CN102122567B - 稀土类烧结磁铁的制造方法 - Google Patents

稀土类烧结磁铁的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土类烧结磁铁的制造方法。稀土类烧结磁铁(10)的制造方法具有以下工序：对包含磁性粉末和充油橡胶的混合物进行成形来制作成形体的成形工序，所述磁性粉末含有稀土类化合物，所述充油橡胶含有油及橡胶；从成形体中除去充油橡胶的脱溶剂工序；烧成除去了充油橡胶的成形体从而获得稀土类烧结磁铁(10)的烧成工序。

Description

稀土类烧结磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土类烧结磁铁的制造方法。
背景技术
稀土类烧结磁铁通常是通过对具有规定组成的原料压制成形而制作成形体之后烧成该成形体来加以制造的。作为稀土类烧成磁铁的制造方法，为了谋求磁特性的改善等而提出了使用浆料作为制作成形体之前的原料的湿式成形。这与干式成形相比较其主要原因是能够提高磁性粉末的均匀性。如上所述，成形体的制作条件会较大地影响到稀土类烧结磁铁的特性。
另外，由上述的湿式成形而制造各向异性的稀土类烧结磁铁的情况下，通常是实施一边加压一边施加磁场的磁场中成形，从而制作出磁性颗粒按规定方向进行磁场取向的成形体。在该情况下，磁性粉末彼此的粘结和磁场取向就变得同时进行了。
另外，作为稀土类烧结磁铁用的成形体的另一个制作方法，提出了在对热可塑性粘结剂和磁性粉末实施混炼之后进行挤压成形的技术(例如参照专利文献1)。在如此的制造方法中通常必须在成形时加热混炼物。
专利文献1：日本特开平9-283358号公报
发明内容
在如以上所述使用浆料并以磁场中成形来制作成形体的情况下，有必要一边施加磁场一边使磁性粉末彼此粘结，所以磁性粉末的活动受到了限制，因而要获得充分高的取向度是困难的。另外，在使其向压制方向进行磁场取向的情况下，提高取向度将变得更加困难。
另一方面，在上述专利文献1那样的方法中，因为有必要在挤出成形时进行加热，所以制造工艺或者制造设备会变得较为复杂，并且可能有磁性粉末伴随着加热而发生氧化从而引起稀土类烧结磁铁的磁特性发生降低的情况。
本发明就是鉴于以上所述情况而做出的，目的在于提供一种即使是在常温下也能够进行成形体的制作并且能够容易地制造出具有优异的剩磁通密度的稀土类烧结磁铁的稀土类烧结磁铁制造方法。
为了达到上述目的，本发明提供一种稀土类烧结磁铁的制造方法，其具有以下工序：成形工序，对包含磁性粉末和充油橡胶(oil extendedrubber)的混合物进行成形来制作成形体，所述磁性粉末含有稀土类化合物，所述充油橡胶含有油和橡胶；脱溶剂工序，从成形体中除去充油橡胶；以及烧成工序，对除去了充油橡胶的成形体进行烧成，从而获得稀土类烧结磁铁。
根据上述本发明的制造方法，即使是在常温条件下也可以进行成形体的制作，并且能够容易地制造出具有优异的剩磁通密度的稀土类烧结磁铁。作为获得如此效果的原因被认为是如以下所述的主要因素。即，在本发明的制造方法中，因为是使用含有充油橡胶的混合物来制作成形体，所以即使不进行加热也能够容易地制造出所希望形状的成形体。因此，能够简化制造设备并且能够充分抑制磁性粉末的氧化。另外，因为不用实施加压就能够形成成形体，所以在磁场中进行成形时，磁性颗粒的取向容易齐向并且能够获得高取向度的稀土类烧结磁铁。由于如此的原因，从而能够容易地制造出具有优异的剩磁通密度的稀土类烧结磁铁。但是，获得本发明效果的原因并不限定于上述因素。
在本发明的制造方法的成形工序中，优选对混合物实施挤出成形来制作成形体。由此，能够容易地大量生产具有优异的剩磁通密度的各种各样形状的稀土类烧结磁铁。另外，还能够提高稀土类烧结磁铁的制造过程中的成品率。
