CN102125855A - SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法 - Google Patents
SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法。该催化剂以SiOC多孔陶瓷为载体，其上负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子。制备过程：以硝酸镧、醋酸钾、乙酸钴及葡萄糖制得La0.9K0.1CoO3纳米粒子；La0.9K0.1CoO3纳米粒子经油酸包裹，再经苯乙烯乳液聚合反应得改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子；以PHMS和D4Vi及甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂和改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子制得催化剂前驱体；前驱体热解得到本发明的催化剂。本发明的优点在于：制备过程简单，改性La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂机械强度高、化学稳定性好、热稳定性高以及化学活性高。该催化剂特别适用于柴油机汽车尾气后处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法，属于钙钛矿型催化剂技术。
背景技术
柴油机因其具有热效率高、燃油消耗率低、可靠性好以及二氧化碳排放低等优点，成为机动车的主要动力，但是其排气中氮氧化物(NOx)和微粒(PM)严重危害人体健康，污染大气环境。因此，降低柴油机PM和NOx的排放是当前内燃机研究领域重要的技术研究方向。排气后处理技术是降低柴油机NOx和PM排放，满足更加严格排放法规必不可缺的技术措施。目前脱除柴油机排气中NOx和PM的催化剂载体多使用壁流式蜂窝陶瓷过滤器。然而，催化剂在蜂窝陶瓷上的涂覆是一个技术难题。在涂覆过程中，涉及催化剂在蜂窝陶瓷中的分布、催化剂与载体的反应等问题，并且很容易发生蜂窝陶瓷的阻塞、比表面积和催化活性降低等问题。如果将催化剂粉体与载体复合，并且让催化剂分散在多孔载体的表面能有效的解决这个问题。
目前，关于报道的SiOC基的复合材料主要有SiOC中原位生长碳纳米管以及在SiOC基质中分散ZrO2纳米粉体，其目的均是提高SiOC的机械强度。关于在多孔SiOC陶瓷的孔表面负载复合氧化物尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂及制备方法，该催化剂具有良好的热稳定性，适合应用在柴油机尾气后处理中，其制备方法过程简单。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂，其特征在于，该催化剂以SiOC多孔陶瓷为载体，载体的化学组成为SiO0.80C0.39，体积孔隙率为76.5％，平均孔径为160nm；其上负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子，La0.9K0.1CoO3纳米粒子质量为载体质量的5～15.％。
上述的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1. La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备：按化学计量比称取硝酸镧、醋酸钾、乙酸钴，溶解在去离子水中，其中La3+的浓度在为0.2～0.5mol/L-1，按照溶液中金属离子与葡萄糖的摩尔比为1∶1称取葡萄糖加入溶液中，搅拌混合均匀得原料溶液，原料溶液在70～90℃下水浴中反应60～80h，得到干凝胶；干凝胶于马弗炉中进行焙烧，首先按照2～4℃/min的升温速率升至110～130℃，保温30min，再以1～3℃/min的升温速率升至350～450℃，保温2h，最后以8～10℃/min的升温速率升至750～850℃，保温2h；然后随炉冷却至室温，得到钙钛矿型催化剂La0.9K0.1CoO3粉体，备用；
2.La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性：按摩尔比为1∶1.3称取油酸(OA)和La0.9K0.1CoO3进行超声混合，用氨水调节其pH值为5～6，室温下搅拌1～3h得混合液，混合液于40～60℃干燥9～11h，得到油酸包裹的La0.9K0.1CoO3(OA@La0.9K0.1CoO3)；按照质量比为83∶1∶90～150称取OA@La0.9K0.1CoO3、K2S2O8和苯乙烯进行超声混合30～40min，将该混合物加热到70～90℃反应12～14h后，经沉降45～50h，得到白色乳浊液，经分离后滤饼于50～70℃烘箱中干燥2～4h，得到聚苯乙烯包裹改性的La0.9K0.1CoO3纳米粒子；
3.催化剂前驱体制备：按照质量比为1∶1称取含氢聚硅氧烷(PHMS)和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)倒入烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入质量分数为1％的甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；按照前驱体液与La0.9K0.1CoO3的质量份数比为100∶5～15向上述体系中加入PS@La0.9K0.1CoO3，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后得催化剂前驱体；
4.催化剂前驱体热解：将步骤3制的催化剂前驱体加入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar10min气流量控制在100～200sccm范围内，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂。
本发明的优点在于：制备方法过程简单，SiOC多孔陶瓷原料聚硅氧烷廉价易得，制备成本低；所制的催化剂机械强度高、化学稳定性好、热稳定性高以及化学活性高。该催化剂特别适用于柴油机汽车尾气后处理。
附图说明
图1为本发明实施例八制的SiOC多孔陶瓷载体的SEM图。
