CN102105287A - 连续式挤出机 - Google Patents

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Abstract

本发明的连续式挤出机包含：熔融及压缩区域，由螺旋形螺杆状的转轴结构形成，熔融以及压缩通过料斗投入的聚酰胺树脂和添加原料；分散区域，已被熔融及压缩的熔融物通过压缩及剪切应力，朝聚酰胺树脂分散所述添加原料，并使聚酰胺树脂流动到排出区域；排出口型，排出朝聚酰胺树脂分散所述添加原料的合成物。所述分散区域形成至少包含：朝上锥化的压缩部；与朝上锥化的压缩部相邻地形成，并且平坦的一字形的剪切部的转轴结构。分散区域中，转轴的长度和直径之比范围为20～60。根据本发明，无需专门添加挤出机，即可原地进行搅拌、熔融、压缩、分散及排出，也无需添加如表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、偶联剂的添加剂，也可以将如粘土的层状物质有效地剥离到树脂聚合物并将其分散的连续式挤出机。

Description

连续式挤出机
技术领域
本发明涉及一种连续式挤出机，尤其涉及一种无需专门添加挤出机即可原地进行搅拌、熔融、压缩、分散及排出，也无需添加如表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、偶联剂的添加剂，也可以将如粘土的层状物质有效地剥离到树脂聚合物并将其分散的连续式挤出机。
背景技术
对于聚合物合成物来说，单一的聚合物无法得到所需的性能，因此混合其他原料，并将其熔融、混炼而生产聚合物合成物。
但是，为了生产聚合物合成物，需要经过熔融热可塑性树脂并将其混炼的过程，不过需要搅拌的热可塑性树脂和其他原料之间其熔融温度有差异，且难以控制粘性，并且引起被熔融混炼的物质之间的化学结构差异的极性及表面张力不同，从而产生相分离的现象，对分散造成困难。因此，为了防止这种相分离的现象，添加如分散剂、表面活性剂的添加剂从而得到聚合物合成物。
聚合物的熔融加工方法通常使用螺杆方式的单螺杆(single screw)法和双螺杆(twin screw)法。螺杆方式为利用螺杆的齿轮将熔融时难以搅拌的原料强制进行混炼，从而均匀地熔融的方式。
美国授权专利公报第6770340号涉及混沌搅拌方法及由此形成的结构材料(Chaotic mixing method and structured materials formed therefrom)，公开了一种利用挤出聚合物树脂的挤出机和挤出除了聚合物树脂以外的其他原料的挤出机、以及用于混合被挤出的原料的搅拌机，由此生产聚合物合成物的方法。
但是，为了在聚合物树脂里添加其他原料并使其分散，分别需要专门用于挤出聚合物树脂的挤出机(extruder)和用于挤出添加的原料的挤出机，并且通过挤出机挤出的聚合物树脂和添加原料需要在专门设置的搅拌机(mixer)中搅拌，以促进分散。因此，为了熔融加工聚合物需要至少两个挤出机，并且熔融以及混炼工艺和搅拌工艺分别进行，由此工艺无法连续进行，具有耗时过长的缺点。
发明内容
技术问题
本发明所要解决的技术问题在于提供一种无需追加专门的挤出机，即可在原地进行搅拌、熔融、压缩、分散以及排出，也无需添加如表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、偶联剂的添加剂，也可以将如粘土的层状物质有效地剥离到树脂聚合物并将其分散的连续式挤出机。
技术方案