另外，本发明的制造方法中的橡胶优选为由不含氧的高分子作为构成元素所构成。由此，能够充分抑制脱溶剂工序中的稀土类化合物的氧化，并且能够制造出在磁特性方面更为优异的稀土类烧结磁铁。
再有，本发明制造方法中的橡胶优选为由碳之间的键仅为单键的高分子所构成。由此，能够充分降低残留于稀土类烧结磁铁中的碳含量，并且还能够进一步提高稀土类烧结磁铁的磁特性。
另外，本发明制造方法中的混合物的磁性粉末的含有率优选为80～95质量％。以这样的范围含有磁性粉末的混合物容易进行混炼，同时还具有适当的保形性。因此，就能够更加容易地以挤出成形加以成形。
再有，本发明制造方法中的上述脱溶剂工序优选具有：脱油工序，加热成形体，并从成形体中主要除去油；脱脂工序，加热成形体，并从成形体中主要除去橡胶。通过以如此的形式将脱溶剂工序分成两个工序来加以实施，从而就能够进一步降低残留于稀土类烧结磁铁中的碳的含有率。由此，就能够获得具有更优异的矫顽磁力的稀土类烧结磁铁。
根据本发明，能够提供一种即使是在常温条件下也能够进行成形体的制作并且能够容易地制造具有优异剩磁通密度的稀土类烧结磁铁的稀土类烧结磁铁的制造方法。
附图说明
图1是表示由本发明制造方法获得的稀土类烧结磁铁的一个例子的斜视图。
符号说明
10…稀土类烧结磁铁
具体实施方式
以下根据情况参照附图就本发明的优选实施方式加以具体说明。
本实施方式的制造方法具有以下所述工序：准备工序，分别调制含有油以及橡胶的充油橡胶和含有包含稀土类元素的化合物(稀土类化合物)的磁性粉末；混炼工序，通过对磁性粉末和充油橡胶进行混炼来调制粘土状的混炼物；成形工序，对该混炼物进行成形并制作出成形体；脱溶剂工序，从成形体中除去油和橡胶；以及烧成工序，对除去了油和橡胶的成形体进行烧成，从而获得稀土类烧结磁铁。以下说明各个工序的详细情况。
在准备工序中，调制含有油以及橡胶的充油橡胶。该充油橡胶可以通过配合橡胶和油并使橡胶吸收油来加以获得。充油橡胶优选为处于橡胶被油所饱和的状态。具体是，油相对于橡胶的质量比优选为4以上，更加优选为5～7。如果油相对于橡胶的质量比变成过大，那么就会有粘土状的混炼物发粘而变得难以操作的倾向。另一方面，如果油相对于橡胶的质量比变得过于小，那么就会有混炼物不变成粘土状而使混炼物的保形性受到破坏并且挤出成形变得困难的倾向。
在配合油和橡胶之前，优选将橡胶溶解于甲苯等的有机溶剂中来调制溶液。通过以如此形式使橡胶溶解于有机溶剂，从而能够容易地制造出充油橡胶。有机溶剂相对于橡胶的质量比率优选为5～20，更加优选为10～20。如果该质量比率小于5，那么就会有变得难以充分溶解橡胶的倾向，如果该质量比率超过了20，那么就会有除去溶剂需要较长时间的倾向。还有，优选在混合了橡胶和油之后，进行加热以及/或者加压来去除所使用的有机溶剂，并调制出充分降低了有机溶剂含量的充油橡胶。
作为油，可以使用矿物油、合成油、植物油以及动物油等的各种各样的润滑油。作为优选的油，可以列举聚α-链烯烃等的烃油、羧酸以及脂肪酸等，具体可以列举异链烷烃。
作为橡胶，可以使用通常的合成橡胶。从抑制稀土类化合物的氧化的观点出发，优选在化学结构中没有氧的橡胶、即、不含氧作为构成橡胶的高分子的元素的橡胶。另外，作为橡胶，从降低残留于稀土类烧结磁铁中的碳含量的观点出发，优选由不含双键以及/或者芳香族环的高分子构成的物质，更加优选由碳与碳之间的键只由单键构成的高分子所构成的物质。作为像这样的例子，可以列举在主链中具有聚亚甲基链(例如由10个以上的亚甲基连结而成的物质)的高分子。还有，从防止由于硫化而引起的特性劣化的观点出发，优选不含硫作为构成橡胶的高分子的元素的橡胶。
作为橡胶的具体例子，可以列举聚异丁烯(PIB)、乙丙橡胶(EPM)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、异戊橡胶(IR)、丁基橡胶(IIR)、以及含有二烯的乙丙橡胶(EPDM)等。从降低残留于稀土类烧结磁铁中的碳含量的观点出发，在这些橡胶中尤其优选为PIB以及EPM。
