸钠分散在乙二醇溶剂中，然后再向其中加入PVP和丙酮，所述的亚碲酸钠：乙二醇：PVP：丙酮=0.1g:35mL：1.0g：5mL，然后将上述物质混合均匀后置于水热反应釜中，在200℃下反应10h即可。
进一步的，本发明中使用的碲纳米线的制备方法，采用本领域常见的一种水热合成方法，其直径在10nm左右，长径比大于500.
进一步的，本发明中Te纳米线和Te纳米颗粒的质量比为1：（2-5）。
进一步的，本发明中低浓度碱性溶液是指浓度为2M的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、采用一种新的方法，制备出了Te纳米颗粒；
2、将Te纳米颗粒和Te纳米线相结合，分别为造孔硬模板剂和介孔模板剂；
3、仅仅通过碱洗的方式就可以实现模板剂的除去，避免了现有技术中需要进行煅烧才
能除去模板剂的问题，具有简单高效和节能环保的优势。
附图说明
图1 本发明制备的介孔空心硅球，由于其表面有介孔存在，导致在扫描电场下出现了衬度的变化。
具体实施方式
一种介孔空心硅球的制备方法，包括以下步骤：
首先，通过水热法制备Te纳米颗粒，以此为模板剂；
其次，将上述Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，并向其中加入适量的Te纳米线（直径在10nm左右），超声分散，形成稳定的悬浮溶液；
再次，向上述悬浮液中加入TEOS，同时调整反应体系的pH；搅拌反应2h后，将反应物用去离子水反复洗涤至中性；
最后，将上述产物在超声条件下分散在低浓度的碱性溶液中，以除去Te纳米线和Te纳米颗粒，进而得到了具有介孔空心结构的硅球。
Te纳米颗粒的制备方法如下：将亚碲酸钠分散在乙二醇溶剂中，然后再向其中加入PVP和丙酮，所述的亚碲酸钠：乙二醇：PVP：丙酮用量比=0.1g:35mL：1.0g：4mL，然后将上述物质混合均匀后置于水热反应釜中，在200℃下反应10h即可，其中，在反应溶液中，还包括0.4mL的水合肼和0.6mL的氨水。
实施例1
将制备的粒径为500nm左右Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，然后再加入直径为10nm左右Te纳米线，磁力搅拌均匀，向其中缓慢滴加TEOS，使用氨水调整反应体系的pH，搅拌反应2h后，通过离心将上述产物从溶液中分离出来，分离出的产物（一团黑色的物质）直接转移到浓度为2M的氢氧化钠中，以除去Te纳米颗粒和Te纳米线，经过一段时间反应后，将产物分离后使用去离子水洗涤即可得到介孔空心硅球。
实施例2
将制备的粒径为500nm左右Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，然后再加入直径为10nm左右Te纳米线，其中，Te纳米颗粒和Te纳米线的质量比为2:1。磁力搅拌均匀，向其中缓慢滴加TEOS，使用氨水调整反应体系的pH，搅拌反应2h后，通过离心将上述产物从溶液中分离出来，分离出的产物（一团黑色的物质）直接转移到浓度为2M的氢氧化钠中，以除去Te纳米颗粒和Te纳米线，经过一段时间反应后，将产物分离后使用去离子水洗涤即可得到介孔空心硅球。
实施例3
将制备的粒径为500nm左右Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，然后再加入直径为10nm左右Te纳米线，其中，Te纳米颗粒和Te纳米线的质量比为5:1。磁力搅拌均匀，向其中缓慢滴加TEOS，使用氨水调整反应体系的pH，搅拌反应2h后，通过离心将上述产物从溶液中分离出来，分离出的产物（一团黑色的物质）直接转移到浓度为2M的氢氧化钠中，以除去Te纳米颗粒和Te纳米线，经过一段时间反应后，将产物分离后使用去离子水洗涤即可得到介孔空心硅球。
实施例4
将制备的粒径为500nm左右Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，然后再加入直径为10nm左右Te纳米线，其中，Te纳米颗粒和Te纳米线的质量比为3:1。磁力搅拌均匀，向其中缓慢滴加TEOS，使用氨水调整反应体系的pH，搅拌反应2h后，通过离心将上述产物从溶液中分离出来，分离出的产物（一团黑色的物质）直接转移到浓度为2M的氢氧化钾中，以除去Te纳米颗粒和Te纳米线，经过一段时间反应后，将产物分离后使用去离子水洗涤即可得到介孔空心硅球。

Claims (4)

1.一种介孔空心硅球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，通过水热法制备Te纳米颗粒，以此为模板剂；
其次，将上述Te纳米颗粒分散在无水乙醇中，并向其中加入适量的Te纳米线（直径在10nm左右），超声分散，形成稳定的悬浮溶液；
再次，向上述悬浮液中加入TEOS，同时调整反应体系的pH；搅拌反应2h后，将反应物用去离子水反复洗涤至中性；
最后，将上述产物在超声条件下分散在低浓度的碱性溶液中，以除去Te纳米线和Te纳米颗粒，进而得到了具有介孔空心结构的硅球。
2.根据权利要求1所述的一种介孔空心硅球的制备方法，其特征在于，Te纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：将亚碲酸钠分散在乙二醇溶剂中，然后再向其中加入PVP和丙酮，所述的亚碲酸钠：乙二醇：PVP：丙酮=0.1g:35mL：1.0g：5mL，然后将上述物质混合均匀后置于水热反应釜中，在200℃下反应10h即可。
3.根据权利要求1所述的一种介孔空心硅球的制备方法，其特征在于，Te纳米线和Te纳米颗粒的质量比为1：（2-5）。
4.根据权利要求1所述的一种介孔空心硅球的制备方法，其特征在于，低浓度碱性溶液是指浓度为2M的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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