CN106117087A - 一种肌肉醇磷酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肌肉醇磷酸盐的制备方法,包括如下步骤:(1)N‑甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸,控制反应温度在0~30℃,滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时;(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液,反应温度控制在30~90℃,生成肌肉醇磷酸盐,继续保温反应1~3小时;(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干,加入溶剂溶解固体,加入磷酸,得析出物,抽滤,滤饼用溶剂洗涤,滤干,80℃干燥至恒重,得产品。本发明合成方法中的原料易得,工艺过程简单,原料无毒害,生产成本低,废水排放量小,合成收率高,适合工业化生产,且反应所需要求不高,对反应设备侵蚀不大,对环境和人身体影响小。
Description
技术领域
本发明涉及脂类衍生物制备技术领域,具体涉及一种肌肉醇磷酸盐的制备方法。
背景技术
谢斌等(西北大学学报(自然科学版)2010年l0月,第40卷第5期)发表了肌肉醇磷酸盐的合成研究中要加入冰醋酸,增加了合成的成本及废水中的有害物质,增加了对设备的腐蚀性;专利CH516596介绍的合成方法是N-甲基氨基乙醇和溴乙烷反应,先制得肌肉醇氢溴酸盐,再经中和反应,加磷酸反应生成目标产品,其合成的路线长,使用的原料有毒,收率低,不足60%,且投入成本高。
发明内容
本发明的目的提供一种肌肉醇磷酸盐的制备方法,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
根据本发明的一个方面,一种肌肉醇磷酸盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)N-甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸,控制反应温度在0~30℃,滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时;
(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液,反应温度控制在30~90℃,生成肌肉醇磷酸盐,继续保温反应1~3小时;
(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干,加入溶剂溶解固体,加入磷酸,得析出物,抽滤,滤饼用溶剂洗涤,滤干,80℃干燥至恒重,得产品。
在一些实施方式中,所述步骤(1)中N-甲基氨基乙醇与磷酸的摩尔比例在1:(0.3~0.7)。
在一些实施方式中,所述步骤(2)中N-甲基氨基乙醇与单氰胺与摩尔 比例在1:(1.0~1.5)。
在一些实施方式中,所述步骤(3)中N-甲基氨基乙醇与剩余磷酸的摩尔比例在1:(0.3~0.7)。
在一些实施方式中,所述步骤(3)中加入的溶剂可以是甲醇,乙醇,异丙醇,丙酮,丁酮中的任意一种。
肌肉醇磷酸盐的制备方法合成化学式如下,
本发明所提供的一种肌肉醇磷酸盐的制备方法,合成方法中的原料易得,工艺过程简单,原料无毒害,反应中不会产生过多的废弃物,大大降低污染的排放,生产成本低,废水排放量小,合成收率高,适合工业化生产,且反应所需要求不高,对反应设备侵蚀不大,对环境和人身体影响小。
具体实施方式
实施例1
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g,加入甲醇,甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇,其体积量无要求,只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可,滴加浓磷酸13.8g滴加毕,继续保温20℃下反应1小时,升温,加入单氰胺水溶液50.4g,加完继续搅拌,载温度40℃下反应3小时,将反应物减压浓缩至干,加入乙醇使之溶解,再加入磷酸24.2g,搅拌至有析出物,继续搅拌2小时,抽滤,得滤饼,80℃干燥至恒重,产品熔点165~166℃,收率约74%。
实施例2
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g,加入甲醇,甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇,其体积量无要求,只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可,滴加浓磷酸13.8g滴加毕,继续保温0℃下反应1小时,升温,加入单氰胺水溶液50.4g,加完继续搅拌,载温度30℃下反应3小时,将反应物减压浓缩至干,加入乙醇使之溶解,再加入磷酸24.2g,搅拌至有析出物,继续搅拌2小时,抽滤, 得滤饼,80℃干燥至恒重,产品熔点165~166℃,收率约72%。
实施例3
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g,加入甲醇,甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇,其体积量无要求,只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可,滴加浓磷酸13.8g滴加毕,继续保温30℃下反应1小时,升温,加入单氰胺水溶液50.4g,加完继续搅拌,载温度90℃下反应3小时,将反应物减压浓缩至干,加入乙醇使之溶解,再加入磷酸24.2g,搅拌至有析出物,继续搅拌2小时,抽滤,得滤饼,80℃干燥至恒重,产品熔点165~166℃,收率约71%。
实施例4
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g,加入甲醇,甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇,其体积量无要求,只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可,滴加浓磷酸6.75g滴加毕,继续保温20℃下反应1小时,升温,加入单氰胺水溶液46g加完继续搅拌,载温度40℃下反应3小时,将反应物减压浓缩至干,加入乙醇使之溶解,再加入磷酸6.75g,搅拌至有析出物,继续搅拌2小时,抽滤,得滤饼,80℃干燥至恒重,产品熔点165~166℃,收率约72%。
实施例5
反应瓶中加入N-甲基氨基乙醇22.5g,加入甲醇,甲醇用于溶解N-甲基氨基乙醇,其体积量无要求,只需将N-甲基氨基乙醇溶解即可,滴加浓磷酸15.75g滴加毕,继续保温20℃下反应1小时,升温,加入单氰胺水溶液73.8g,加完继续搅拌,载温度40℃下反应3小时,将反应物减压浓缩至干,加入乙醇使之溶解,再加入磷酸15.8g,搅拌至有析出物,继续搅拌2小时,抽滤,得滤饼,80℃干燥至恒重,产品熔点165~166℃,收率约75%。
以上所述仅是本发明的优选方式,应当指出,对于本领域普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干相似的变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种肌肉醇磷酸盐的制备方法,其中,包括如下步骤:
(1)N-甲基氨基乙醇与甲醇溶液中滴加浓磷酸,控制反应温度在0~30℃,滴加完毕后在此温度范围内保温反应1小时;
(2)向步骤(1)的反应液中加入单氰胺水溶液,反应温度控制在30~90℃,生成肌肉醇磷酸盐,继续保温反应1~3小时;
(3)将步骤(2)中所得反应物减压浓缩至干,加入溶剂溶解固体,加入磷酸,得析出物,抽滤,滤饼用溶剂洗涤,滤干,80℃干燥至恒重,得产品。
2.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法,其中,所述步骤(1)中N-甲基氨基乙醇与磷酸的摩尔比例在1:(0.3~0.7)。
3.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法,其中,所述步骤(2)中N-甲基氨基乙醇与单氰胺与摩尔比例在1:(1.0~1.5)。
4.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法,其中,所述步骤(3)中N-甲基氨基乙醇与剩余磷酸的摩尔比例在1:(0.3~0.7)。
5.根据要求1所述肌肉醇磷酸盐的制备方法,其中,所述步骤(3)中加入的溶剂可以是甲醇,乙醇,异丙醇,丙酮,丁酮中的任意一种。
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