图2为本发明实施例二制的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂SEM图。
图3为本发明实施例一制的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂TEM图。
图4为本发明实施例制四的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂FTIR图。
具体实施方式
实施例一
称取12.9906g La(NO3)·6H2O、0.3271g CH3COOK、8.3030g Co(CH3COO)2·4H2O和13.2113g葡萄糖溶解在100ml去离子水中。在80℃下水浴三天，冷却后得到干凝胶。将干凝胶在马弗炉中进行焙烧：按照3℃/min的升温速率升至120℃，保温30min，以2℃/min的升温速率升至400℃，保温2h，再以10℃/min的升温速率升至800℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到钙钛矿型催化剂La0.9K0.1CoO3，研磨备用。称取2g La0.9K0.1CoO3和2ml油酸倒入100ml烧杯中，超声20min，加入氨水直至溶液的pH值为6；室温磁力搅拌2h，超声10min；将混合液于50℃烘箱中干燥10h后得到OA@La0.9K0.1CoO3。称取2.5g OA@La0.9K0.1CoO3、30mg K2S2O8和3ml苯乙烯倒入100ml烧杯中，超声30min；在氩气保护下，将混合物倒入200ml三口瓶中，加热到80℃，保温12h，反应完全后，沉降48h，得到白色乳浊液。在10000r/s下离心10min后，于60℃烘箱中干燥3h，得到PS@La0.9K0.1CoO3，放入结晶皿，备用。称取1g PHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入0.1g经改性的La0.9K0.1CoO3(PS@La0.9K0.1CoO3)，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出SiOC多孔陶瓷负载5wt.％的La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例二
本实施例的La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备和La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性步骤同实施例一。不同的是：称取1g PHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入0.2g PS@La0.9K0.1CoO3，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出SiOC多孔陶瓷负载10wt.％的La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例三
本实施例的La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备和La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性步骤同实施例一。不同的是：称取1g PHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入0.4g经改性的La0.9K0.1CoO3(PS@La0.9K0.1CoO3)，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出SiOC多孔陶瓷负载15wt.％的La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例四
本实施例的La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备和La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性步骤同实施例一。不同的是：称取2g La0.9K0.1CoO3和2ml油酸倒入100ml烧杯中，超声20min，加入氨水直至溶液的pH值为6；室温磁力搅拌2h，超声10min；将混合液于50℃烘箱中干燥10h后得到OA@La0.9K0.1CoO3。称取2.5g OA@La0.9K0.1CoO3、30mg K2S2O8和3ml苯乙烯倒入100ml烧杯中，超声30min；在氩气保护下，将混合物倒入200ml三口瓶中，加热到80℃，保温12h，反应完全后，沉降48h，得到白色乳浊液。在10000r/s下离心10min后，于60℃烘箱中干燥3h，得到PS@La0.9K0.1CoO3，放入结晶皿，备用。称取1gPHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入经改性的La0.9K0.1CoO3(PS@La0.9K0.1CoO3)，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出孔径大小为150nm的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例五
本实施例的La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备和La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性步骤同实施例一。不同的是：称取2g La0.9K0.1CoO3和2ml油酸倒入100ml烧杯中，超声20min，加入氨水直至溶液的pH值为6；室温磁力搅拌2h，超声10min；将混合液于50℃烘箱中干燥10h后得到OA@La0.9K0.1CoO3。称取2.5g OA@La0.9K0.1CoO3、30mg K2S2O8和4ml苯乙烯倒入100ml烧杯中，超声30min；在氩气保护下，将混合物倒入200ml三口瓶中，加热到80℃，保温12h，反应完全后，沉降48h，得到白色乳浊液。在10000r/s下离心10min后，于60℃烘箱中干燥3h，得到PS@La0.9K0.1CoO3，放入结晶皿，备用。称取1gPHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入经改性的La0.9K0.1CoO3(PS@La0.9K0.1CoO3)，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出孔径大小为160nm的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例六