磁性粉末可以按照以下步骤来加以调制。首先，铸造以规定的比率含有稀土类元素(R)、铁(Fe)、硼(B)以及任意元素的组合物，从而获得含有稀土类化合物(R-Fe-B类金属间化合物)的铸锭。使用捣碎机将所获得的铸锭粗粉碎成粒径为10～100μm的程度，接着，使用球磨机等将其微粉碎成粒径为0.5～5μm的程度，从而获得含有稀土类化合物的磁性粉末。
稀土类元素包含从属于长周期型元素周期表的3族的钪(Sc)、钇(Y)以及镧系元素中选出的1种以上的元素。在此，镧系元素包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)以及镥(Lu)。
稀土类元素优选包含以上所述的稀土类元素中从Nd、Pr、Ho以及Tb中选出的至少1种元素，或者包含从La、Sm、Ce、Gd、Er、Eu、Tm、Yb以及Y中选出的至少1种元素。
作为R-Fe-B类金属间化合物，可以列举以Nd2Fe14B表示的Nd-Fe-B类的化合物。还有，包含于磁性粉末中的稀土类化合物并不限定于R-Fe-B类金属间化合物，例如也可以是以SmCo5或者Sm2Co17所表示的Sm-Co类化合物或者Sm-Fe-N类化合物。
在混炼工序中，对磁性粉末和充油橡胶进行混炼来调制粘土状的混炼物(混合物)。混炼物中的磁性粉末的含有率优选为80～95质量％，更加优选为88～92质量％。如果该含有率过大，那么就会有取向度发生降低的倾向以及难以获得充分的保形性的成形体的倾向；如果该含有率过小，那么就会有混炼物发粘而变得难以操作的倾向。可以使用混炼机等市售的混炼装置来进行混炼。
在成形工序中，对混炼物实施磁场中成形来制作成形体。成形方法并没有特别的限制，例如可以采用挤出成形、注塑成形、加压成形等各种各样的成形方法。本实施方式的制造方法可以由挤出成形来制作成形体。由此，就能够以高成品率而且容易地大批量生产各种各样形状的成形体。
挤出成形可以使用通常的挤出成形机来加以进行。此时，例如如果在挤出成形机的挤出口附近施加磁场，那么就可以一边进行挤出成形一边进行磁场取向。在如此方法中，因为能够以成形体不被加压的状态施加磁场，所以利用与油润滑作用的协同作用，而能够使得磁性颗粒(一次颗粒)变得容易活动，从而取向也就变得容易一致对齐，因而能够制造取向度充分高的各向异性的稀土类烧结磁铁。所施加的磁场的强度例如可以为800～1600kA/m。另外，通过改变用于挤出成形的成形机的挤出口形状，从而就能够制作出各种各样的形状例如圆柱形状的成形体或者片形状的成形体。
在脱溶剂工序中，通过加热以及/或者减压来除去包含于成形体中的充油橡胶。通过实施该脱溶剂工序，从而就能够降低残存于稀土类烧结磁铁中的碳的含有率。脱溶剂工序可以分成2个工序来加以实施，该2个工序为主要除去油的脱油工序和主要除去橡胶的脱脂工序。通常，因为油要比橡胶能够更加容易地去除，所以可以以较脱脂工序更加低的加热温度来实施脱油工序。如果实施像这样的二阶段的工序，那么即使使用在分子中具有作为构成元素的氧的物质作为油，也能够充分抑制磁性粉末发生氧化。
脱油工序可以通过在例如压力为10kPa以下的减压或者真空条件下以80～150℃加热0.5～5小时来加以实施。通过在如此条件下进行加热，从而就能够从成形体中除去油。另外，在充油橡胶含有有机溶剂的情况下，也能够除去该有机溶剂。还有，在脱油工序中并没有必要除去包含于成形体中的所有的油，可以只是除去一部分油。另外，在脱油工序中没有能够除去的油可以在后面所述的脱脂工序中加以去除。