本发明提供一种连续式挤出机，包含：熔融及压缩区域，由螺旋形螺杆状的转轴结构形成，熔融及压缩通过料斗投入的聚酰胺树脂和添加原料；分散区域，已被熔融及压缩的熔融物通过压缩及剪切应力，朝聚酰胺树脂分散添加原料，并使聚酰胺树脂流动到排出区域；排出口型，排出朝聚酰胺树脂分散所述添加原料的合成物。所述分散区域形成至少包含：朝上锥化的压缩部；与朝上锥化的压缩部相邻地形成，并且平坦的一字形的剪切部的转轴结构。所述分散区域中，转轴的长度和直径之比的范围为20～60。
朝上锥化的所述压缩部的锥角范围为1～40°。
在所述分散区域中，机筒和转轴之间的间距范围为转轴直径的1/20～1/60。
所述分散区域中，与机筒最靠近的所述一字形的剪切部和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60。
在所述分散区域中，转轴具有朝上锥化的压缩部及一字形的剪切部至少反复形成两次以上的阶梯式结构，以用于依次增加剪切应力。
所述分散区域的转轴在朝上锥化的压缩部之前，还具有一字形的剪切部，并且形成依次设置一字形的剪切部、朝上锥化的压缩部及一字形的剪切部的结构。
所述一字形的剪切部以转轴的直径偏差在5％内的起伏形状形成。
所述分散区域的转轴还包含朝下锥化的释放部。所述分散区域由包含：朝上锥化的压缩部；一字形剪切部；以及朝下锥化的释放部的转轴结构形成。
所述分散区域的转轴在朝上锥化的压缩部之前或在朝下锥化的释放部之后，还具有一字形的剪切部。
所述分散区域的转轴还包含朝下锥化的释放部。所述分散区域由朝上锥化的压缩部，一字形的剪切部以及朝下锥化的释放部至少反复形成两次以上的转轴结构构成。
朝下锥化的所述释放部的锥角范围为-1～-40°。
所述熔融及压缩区域中，螺旋形螺杆的长度和直径之比的范围为20～40。
所述熔融及压缩区域中，所述螺旋形螺杆的螺旋角的范围为20～62°，螺旋形螺杆的螺纹和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60，螺旋形螺杆的螺距范围为3～15cm。
所述的连续式挤出机还包含通过排出口型排出朝聚酰胺树脂分散的合成物的排出区域，所述排出区域由螺旋形螺杆状的转轴结构形成。
在所述排出区域中，螺旋形螺杆的长度和直径之比的范围为20～40。
在所述排出区域中，螺旋形螺杆的螺旋角的范围为20～60°，螺旋形螺杆的螺纹和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60，螺旋形螺杆的螺距范围为3～15cm。
所述连续式挤出机还包含捏合区域，该捏合区域沿着与转轴的轴垂直的方向形成阶梯式螺杆，并且该阶梯式螺杆以预定螺距反复形成。
所述捏合区域由第一平板、比所述第一平板高一个台阶的第二平板以及比所述第二平板高一个台阶的第三平板形成的阶梯式螺杆构成，且所述螺杆按预定螺距反复形成。
还包含侧面供给注入口，该侧面供给注入口用于向已进行熔融及压缩而处于分散过程中的合成物中以侧面供给方式注入第二原料。
有益效果
根据本发明的连续式挤出机，无需增加专门的挤出机，即可在原地进行搅拌、熔融、压缩、分散以及排出。
而且，也无需添加如表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、偶联剂的添加剂，也可以将如粘土的层状物质有效地剥离到树脂聚合物并将其分散。
即使对因与聚合物树脂存在化学结构、极性、表面张力等的差异而产生相离现象的物质，可以通过侧面供给注入口，向聚合物树脂熔融而成的熔融物投入，因此可以抑制相分离现象，并提高聚合物合成物的电气导电性和机械特性。
附图说明
图1是示出根据本发明的优选实施例的连续式单螺杆挤出机的图面；