本实施例的La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备步骤同实施例一。不同的是：称取2gLa0.9K0.1CoO3和2ml油酸倒入100ml烧杯中，超声20min，加入氨水直至溶液的pH值为6；室温磁力搅拌2h，超声10min；将混合液于50℃烘箱中干燥10h后得到OA@La0.9K0.1CoO3。称取2.5g OA@La0.9K0.1CoO3、30mg K2S2O8和5ml苯乙烯倒入100ml烧杯中，超声30min；在氩气保护下，将混合物倒入200ml三口瓶中，加热到80℃，保温12h，反应完全后，沉降48h，得到白色乳浊液。在10000r/s下离心10min后，于60℃烘箱中干燥3h，得到PS@La0.9K0.1CoO3，放入结晶皿，备用。称取1g PHMS和1g D4Vi倒入25ml烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；向上述体系中加入经改性的La0.9K0.1CoO3(PS@La0.9K0.1CoO3)，混合，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出孔径大小为170nm的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
实施例七
本实施例只是本发明催化剂载体SiOC多孔陶瓷的制备。
称取1g PHMS、1g D4Vi和0.1g PS微球倒入25ml烧杯中，放入搅拌子，超声20min，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，在升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出不含催化剂且体积孔隙率为74.6vol.％的SiOC有序多孔陶瓷载体。
实施例八
本实施例只是本发明催化剂载体SiOC多孔陶瓷的制备。
称取1g PHMS、1g D4Vi和0.2g PS微球倒入25ml烧杯中，放入搅拌子，超声20min，室温磁力搅拌1h，加入0.02g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，在升温至80℃，保温2h，冷却后从模具中取出交联体，放入结晶皿，以备热解；将交联体放入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，以赶出炉管内的空气，保证在热解的整个过程均在惰性气氛下进行；设定程序控温炉的控温程序，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，对交联体进行高温热解，制备出不含催化剂且体积孔隙率为76.5vol.％的SiOC有序多孔陶瓷载体。
Claims (2)
1.一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂，其特征在于，该催化剂以SiOC多孔陶瓷为载体，载体的化学组成为SiO0.80C0.39，体积孔隙率为76.5％，平均孔径为160nm；其上负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子，La0.9K0.1CoO3纳米粒子质量为整体催化剂质量的5～15.％。
2.一种制备权利要求1所述的SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子的催化剂的方法，其特征在于包括以下过程：
1)La0.9K0.1CoO3纳米粒子制备：按化学计量比称取硝酸镧、醋酸钾、乙酸钴，溶解在去离子水中，其中La3+的浓度在为0.2～0.5mol/L-1，按照溶液中金属离子与葡萄糖的摩尔比为1∶1称取葡萄糖加入溶液中，搅拌混合均匀得原料溶液，原料溶液在70～90℃下水浴中反应60～80h，得到干凝胶；干凝胶于马弗炉中进行焙烧，首先按照2～4℃/min的升温速率升至110～130℃，保温30min，再以1～3℃/min的升温速率升至350～450℃，保温2h，最后以8～10℃/min的升温速率升至750～850℃，保温2h；然后随炉冷却至室温，得到钙钛矿型催化剂La0.9K0.1CoO3粉体，备用；
2)La0.9K0.1CoO3纳米粒子改性：按摩尔比为1∶1.3称取油酸和La0.9K0.1CoO3进行超声混合，用氨水调节其pH值为5～6，室温下搅拌1～3h得混合液，混合液于40～60℃干燥9～11h，得到OA@La0.9K0.1CoO3；按照质量比为83∶1∶90～150称取OA@La0.9K0.1CoO3、K2S2O8和苯乙烯进行超声混合30～40min，将该混合物加热到70～90℃反应12～14h后，经沉降45～50h，得到白色乳浊液，经分离后滤饼于50～70℃烘箱中干燥2～4h，得到聚苯乙烯包裹改性的La0.9K0.1CoO3纳米粒子；
3)催化剂前驱体制备：按照质量比为1∶1称取含氢聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷倒入烧杯中，超声10min，放入搅拌子，室温磁力搅拌1h，加入质量分数为1％的甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，继续搅拌1h；按照前驱体液与La0.9K0.1CoO3的质量份数比为100∶5～15向上述体系中加入PS@La0.9K0.1CoO3，磁力搅拌45min；将前驱体液倒入玻璃模具，放入恒温烘箱，设定温度50℃，保温4h，再升温至80℃，保温2h，冷却后得催化剂前驱体；
4)催化剂前驱体热解：将步骤3)制的催化剂前驱体加入氧化铝坩埚中，置于高温管式炉恒温区中；通入Ar 10min气流量控制在100～200sccm范围内，按照5℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9K0.1CoO3纳米粒子催化剂。
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