在脱油工序中，也可以进行一部分橡胶的分解以及除去由于分解而产生的分解物。脱油工序中的升温速度优选为1～30℃/分，更加优选为5～20℃/分。由此，既能够避免由于设备而造成的制约，又能够抑制工序的长期化并能够有效地从成形体中去除油。还有，本说明书中的升温速度可以通过将升温前与升温后的温度差除以升温所需要的时间来加以求得。
脱脂工序可以例如通过在从室温渐渐地升温至400～600℃之后根据需要在400～600℃的温度条件下保持0～10小时来加以实施。也可以不必实施升温后的保持。通过以这样的条件进行加热，从而使橡胶直接从成形体中除去，或者在热分解之后从成形体中除去。
脱脂工序中的升温速度优选为5℃/小时以上，更加优选为20～200℃/小时。如果升温速度过快，那么就会有橡胶分解以及分解物的排除变得难以顺利进行的倾向。由此，就会有稀土类烧结磁铁中的来自于橡胶分解物的碳的含有率发生增加的倾向。另一方面，如果升温速度过慢，那么就会有工序所需时间长并且生产性发生降低的倾向。
脱脂工序既可以在与大气压相同程度的压力条件下并且在氢气氛围或者氩气氛围中加以实施，也可以在10kPa以下的减压条件下或者在真空条件下加以实施。通过以如此的条件实施脱脂工序，从而就能够顺利地实施橡胶分解以及分解物的排除。如果在氢气氛围条件下实施脱脂工序，那么就能够对构成橡胶的高分子主链进行部分分解来进行低分子化，能够获得碳含量被进一步降低的稀土类烧结磁铁。
还有，脱溶剂工序并不限定于以上所述那样的两个阶段的工序，例如也可以不进行脱油工序而单单进行相当于脱脂工序的工序，从而同时除去油和除去橡胶。
在烧成工序中，对除去了溶剂的成形体进行烧成来获得稀土类烧结磁铁。烧成例如可以通过在减压、真空或者惰性气体氛围的加热炉中以1000～1200℃的温度条件对成形体实施加热1～10小时，之后放冷，从而获得稀土类烧结磁铁。
由烧成工序而获得的稀土类烧结磁铁可以根据需要而加工成所希望的形状以及尺寸。还有，也可以根据需要对稀土类烧结磁铁实施后面所述的老化(aging)处理工序。
在老化处理工序中，以较烧成工序更低的加热温度加热由烧成工序获得的烧结体。老化处理例如在以700～900℃的温度条件实施加热1～3小时之后再以400～700℃的温度条件实施加热1～3小时的二阶段加热、或者以600℃附近的温度条件实施加热1～3小时的一阶段加热等条件进行。通过如此的老化处理从而就能够提高稀土类烧结磁铁的磁特性。
图1是表示由上述实施方式的制造方法而获得的稀土类烧结磁铁的一个例子的斜视图。稀土类烧结磁铁10是通过进行在挤出成形时施加磁场的磁场中成形而获得的稀土类烧结磁铁，所以具有高取向度。稀土类烧结磁铁10例如具有95～97％的取向度，所以具有高的剩磁通密度。另外，稀土类烧结磁铁10虽然是使用由充油橡胶和磁性粉末的混炼物得到的成形体来加以制作的，但是因为由脱溶剂工序而充分降低残留于成形体中的碳含量，所以具有优异的矫顽磁力。从进一步提高稀土类烧结磁铁10的矫顽磁力的观点出发，稀土类烧结磁铁10中的碳含有率优选为0.8质量％以下，更加优选为0.5质量％以下。
如果稀土类烧结磁铁10是含有Nd-Fe-B类金属间化合物作为稀土类化合物的烧结磁铁，那么Nd-Fe-B类金属间化合物的含量比率优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上，进一步优选为99质量％以上。如果Nd-Fe-B类金属间化合物的含量比率变成较低，那么就会有变得难以获得优异的磁特性的倾向。
稀土类烧结磁铁10中的稀土类元素的含量比率优选为8～40质量％，更加优选为15～35质量％。如果稀土类元素的含量比率小于8质量％，那么就会有变得难以获得具有高矫顽磁力的稀土类烧结磁铁10的倾向。另一方面，如果稀土类元素的含量比率超过了40质量％，那么富含R的非磁性相将变多，会有稀土类烧结磁铁10的剩磁通密度发生降低的倾向。