图2是示出根据本发明的优选实施例的连续式双螺杆挤出机的图面；
图3是详细示出在根据本发明的优选实施例的连续式双螺杆挤出机中，除去加热单元之外的转轴和机筒的结构的图面；
图4至图8是详细示出根据多种示例的连续式双螺杆挤出机的机筒和转轴的图面；
图9至图11是示出连续式双螺杆挤出机的多种示例的图面；
图12是详细示出熔融及压缩区域的螺旋轴的图面；
图13是详细示出捏合区域的阶梯式螺杆的图面；
图14是详细示出分散区域的转轴的局部的图面；
图15至图18是详细示出根据多种示例的连续式单螺杆挤出机的转轴的图面。
主要符号：110为料斗，120为转轴，130为机筒，140a、140b、140c为驱动单元，150为加热单元，160为排出口型，155为送风机，165为冷却管，180为框架，190为排气口。
具体实施方式
以下，参照附图来详细说明本发明的优选实施例。但是，以下的实施例仅是为了使该技术领域的技术人员充分理解本发明，因此可改变为各种各样的其他形式，并且本发明的范围不限于以下将要叙述的实施例。附图中相同的标号指代相同的要素。
根据本发明的优选实施例的连续式挤出机可以是连续式单螺杆挤出机(continuous flow single screw extruder)或连续式双螺杆挤出机(continuous flow twin screw extruder)。
图1至图3是示出用于说明根据本发明的优选实施例的连续式挤出机的概略图，图1是示出连续式单螺杆挤出机的图面，图2是示出连续式双螺杆挤出机的图面，图3是详细示出在连续式双螺杆挤出机中，除去加热单元之外的转轴和机筒的结构的图面。
参照图1，根据本发明的优选实施例的连续式单螺杆挤出机包含：用于投入第一原料的料斗(hopper)110；可旋转地设置的转轴(shaft)120；包裹转轴120的机筒(cylinder)130；用于驱动转轴120的驱动单元140a、140b、140c；用于加热机筒130内部的加热单元(heater)150；用于控制加热单元150的加热温度的控制单元(未图示)；排出合成物的排出口型160。
参照图2及图3，根据本发明的优选实施例的连续式双螺杆挤出机包含：用于投入第一原料的料斗(hopper)110；可旋转地设置的两个转轴(shaft)120；包裹两个转轴120的机筒(cylinder)130；用于驱动所述转轴120的驱动单元140a、140b、140c；用于加热机筒130内部的加热单元(heater)150；用于控制加热单元150的加热温度的控制单元(未图示)；排出合成物的排出口型160；朝被熔融而混炼的原料被分散的过程中的合成物以侧面供给(side feeding)方式注入第二原料的侧面供给注入口170。两个转轴之间的轴距考虑到转轴120直径、施加的剪切应力、熔融及挤出区域的挤出量、流速、排出区域的挤出量等而决定，例如可以设成3～10cm。
图1至图3中，未说明的标号155为在连续式单螺杆挤出机中用于调节机筒内部的温度而输送空气的送风机，标号165为在连续式双螺杆挤出机中用于调节机筒内部的温度而使冷却水流淌的冷却管，标号180为支撑连续式挤出机的框架，标号190为排出废气的排气口(vent port)。
以下，更加详细地说明根据本发明的优选实施例的连续式挤出机。
驱动单元(140a和140以及140c)包含：用于旋转驱动所述转轴120的电机140a；与所述电机连接，将电机的转矩传递到齿轮部140c的啮合部140b；通过齿轮而利用所述电机的转矩，从而转动转轴120的齿轮部140c。通过驱动单元(140a和140以及140c)驱动的所述转轴120为了给熔融的混合物施加剪切应力，沿一定方向(例如顺时针方向)旋转，并且转轴120的转速为100～400rpm，转轴120的转速可由转速控制单元调节。
