CN102115479B - 二苯基硅二醇的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二苯基硅二醇的提纯方法，包括如下步骤：将低纯度二苯基硅二醇和甲苯的混合物，搅拌并加热至103～105℃，降温至92～94℃，过滤，获得第一批结晶物，将滤液冷却至8～10℃，过滤，获得第二批结晶物，真空干燥，获得所述高纯度的二苯基硅二醇。发明的有益结果如下：本发明采用分步重结晶的提纯工艺，使低纯度二苯基硅二醇的纯度得到较大提高，能满足制备高苯基含量苯基硅橡胶的要求。经分步重结晶提纯，使低纯度二苯基硅二醇的熔点由137℃～141℃提高至151.0～152.5℃，硅羟基的含量由18.9降至15.5％。
Description
技术领域
本发明涉及二苯基硅二醇的制备方法，更具体的说是涉及低纯度二苯基硅二醇的提纯方法。
背景技术
二苯基硅二醇，又名二苯基二羟基硅烷，为白色针状晶体，大量在高温硫化硅橡胶中用作结构控制剂，达到防止胶料过早凝胶化及提高物理机械性能。除了结构控制剂，也可用作有机硅产品的中间体包括苯甲基硅油，高温润滑脂润滑油，耐高低温硅橡胶的生产。
据报道，国内生产的二苯基硅二醇工业产品熔点一般为137℃～141℃，硅羟基的重量含量为18～19％，纯度仅大于80％。在有机硅工业上，二苯基硅二醇一般作为中间产品，其纯度直接影响到最终产物的性能。尤其在制备高苯基含量的苯基硅橡胶中，由于二苯基硅二醇纯度低，含有较多的一苯基硅三醇，导致苯基硅橡胶产生局部交联而影响产品质量，因此其纯度直接影响到最终产物的性能和质量。高苯基含量的苯基硅橡胶可在200～300℃的环境中长期使用，若选择适当的填充剂和高温添加剂，使用温度可高达375℃，并可耐瞬间数千度的高温。同时，在低温达-100～-70℃下能保持弹性，具有突出的耐低温性。此外，苯基硅橡胶的耐辐照、耐臭氧、耐烧蚀等性能均优于其它橡胶。因此苯基硅橡胶对宇航工业、国防尖端技术发展的意义十分重大，是国防军工、航空航天、电子通信、车辆船舶、医疗器械等尖端技术领域不可缺少的新材料。此类产品要求生产原料二苯基硅二醇纯度高，具体指标大致为二苯基硅二醇的熔点为151～153℃，硅羟基的含量小于16％。
重结晶是一种适用于溶解度不同的可溶性固体混和物分离和提纯的方法。而且对于被提纯的物质，必须具备溶解度在温度高时较大，而在较低的温度时则较小的特征。如何采用重结晶的方法，对低纯度二苯基硅二醇进行提纯，是本领域的一个重要研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二苯基硅二醇的提纯方法，以满足有关产业部门的需要。
本发明的方法，包括如下步骤：
将低纯度二苯基硅二醇和甲苯的混合物，搅拌并加热至103～105℃，降温至92～94℃，过滤，获得第一批结晶物，可另作他用，将滤液进一步冷却至8～10℃，过滤，获得第二批结晶物，在70℃和-0.08MPa下真空干燥9～11，小时，优选10小时，达到恒重，获得所述高纯度的二苯基硅二醇；
所述低纯度二苯基硅二醇的熔点为137℃～141℃，硅羟基重量含量为18～19％；
甲苯与低纯度二苯基硅二醇的重量比为100∶5.0～7.0；
优选的，甲苯与低纯度二苯基硅二醇的重量比为100∶5.5～6.4。
未析出的二苯基硅二醇与甲苯形成母液为二苯基硅二醇饱和溶液。母液可替代甲苯循环使用。
采用“化学试剂熔点范围测定通用方法”GB/T 617-2006标准测定，熔点为151.0～152.5℃，按氢化铝锂法测定，硅羟基的含量为15.5％。
本发明选择了适当的溶剂，通过溶剂的选择试验，发现甲苯对二苯基硅二醇及一苯基硅三醇的溶解度及其温度依赖性有所差异。总体来讲，在甲苯中二苯基硅二醇的溶解度高于一苯基硅三醇，因此可以在不同温度下进行分步重结晶使被提纯物质二苯基硅二醇的纯度提高，从而达到提纯目的。
发明的有益结果如下：本发明采用分步重结晶的提纯工艺，使低纯度二苯基硅二醇的纯度得到较大提高，能满足制备高苯基含量苯基硅橡胶的要求。经分步重结晶提纯，使低纯度二苯基硅二醇的熔点由137℃～141℃提高至151.0～152.5℃，硅羟基的含量由18.9降至15.5％。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的，但并不限制本发明。