稀土类烧结磁铁10中的Fe的含量比率优选为42～90质量％，更加优选为60～80质量％。如果Fe的含量比率小于42质量％，那么就会有稀土类烧结磁铁10的Br发生降低的倾向，如果超过了90质量％，那么就会有稀土类烧结磁铁10的矫顽磁力发生降低的倾向。
稀土类烧结磁铁10中的B的含量比率优选为0.5～5质量％。如果B的含量比率小于0.5质量％，那么就会有稀土类烧结磁铁10的矫顽磁力发生降低的倾向，如果超过了5质量％，那么因为富含B的非磁性相变多，所以会有稀土类烧结磁铁10的剩磁通密度发生降低的倾向。
还有，也可以以钴(Co)来置换一部分Fe。由此，就能够不损害稀土类烧结磁铁10的磁特性而改善其温度特性。另外，也可以以从碳(C)、磷(P)、硫磺(S)以及铜(Cu)中选出的1种以上的元素来置换一部分B。由此，就能够提高稀土类烧结磁铁10的生产性从而也就能够降低其生产成本。
从稀土类烧结磁铁10的矫顽磁力的提高、生产性的提高以及低成本化的观点出发，可以含有作为任意元素的以下所述的元素中的1种以上的元素，这些元素为：铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铋(Bi)、铌(Nb)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)、锑(Sb)、锗(Ge)、锡(Sn)、锆(Zr)、镍(Ni)、硅(Si)、镓(Ga)、铜(Cu)以及/或者铪(Hf)等。
在稀土类烧结磁铁10中可以含有作为不可避免的杂质的氧(O)、氮(N)、碳(C)以及/或者钙(Ca)等。像这样的稀土类烧结磁铁10例如能够被适当应用于电动设备的旋转元件等中。
根据本实施方式的制造方法，那么不仅能够在常温下实施直至成型工序为止的工序而且能够采用挤出成形作为成形方法，所以能够容易地并且以高成品率对具有各种各样形状的高取向度的稀土类烧结磁铁实施批量生产。另外，因为能够不予以加热就制作成形体，所以能够充分抑制含有稀土类化合物的磁性粉末的氧化，并且能够获得在磁特性方面表现更为优异的稀土类烧结磁铁。
以上就本发明的优选实施方式作了具体说明，但是本发明不受上述实施方式的任何限定。
实施例
以下通过参照实施例以及比较例来具体说明本发明的内容，但是本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
[准备工序]
<充油橡胶的调制>
配合乙丙橡胶(JSR株式会社制，商品名：EP11)70g和甲苯1120g，使用ホモジエツタ一(日本特殊机化工业制)，以搅拌旋转速度：5000rpm以及搅拌时间：75分钟的条件进行搅拌，从而获得溶液1190g。
在上述溶液中添加420g异链烷烃(埃克森公司(ExxonCorporation)制，商品名：アイソパ-M)，使用以上所述的ホモジエツタ一，以搅拌旋转速度：5000rpm以及搅拌时间：45分钟的条件进行搅拌，从而获得溶液。使用搅拌机(three-one motor)(新东科学株式会社制)，以搅拌旋转速度：300rpm以及干燥时间：6小时的条件进行真空搅拌并使甲苯蒸发，从而调制出充油橡胶490g。
<Nd-Fe-B类粉末的调制>
按照薄带连铸法调制作为稀土类化合物的具有以下所述组成的Nd-Fe-B类合金。
Nd：30质量％
Co：1.0质量％
Cu：0.1质量％
Al：0.2质量％
B：1.0质量％
Zr：0.2质量％
Fe：余量(但是，包含不可避免的杂质)
用回转窑在100kPa的氢气氛围中对上述的Nd-Fe-B类合金实施粗粉碎，之后，在100kPa的氩气氛围中以600℃的温度条件进行脱氢处理，从而获得粗粉碎粉末。在该粗粉碎粉末中添加0.1质量％的硬脂酸锌，在N2气流中进行喷射磨粉碎，从而获得平均粒径为4μm的Nd-Fe-B类合金粉末。
[混炼工序]