从供给区域到排出区域具有多个(例如七个至十个)加热单元150，以使能够调节机筒130内的温度。通过加热单元150，机筒130内部的温度可以在100～350℃范围内调节，优选地，连续式挤出机的内部温度(机筒的内部温度)根据加工的聚合物树脂进行适当地调节。例如，投入到料斗110之后，在为熔融聚合物树脂的连续式挤出机的熔融及压缩区域，维持高于聚合物树脂的熔融温度的温度(例如240～250℃)；并且，完成聚合物树脂的熔融及压缩之后的机筒130的温度可以根据挤出机的分散区域的需要，设成预定温度(例如190～240℃)；在挤出机的排出区域，则可以将机筒130的温度维持在与分散区域的温度相比更高的温度(例如240～250℃)。
图4至图8是示出根据多种示例的连续式双螺杆挤出机的机筒和转轴的图面，图9至图11是示出连续式双螺杆挤出机的多种示例的图面，图12是详细示出熔融及压缩区域的螺旋轴的图面，图13是详细示出捏合区域的阶梯式螺杆的图面，图14是详细示出分散区域的转轴的局部的图面，图15至图18是示出根据多种示例的连续式单螺杆挤出机的转轴的图面。
参照图4至图18，根据本发明的优选实施例的连续式挤出机按照其作用功能，可以分成三个区域：对通过料斗110投入的原料进行熔融的同时压缩的熔融及压缩区域(melting and compression zone)Z1；将熔融及压缩的混合物通过压缩及剪切应力，在作为基质(matrix)的聚合物树脂中分散如层状物质(例如粘土)的原料，并使聚合物树脂流动(flow)到排出区域的分散区域Z2；通过排出口型160排出朝聚合物树脂分散的合成物的排出区域(ejecting zone)Z3。
通过料斗110投入的聚合物树脂随着温度逐渐增加，开始熔融。当通过料斗110投入时聚合物树脂开始熔融，因此可以存在两个相，即固态树脂和熔融的液态树脂，但是经过熔融及压缩区域Z1之后将完全被熔融。所述熔融及压缩区域Z1的转轴120呈螺旋形螺杆(spiral screw)状，以使熔融并压缩通过料斗110投入的原料，从而供给到分散区域Z2内。螺旋形螺杆的螺旋角(helix angle)考虑到原料供给速度、粘度、压缩力等，优选为20～60°。螺旋形螺杆的螺纹与机筒130之间的间距考虑到原料供给速度、粘度、压缩力等，设为转轴直径的1/40～1/60。螺旋形螺杆的螺距P考虑到原料供给速度、压缩力、熔融物的粘度等而确定，例如可以设为3～15cm。
投入的原料通过螺旋形螺杆状的转轴120被压缩，因而其体积变小，原料之间的孔隙度降低。螺旋形螺杆的螺距(pitch)P可以维持不变，也可以形成使螺旋形螺杆的螺距(pitch)P在一定长度内维持不变，然后逐渐变小的结构。优选地，在熔融及压缩区域Z1为完全熔融固态树脂，调节熔融及压缩区域Z1的温度、螺杆的转速及螺旋形螺杆的螺距P、熔融及压缩区域Z1的螺杆长度等，以使未熔融的固态树脂通过压缩区域时全部被熔融。在熔融及压缩区域Z1中，螺旋形螺杆的长度和直径之比考虑到原料供给速度、熔融物的粘度、从分散区域Z2挤出的挤出量等而确定，例如可以为20～40。
优选地，聚合物树脂和熔融有如粘土等原料的熔融物的粘度具有2.0～5.0范围的值。若粘度太低则降低成型性，从而难以利用连续式挤出机挤出成型；若粘度太高，则在连续式挤出机的分散区域Z2中难以均匀分散，从而在分散区域Z2的流动(flow)和在排出区域Z3的排出变得困难，具有降低成品率的问题。
