CN106608843A - 一种wt-02生产工艺 - Google Patents
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Abstract
WT-02是化工中的重要原材料。WT-02生产工艺流程为：缩合工段向缩合反应釜Ⅰ中投入30%单氰胺溶液和催化剂TEBA（苄基三乙基氯化铵），搅拌情况下同时滴加计量好的氯甲酸乙酯和液碱，在20～25℃、pH=6～7条件下，反应生成N-氰基氨基甲酸乙酯钠盐。反应结束后，把料液转入缩合反应釜Ⅱ，夹套通蒸汽升温至50～70℃，再滴加计量好的硫酸二甲酯、液碱和水，保温反应2小时。N-氰基氨基甲酸乙酯钠盐与硫酸二甲酯反应生成中间体Ⅰ和硫酸钠。静置分层，油层为中间体Ⅰ作为合成工段原料备用，水层经三氯甲烷溶液萃取。⑵成盐合成碱解工段 ⑶合成工段。
Description
⑴
缩合反应Ⅰ （以氯甲酸乙酯计，转化率 96%）
⑵
缩合反应Ⅱ （以 N-氰基氨基甲酸乙酯钠盐计，转化率 97%）
⑶
成盐反应（以二甲胺计，转化率 98%）
⑷
合成反应（以中间体Ⅰ 计，转化率 96%）
⑸
碱解反应（以中间体Ⅱ 计，转化率 100%）
⑹
合成反应（以中间体Ⅲ计，转化率 95%）
工艺流程简述：
⑴缩合工段
向缩合反应釜Ⅰ 中投入30%单氰胺溶液和催化剂TEBA（苄基三乙基氯化铵），搅拌情况下同时滴加计量好的氯甲酸乙酯和液碱，在20～25℃
、pH=6～7条件下，反应生成N-氰基氨基甲酸乙酯钠盐。反应结束后，把料液转入缩合反应釜Ⅱ ，夹套通蒸汽升温至50～70℃
，再滴加计量好的硫酸二甲酯、液碱和水，保温反应2小时。 N-氰基氨基甲酸乙酯钠盐与硫酸二甲酯反应生成中间体Ⅰ 和硫酸钠。静置分层，油层为中间体Ⅰ 作为合成工段原料备用，水层经三氯甲烷溶液萃取。 萃取后废水层收集后去污水处理站，油层加入蒸馏脱溶釜，夹套通蒸汽， 脱溶得到三氯甲烷，回收套用，釜残液含中间体Ⅰ ，与静置分层的油层一起去合成工段作为原料备用。
⑵成盐合成碱解工段
在成盐釜加入计量好的40%二甲胺溶液和盐酸，并控制PH值，反应生成二甲胺盐酸盐。成盐反应结束后转料至合成釜，先后加入计量好的中间体Ⅰ 和催化剂TEBA（苄基三乙基氯化铵）。夹套通蒸汽，在一定温度下反应，合成反应结束后将料液转至碱解釜，控制好碱解温度，向碱解釜滴加40%二甲胺溶液，控制滴加速度及终点。碱解结束后向碱解釜中加入计量好的三氯甲烷，进行萃取分层，水层加入定量的液碱进行中和，生成二甲胺，之后升高温度，蒸馏出二甲胺回用于成盐工段，剩余废水进厂区污水站处
理。萃取的有机层转入脱溶釜，进行脱溶，脱出部分三氯甲烷回用，得到中间体Ⅲ的三氯甲烷溶液。
⑶合成工段
将中间体Ⅲ的三氯甲烷溶液计量加入合成釜，夹套通蒸汽，在一定温24度下滴加计量的环己基异氰酸酯，滴毕保温一段时间。中间体Ⅲ与环己基异氰酸酯发生合成反应，生成产品WT-02。反应结束后将物料转入脱溶釜，夹套通蒸汽，脱出体系中的三氯甲烷回用。脱溶结束后加入定量的甲苯和三氯甲烷进行溶解，之后冷却结晶并进行离心，滤液蒸馏回收溶剂甲苯和三氯甲烷回用，固体经烘干后得到产品WT-02。产品的收率为 83%。本项目采用三级冷冻盐水冷凝回收溶剂，冷凝器面积分别为 40 m2、 20m2、 20m2， 三氯甲烷（沸点 61.3℃。
Claims (2)
1.一种WT-02生产工艺。
2.本发明生产涉及的原材料及配比。
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| CN201510807186.6A CN106608843A (zh) | 2015-11-22 | 2015-11-22 | 一种wt-02生产工艺 |
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| CN106608843A true CN106608843A (zh) | 2017-05-03 |
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| CN201510807186.6A Pending CN106608843A (zh) | 2015-11-22 | 2015-11-22 | 一种wt-02生产工艺 |
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| CN (1) | CN106608843A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106380425A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-02-08 | 宿迁市万和泰化工有限公司 | 一种n‑(n‑环己基酰胺‑n’,n’‑二甲基脒)‑n‑甲基氨基甲酸乙酯的生产工艺 |
| CN111039828A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-21 | 洛阳金泓生物科技有限公司 | 一种有机胍杀菌剂的生产方法 |
| CN111763158A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-10-13 | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 | 环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法 |
| CN113264853A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-17 | 宿迁市万和泰化工有限公司 | 一种环嗪酮关键原料wt-02的生产新工艺 |
-
2015
- 2015-11-22 CN CN201510807186.6A patent/CN106608843A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170503 |