在560g所获得的Nd-Fe-B类合金粉末中添加70g由上述步骤调制出的充油橡胶，使用行星混合机(特殊机化工业株式会社制，商品名：ハイビスミツクス)，以旋转速度：50rpm以及混炼时间：30分钟的条件进行混炼，从而获得作为充油橡胶和Nd-Fe-B类合金粉末的混炼物的混合物630g。
[成形工序]
使用挤出成形机(东洋精机制作所制，商品名：ラボプラストミル，喷嘴形状：长18mm×宽12mm，)，以旋转速度：50rpm以及气缸温度：25℃的条件，一边向喷嘴的纵向施加1200kA/m的磁场，一边对上述混炼物进行挤出成形，从而获得棱柱形状的成形体。用线切割机将该成形体切割成长度为20mm，从而制作出尺寸为长20mm×宽18mm×厚12mm的成形体。成形体中的磁性粉末的含有率如表1所示。
[脱溶剂工序]
将15个被制作成的成形体放置于尺寸为长150mm×宽150mm×深150mm的盘子上，并依次进行由以下所说明的脱油工序和脱脂工序。
<脱油工序>
使用第1电炉，一边以6L/分的流速使氩气流通，一边在100kPa的氩气氛围中以10℃/分的升温速度从室温升温到100℃。然后，在100℃的温度条件下保持50分钟，之后进行电炉内的排气，在减压(≤1kPa)状态下以100℃的温度条件保持1.5小时。然后，放冷至室温。
<脱脂工序>
使用第2电炉，一边以1L/分的流速使氢气流通，一边在100kPa的氢气氛围中用4小时地时间从室温升温至500℃(升温速度：120℃/小时)。升温之后放冷至室温，从而获得脱脂体。
[烧成工序]
使用第3电炉，在减压状态(≤1kPa)下以10℃/分的升温速度对所得到的脱脂体升温至1050℃。然后，在以1050℃的温度条件保持4小时之后，一边以6L/分的流速使氩气流通一边放冷至室温，从而获得烧结体。
[老化处理工序]
使用第4电炉，对所得的烧结体，一边以6L/分的流速使氩气流通，一边以10℃/分的升温速度升温至800℃。然后，在800℃的温度条件下保持1小时，之后放冷至室温。其后，一边以6L/分的流速使氩气流通，一边以10℃/分的升温速度升温至500℃，在500℃的温度条件下保持1小时。然后，放冷至室温，从而获得实施例1的稀土类烧结磁铁。
[稀土类烧结磁铁的评价]
根据阿基米德法则来测定如上所述制造得到的稀土类烧结磁铁的相对密度。另外，使用BH示踪器来测定稀土类烧结磁铁的剩磁通密度(Br)以及矫顽磁力(HcJ)。另外，由高频加热燃烧-红外线吸收法来测定稀土类烧结磁铁中的碳的含有率。具体是，以捣碎机粉碎稀土类烧结磁铁，准备作为测定试样的粉碎粉0.1g。然后，使用碳定量分析装置(堀场制作所制，EMIA-920)，在氧气气流中测定被测试样的碳含有率。评价结果表示于表1中。
(实施例2～20)
除了如表1所示那样变更橡胶的种类、磁性粉末的种类、原料配比以及脱脂工序的升温时间中的至少一者之外，其余均与实施例1同样来制作稀土类烧结磁铁，并与实施例1同样进行稀土类烧结磁铁的评价。稀土类烧结磁铁的制作条件以及评价结果汇总表示于表1中。还有，在实施例20中，如下所述调制取代Nd-Fe-B类粉末而使用的Sm-Co类粉末。
<Sm-Co类粉末的调制>
按照薄带连铸法来调制作为稀土类化合物的具有以下所述组成的Sm-Co类合金。
Sm：26.4质量％
Fe：15.9质量％
Cu：7.4质量％
Zr：2.2质量％
Co：余量(但是，包含不可避免的杂质)
用回转窑在100kPa的氢气氛围中对上述的Sm-Co类合金实施粗粉碎，之后，在100kPa的氩气氛围中以600℃的温度条件进行脱氢处理，从而获得粗粉碎粉末。在该粗粉碎粉末中添加0.1质量％的硬脂酸锌，在N2气流中进行喷射磨粉碎，从而获得平均粒径为4μm的Sm-Co类合金粉末。
(比较例1～3)