根据本发明的优选实施例的连续式挤出机还可以包含捏合区域(kneading zone)Z4。所述捏合区域Z4的转轴120沿着与转轴120的轴垂直的方向形成阶梯式螺杆，该螺杆可具有以一定的螺距反复形成的结构。例如，由第一平板S1、比所述第一平板高一个台阶的第二平板S2以及比所述第二平板高一个台阶的第三平板S3形成的阶梯式螺杆构成，且该螺杆能够按一定螺距反复形成。捏合区域Z4的转轴120结构除了阶梯式螺杆以外，还可使用通常使用的捏合螺杆(kneading screw)。经过熔融及压缩区域Z1的熔融物在捏合区域Z4被捏合而混炼。
分散区域(dispersion zone)是维持一定温度和压力而充分混炼经过熔融及压缩区域Z1的熔融物，以向作为基质的聚合物树脂分散如粘土的原料，并使聚合物树脂流动到排出区域Z3的区域。通过转轴120的旋转产生的剪切应力，如粘土的原料剥离(exfoliation)到作为基质(matrix)的聚合物树脂，从而以间断的薄片(platelet)形状被分散。例如，粘土具有大约8μm的粒子大小，在分散区域Z2由压缩及剪切应力，粒子被切得很细，剥离成纳米级别(例如10～300nm)的薄片形状。粘土由层状结构形成，因此压缩及剪切应力引起层间分离，从而被剥离，当添加的粘土量过多时，粘土薄板也可以嵌入(intercalate)到被剥离而分散的层之间而被分散。
分散区域Z2具备转轴120结构，该转轴120至少包含：朝上锥化(taper)的压缩部(compression part)C1；与朝上锥化的压缩部相邻，并且平坦的一字形的剪切部(shear part)C2。分散区域Z2可形成依次排列平坦的一字形剪切部C2、朝上锥化的压缩部C1以及平坦的一字形剪切部C2的结构。
优选地，朝上锥化的压缩部C1的锥角a1考虑到熔融物的粘度、压缩力、剪切应力、流速等，应当形成1～40°。由此，在分散区域Z2，通过转轴120产生的压缩(compression)及剪切(shear)作用可以最大限度地发挥分散效果。
分散区域Z2中，随着机筒130和转轴120之间间距变小，流速就变小，而剪切应力变大，但是会产生针对流动的逆压，导致流动量变小、排出量降低。当机筒130和转轴120之间的间距过小时，由于在分散区域Z2及排出区域Z3中的逆压，熔融合成物无法流动，但是转轴120仍以一定速度继续旋转，从而温度急剧上升，因此可能发生聚合物树脂被烧焦的现象。相反，若机筒130和转轴120之间的间距越大，则在分散区域Z2的流速越大，而剪切应力变小。通过适当地调节机筒130和转轴120之间的间距，从而控制剪切应力，机筒130和转轴120之间的间距考虑到熔融物的粘度、分散度、流速等而适当地设置。在本发明的优选实施例中，考虑到剪切应力、熔融物的粘度、分散度、流速等，将机筒130和转轴120之间的间距设为转轴直径的1/20～1/60。在与机筒130最靠近的部分中形成一字形的剪切部的转轴与机筒130的间距对分散度具有很重要的影响，优选地该间距设为转轴直径的1/40～1/60。分散区域Z2中，转轴120的长度和直径之比考虑到熔融物的粘度、压缩力、剪切应力、分散度、流速等而确定，例如可以设为20～60。
另外，分散区域Z2可以具有朝上锥化的压缩部C1及一字形的剪切部C2反复形成两次以上的阶梯式结构。通过朝上锥化的压缩部C1及一字形的剪切部C2反复形成两次以上的阶梯式结构，依次增加剪切应力，从而具有可最大极限的发挥分散效果的优点。
所述一字形的剪切部C2可以以转轴120的直径偏差在5％内的起伏形状形成。
