CN106117087A - 一种肌肉醇磷酸盐的制备方法 - Google Patents

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季振明
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

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Abstract

本发明公开了一种肌肉醇磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：(1)N‑甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸，控制反应温度在0～30℃，滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时；(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液，反应温度控制在30～90℃，生成肌肉醇磷酸盐，继续保温反应1～3小时；(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干，加入溶剂溶解固体，加入磷酸，得析出物，抽滤，滤饼用溶剂洗涤，滤干，80℃干燥至恒重，得产品。本发明合成方法中的原料易得，工艺过程简单，原料无毒害，生产成本低，废水排放量小，合成收率高，适合工业化生产，且反应所需要求不高，对反应设备侵蚀不大，对环境和人身体影响小。

Description

一种肌肉醇磷酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及脂类衍生物制备技术领域，具体涉及一种肌肉醇磷酸盐的制备方法。
背景技术
谢斌等(西北大学学报(自然科学版)2010年l0月，第40卷第5期)发表了肌肉醇磷酸盐的合成研究中要加入冰醋酸，增加了合成的成本及废水中的有害物质，增加了对设备的腐蚀性；专利CH516596介绍的合成方法是N-甲基氨基乙醇和溴乙烷反应，先制得肌肉醇氢溴酸盐，再经中和反应，加磷酸反应生成目标产品，其合成的路线长，使用的原料有毒，收率低，不足60％，且投入成本高。
发明内容
本发明的目的提供一种肌肉醇磷酸盐的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
根据本发明的一个方面，一种肌肉醇磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)N-甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸，控制反应温度在0～30℃，滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时；
(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液，反应温度控制在30～90℃，生成肌肉醇磷酸盐，继续保温反应1～3小时；
(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干，加入溶剂溶解固体，加入磷酸，得析出物，抽滤，滤饼用溶剂洗涤，滤干，80℃干燥至恒重，得产品。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中N-甲基氨基乙醇与磷酸的摩尔比例在1：(0.3～0.7)。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中N-甲基氨基乙醇与单氰胺与摩尔 比例在1：(1.0～1.5)。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中N-甲基氨基乙醇与剩余磷酸的摩尔比例在1：(0.3～0.7)。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中加入的溶剂可以是甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，丁酮中的任意一种。
肌肉醇磷酸盐的制备方法合成化学式如下，
本发明所提供的一种肌肉醇磷酸盐的制备方法，合成方法中的原料易得，工艺过程简单，原料无毒害，反应中不会产生过多的废弃物，大大降低污染的排放，生产成本低，废水排放量小，合成收率高，适合工业化生产，且反应所需要求不高，对反应设备侵蚀不大，对环境和人身体影响小。
具体实施方式
实施例1
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其体积量无要求，只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加浓磷酸13.8g滴加毕，继续保温20℃下反应1小时，升温，加入单氰胺水溶液50.4g，加完继续搅拌，载温度40℃下反应3小时，将反应物减压浓缩至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，搅拌至有析出物，继续搅拌2小时，抽滤，得滤饼，80℃干燥至恒重，产品熔点165～166℃，收率约74％。
实施例2
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其体积量无要求，只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加浓磷酸13.8g滴加毕，继续保温0℃下反应1小时，升温，加入单氰胺水溶液50.4g，加完继续搅拌，载温度30℃下反应3小时，将反应物减压浓缩至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，搅拌至有析出物，继续搅拌2小时，抽滤， 得滤饼，80℃干燥至恒重，产品熔点165～166℃，收率约72％。
实施例3
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其体积量无要求，只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加浓磷酸13.8g滴加毕，继续保温30℃下反应1小时，升温，加入单氰胺水溶液50.4g，加完继续搅拌，载温度90℃下反应3小时，将反应物减压浓缩至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸24.2g，搅拌至有析出物，继续搅拌2小时，抽滤，得滤饼，80℃干燥至恒重，产品熔点165～166℃，收率约71％。
实施例4
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其体积量无要求，只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加浓磷酸6.75g滴加毕，继续保温20℃下反应1小时，升温，加入单氰胺水溶液46g加完继续搅拌，载温度40℃下反应3小时，将反应物减压浓缩至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸6.75g，搅拌至有析出物，继续搅拌2小时，抽滤，得滤饼，80℃干燥至恒重，产品熔点165～166℃，收率约72％。
实施例5
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g，加入甲醇，甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇，其体积量无要求，只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可，滴加浓磷酸15.75g滴加毕，继续保温20℃下反应1小时，升温，加入单氰胺水溶液73.8g，加完继续搅拌，载温度40℃下反应3小时，将反应物减压浓缩至干，加入乙醇使之溶解，再加入磷酸15.8g，搅拌至有析出物，继续搅拌2小时，抽滤，得滤饼，80℃干燥至恒重，产品熔点165～166℃，收率约75％。
以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种肌肉醇磷酸盐的制备方法，其中，包括如下步骤：
(1)N-甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸，控制反应温度在0～30℃，滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时；
(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液，反应温度控制在30～90℃，生成肌肉醇磷酸盐，继续保温反应1～3小时；
(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干，加入溶剂溶解固体，加入磷酸，得析出物，抽滤，滤饼用溶剂洗涤，滤干，80℃干燥至恒重，得产品。
2.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法，其中，所述步骤(1)中N-甲基氨基乙醇与磷酸的摩尔比例在1：(0.3～0.7)。
3.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法，其中，所述步骤(2)中N-甲基氨基乙醇与单氰胺与摩尔比例在1：(1.0～1.5)。
4.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法，其中，所述步骤(3)中N-甲基氨基乙醇与剩余磷酸的摩尔比例在1：(0.3～0.7)。
5.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法，其中，所述步骤(3)中加入的溶剂可以是甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，丁酮中的任意一种。
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