如表1所示那样变更橡胶的种类、原料配合比以及脱脂工序的升温时间中的至少一者。还有，使用作为热可塑性粘结剂的聚乙烯或者聚丙烯的比较例1以及2在成形工序中是一边进行加热一边实施挤出成形。除此之外均与实施例1同样来制作稀土类烧结磁铁，并与实施例1同样来进行稀土类烧结磁铁的评价。稀土类烧结磁铁的制作条件以及评价结果汇总表示于表1中。
[表1]
Figure BSA00000364124500131
*1：EPM是表示乙丙橡胶，SBR是表示苯乙烯-丁二烯橡胶，PIB是表示聚异丁烯橡胶，IR是表示异戊橡胶，BR是表示丁二烯橡胶，PE是表示聚乙烯，PP是表示聚丙烯。
*2：表示橡胶基准的质量比。
*3：表示成形体中的含有率。
*4：表示脱脂工序中的升温速度(升温前后的温度差/升温所需要的时间)。
根据表1所表示的结果可知：使用乙丙橡胶(EPM)作为橡胶的情况与使用苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)的情况相比，其稀土类烧结磁铁的相对密度更高而且碳含有率更低。这被认为是因为：与在构成橡胶的高分子的分子结构中具有苯环的SBR相比，没有苯环的EPM更加顺利地进行高分子的分解以及由于分解而生成的分解物的排除。另外，根据实施例1～9的结果确认了：延缓脱脂工序的升温速度能够降低碳的含有率。这被认为是因为：通过延缓升温速度从而顺利地进行成形体中的橡胶的分解以及对分解物的排除。
根据实施例1～9的结果可知，提高成形体中的磁性粉末的含有率能够降低碳含有率，能够获得具有高HcJ的稀土类烧结磁铁。另外，根据实施例1、14～16的结果确认了：通过将油相对于橡胶的配合比率(质量比)调整到6～7，从而就能够获得取向度更加高(高Br)的稀土类烧结磁铁。还有，由热分解GC/MS分析测定出的比较例1以及2的稀土类烧结磁铁中的氧含量分别为11000ppm以及15000ppm。另外，在充油橡胶的调制过程中没有使用异链烷烃的比较例3在成形工序中不能够制作出成形体，从而不能够制作出稀土类烧结磁铁。

Claims (5)

1.一种稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
具有以下工序：
调制含有油以及橡胶的充油橡胶的准备工序，
成形工序，对包含磁性粉末和所述充油橡胶的混合物进行成形来制作成形体，所述磁性粉末含有稀土类化合物，
脱溶剂工序，从所述成形体中除去所述充油橡胶，以及
烧成工序，对除去了所述充油橡胶的所述成形体进行烧成，从而获得稀土类烧结磁铁，
其中，
所述脱溶剂工序具有以下工序：脱油工序，加热所述成形体，并从所述成形体中主要除去所述油；脱脂工序，加热所述成形体，并从所述成形体中主要除去所述橡胶，
所述油选自烃油、羧酸以及脂肪酸，
所述橡胶选自乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶、以及含有二烯的乙丙橡胶。
2.如权利要求1所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
在所述成形工序中，对所述混合物进行挤出成形来制作所述成形体。
3.如权利要求1或2所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
所述油为异链烷烃。
4.如权利要求1或2所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
所述橡胶由碳之间的键仅为单键的高分子所构成。
5.如权利要求1或2所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
所述混合物中的所述磁性粉末的含有率为80～95质量％。
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