并且，分散区域Z2还可以包含朝下锥化的释放部(release part)C3。朝下锥化的释放部C3的锥角a2考虑到熔融物的粘度、剪切应力、流速等，设成-1～-40°最佳(顺时针方向测量的角度为“-”)。由此，在分散区域Z2中通过由转轴120产生的压缩(compression)、剪切(shear)以及释放作用，可以最大限度地发挥分散效果。分散区域Z2还可以具有由朝上锥化的压缩部C1、一字形的剪切部C2及朝下锥化的释放部C3反复形成两次以上的结构。
为了能够朝处于熔融物正在被分散的过程的合成物以侧面供给(side feeding)方式向所述机筒130中注入第二原料，形成侧面供给注入口170。通过侧面供给注入口朝熔融物投入如碳纤维、玻璃纤维的第二原料，具有可以得到包含第二原料的聚合物合成物的优点。该第二原料若投入到料斗110，则与如聚合物树脂的第一原料因化学结构、极性、表面张力等差异产生相分离现象，但是通过侧面供给注入口170投入到第一原料已经被熔融的熔融物中，可以抑制上述现象。而且，通过侧面供给注入口170投入如碳纤维、玻璃纤维的第二原料，具有可以提高合成物的电气导电性和机械特性等优点。所述侧面供给注入口170可以配备多个。为了通过侧面供给注入口170投入第二原料并使其混炼，可以配备螺旋形螺杆状的转轴。
排出区域Z3为了压缩在分散区域Z2中分散的合成物，并将其供给到排出口型160，形成螺旋形螺杆状。螺旋形螺杆的锥角(helix angle)考虑到分散区域Z2的流速、合成物的粘度、排出速度等，设成20～60°最佳。螺旋形螺杆的螺纹和机筒130之间的间距考虑到压缩力、合成物的粘度、在分散区域Z2的流速、排出速度等，设成转轴直径的1/40～1/60。螺旋形螺杆的螺距考虑到压缩力、合成物的粘度等确定，例如可以设为3～15cm。在分散区域Z2被分散的合成物通过螺旋形螺杆状的转轴120压缩并供给到排出口型160。螺旋形螺杆的螺距(pitch)可以维持不变，也可以形成螺旋形螺杆的螺距在一定长度内维持不变，然后其螺距P逐渐变大或逐渐变小的结构。排出区域Z3中，螺旋形螺杆的长度与直径之比考虑到压缩力、合成物的粘度、排出速度等而适当地调整，例如可以为20～40。
在排出区域Z3被加压的合成物通过排出口型160连续地排出。排出合成物的排出口型160的截面可以为圆形、四边形等多种形状。经过排出口型160的合成物通过如水槽(water bath)的冷却装置被急剧冷却，并被切断为所需大小的微粒状，再经过干燥后可以得到所需的合成物。优选地，所述水槽的温度维持比聚合物树脂的玻璃化转变温度更低(例如40℃以下的温度)的温度。所述干燥可在大约80℃的温度实施。排出速度根据合成物的粘度、流速、在排出区域Z3中的挤出量等而确定，例如可设成25～300kg/hr。
以下，说明利用根据本发明的优选实施例的连续式双螺杆挤出机而制造聚酰胺合成物的方法。
(第一实施例)
朝连续式双螺杆挤出机的所述料斗110投入一种混合物，该混合物包含平均粒子大小为8μm、0～15重量％的粘土和85～100重量％的聚酰胺树脂。
在所述连续式双螺杆挤出机的熔融及压缩区域Z1中搅拌所述聚酰胺树脂和粘土，并使其熔融以及压缩。通过加热单元，熔融区域的温度维持在250℃。此时，由电机驱动的两个转轴120沿顺时针方向旋转，所述转轴120的转速为230rpm，两个转轴之间的轴距为5cm。熔融及压缩区域Z1的转轴120为了搅拌通过料斗110注入的原料使其压缩，并将其供给到分散区域Z2内，形成螺旋形螺杆(spiral screw)状。螺旋形螺杆的螺旋角(helix angle)为30°左右，螺旋形螺杆的螺纹与机筒130之间的间距为转轴直径的1/60，螺旋形螺杆的螺距维持在5cm左右。在熔融及压缩区域Z1，螺旋形螺杆的长度与直径之比为30。