实施例1
在反应釜中加入800Kg的甲苯和48Kg的低纯度二苯基硅二醇，在搅拌下加热至105℃，待二苯基硅二醇(结晶物)完全溶解，降温并控温在92℃，第一批结晶物生成，待结晶恒定后将生成的结晶物热过滤，得第一批结晶物。将滤液进一步冷却并控温至8℃，第二批结晶物生成，待结晶恒定后，将生成的结晶物过滤，得第二批结晶物。其中第一批结晶物为纯度低的二苯基硅二醇，另作他用，第二批结晶物为高纯度的二苯基硅二醇。
将高纯度的二苯基硅二醇结晶物经70℃、-0.08MPa真空干燥10小时，至恒重，称量得产品37.44Kg，测定其熔点为151.5～152.5℃，硅羟基含量为15.5％。
实施例2
在反应釜中加入750Kg的甲苯和52.5Kg的低纯度二苯基硅二醇，在搅拌下加热至103℃，待二苯基硅二醇(结晶物)完全溶解，降温并控温在94℃，第一批结晶物生成，待结晶恒定后将生成的结晶物热过滤，得第一批结晶物，另作他用。将滤液进一步冷却并控温至10℃，第二批结晶物生成，待结晶恒定后，将生成的结晶物过滤，得第二批结晶物。其中第一批结晶物为纯度低的二苯基硅二醇，第二批结晶物为高纯度的二苯基硅二醇。
将高纯度的二苯基硅二醇结晶物经70℃、-0.08MPa真空干燥11小时，至恒重，称量得产品41.05Kg，测定其熔点为151.2～152.6℃，硅羟基含量为15.7％。
实施例3
在反应釜中加入850Kg母液(其中含甲苯845.1Kg，低纯度二苯基硅二醇4.9Kg)和37.3Kg低纯度二苯基硅二醇，在搅拌下加热至104℃，待二苯基硅二醇(结晶物)完全溶解，降温并控温在93℃，第一批结晶物生成，待结晶恒定后将生成的结晶物热过滤，得第一批结晶物，另作他用。将滤液进一步冷却并控温至9℃，第二批结晶物生成，待结晶恒定后，将生成的结晶物过滤，得第二批结晶物。其中第一批结晶物为纯度低的二苯基硅二醇，第二批结晶物为高纯度的二苯基硅二醇
将高纯度的二苯基硅二醇结晶物经70℃、-0.08MPa真空干燥9小时，至恒重，称量得产品32.58Kg，测定其熔点为151.0～152.9℃，硅羟基含量为15.9％。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.二苯基硅二醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：将低纯度二苯基硅二醇和甲苯的混合物，搅拌并加热至103～105℃，降温至92～94℃，过滤，获得第一批结晶物，将滤液冷却至8～10℃，过滤，获得第二批结晶物，真空干燥，获得所述高纯度的二苯基硅二醇；
所述高纯度二苯基硅二醇的熔点为151～153°C，硅羟基的含量小于16％；
所述低纯度二苯基硅二醇的熔点为137°C～141°C，硅羟基重量含量为18～19%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，获得的第二批结晶物，在70℃和－0.08MPa下真空干燥9～11小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，获得的第二批结晶物，在70℃和－0.08MPa下真空干燥10小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，甲苯与低纯度二苯基硅二醇的重量比为100∶5.0～7.0。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，甲苯与低纯度二苯基硅二醇的重量比为100∶5.5～6.4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，获得第二批结晶物时的母液替代甲苯循环使用。
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