将所述连续式双螺杆挤出机的转轴120沿顺时针进行旋转，以向在机筒130内被熔融及压缩的原料的熔融物施加压缩及剪切应力，从而将所述粘土剥离成板状的薄片，并将板状的粘土薄片非连续地、均匀地分散到所述聚酰胺树脂内。此时，连续式双螺杆挤出机的分散区域Z2根据区间将温度设成190～240℃。所述转轴120的转数设成230rpm。分散区域Z2具有转轴120结构，该转轴120包含：朝上锥化(taper)的压缩部(compression part)C1；与朝上锥化的压缩部相邻，并且平坦的一字形的剪切部(shear part)C2；以及朝下锥化的释放部C3。朝上锥化的压缩部的锥角a1为20℃。朝下锥化的压缩部的锥角a2为-20°。机筒130和转轴120之间的间距范围为转轴直径的1/20～1/60，形成一字形的剪切部的转轴与机筒130之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60。在分散区域Z2，转轴120的长度和直径之比的范围为40。
排出区域Z3以相比分散区域Z2的温度更高的温度，即以250℃进行加热，并在连续式双螺杆挤出机中通过排出口型160将合成物排出。排出区域Z3的转轴120为了压缩合成物，并将其供给到排出口型160，具备螺旋形螺杆(spiral screw)状。螺旋形螺杆的螺旋角(helix angle)为-30°，螺旋形螺杆的螺纹和机筒130之间的间距为转轴直径的1/60，螺旋形螺杆的螺距维持在5cm。在排出区域Z3，螺旋形螺杆的长度和直径之比为30。
从排出口型160排出的合成物在35℃的水槽中被急剧冷却并进行切断，在80℃温度进行干燥，从而得到颗粒状的聚酰胺纳米合成物。排出速度设成30kg/hr。
(第二实施例)
将78.0～98.0重量％的聚酰胺树脂和平均粒子大小为8μm并且2.0重量％的粘土投入到连续式双螺杆挤出机的料斗110。
在所述连续式双螺杆挤出机中搅拌所述聚酰胺树脂及粘土，在比所述聚酰胺树脂的熔融温度更高的250℃温度下进行熔融及压缩。
向所述聚酰胺树脂和所述粘土投入到所述连续式双螺杆挤出机，并被熔融之后，粘土被剥离从而分散到所述聚酰胺树脂的过程的合成物中以侧面供给(side feeding)方式投入重量百分比为0～25％的玻璃纤维。
之后的工艺除了在分散区域Z2中维持240℃温度以外，其余与所述第一实施例相同，从而得到颗粒状的聚酰胺纳米合成物。
(第三实施例)
将76.3～96.3重量％的聚酰胺树脂和平均粒子大小为8μm并且2.0重量％的粘土与1.7重量％的碳纳米管投入到连续式双螺杆挤出机的料斗110。
在所述连续式双螺杆挤出机中搅拌所述聚酰胺树脂及粘土，在比所述聚酰胺树脂的熔融温度更高的250℃温度下进行熔融及压缩。
向所述聚酰胺树脂和所述粘土投入到所述连续式双螺杆挤出机，并被熔融之后，粘土被剥离从而分散到所述聚酰胺树脂的过程的合成物中以侧面供给(side feeding)方式投入0～20重量％的玻璃纤维。
之后的工艺除了在分散区域Z2中维持240℃温度以外，其余与所述第一实施例相同，从而得到颗粒状的聚酰胺纳米合成物。
(第四实施例)
将72.0～92.0重量％的聚酰胺树脂和平均粒子大小为8μm并且2重量％的粘土与6重量％的炭黑投入到连续式双螺杆挤出机的料斗110。
在所述连续式双螺杆挤出机中搅拌所述聚酰胺树脂及粘土，在比所述聚酰胺树脂的熔融温度更高的250℃温度下进行熔融及压缩。
向所述聚酰胺树脂和所述粘土投入到所述连续式双螺杆挤出机，并被熔融之后，粘土被剥离从而分散到所述聚酰胺树脂的过程的合成物中以侧面供给(side feeding)方式投入0～20重量％的玻璃纤维。
之后的工艺除了在分散区域Z2中维持240℃温度以外，其余与所述第一实施例相同，从而得到颗粒状的聚酰胺纳米合成物。
(第五实施例)
将73.0～78.0重量％的聚酰胺树脂和平均粒子大小为8μm并且2～7重量％的粘土投入到连续式双螺杆挤出机的料斗110。
在所述连续式双螺杆挤出机中搅拌所述聚酰胺树脂及粘土，在比所述聚酰胺树脂的熔融温度更高的250℃温度下进行熔融及压缩。
向所述聚酰胺树脂和所述粘土投入到所述连续式双螺杆挤出机，并被熔融之后，粘土被剥离从而分散到所述聚酰胺树脂的过程的合成物中以侧面供给(side feeding)方式投入15重量％的玻璃纤维和5重量％的碳纤维。
之后的工艺除了在分散区域Z2中维持240℃温度以外，其余与所述第一实施例相同，从而得到颗粒状的聚酰胺纳米合成物。
如此得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯-粘土纳米合成物通过如下的方法测量器物理特性。
(1)热变形温度(heat distortion temperature：HDT)
根据美国材料与实验学会(American Society for Testing Materials：ASTM)D648，对试样施加18.6kgf/cm2的负荷，并且使周围的流体温度以2℃/min的速度上升的情况下，测量当试样的变形达到0.254mm时的温度。
(2)弯曲强度(flexual strength：FS)及弯曲模量(flexual modulus：FM)
根据ASTM D790，将十字头速度(cross head speed)为5mm/min的试验速度进行测量。
(3)拉伸强度(tensile strength)
根据ASTM D638，在温度为23±2℃、相对湿度50％及大气压的条件下以5mm/min的拉伸速度进行测量。延伸率取断裂时的值，并且至少测量5次而取平均值。
(4)冲击强度(impact strength)
根据ASTM D256，将试样断裂时的能量除以厚度，则相当于冲击强度。冲击强度使用厚度为1/8英寸的试样来测量，至少测量5次而取平均值，在常温下以悬臂梁缺口(izod notch)方法来测量。
(5)表面电阻率(surface resistivity)
使用连接有金属总线(metal bus bar)的电阻表(OHM meter)测量单位面积的表面电阻率。
下面的表1结合第一实施例，表示测量根据粘土含量的聚酰胺纳米合成物的机械特性以及耐热特性的结果。
Figure BPA00001306713900131
表1
参照表1可知，直到粘土的添加量达到15重量％为止，弯曲强度随着粘土的添加量增加而持续变大；直到粘土的添加量达到12重量％为止，弯曲模量持续变大。粘土的含量为15重量％时比起没有添加粘土的情况(粘土的含量为0重量％)，其弯曲强度增加大约122％。粘土的含量为15重量％时比起没有添加粘土的情况(粘土的含量为0重量％)，其弯曲模量增加大约75％。在粘土的含量小于1重量％时比起没有添加粘土的情况，冲击强度几乎没有变化，但是随着粘土的含量增加，冲击强度逐渐减小。热变形温度随着粘土的添加量的增加，逐渐变高。粘土的含量为2重量％时比起没有添加粘土的情况(粘土的含量为0重量％)，其热变形温度增加大约100％。
通常，聚酰胺的热变形温度为75℃，但是粘土以板状的薄片形状非连续地分散的聚酰胺合成物的热变形温度提高至110～180℃左右。
下面的表2结合第二实施例，表示测量根据玻璃纤维的含量的聚酰胺纳米合成物的机械特性以及耐热特性的结果。
表2
Figure BPA00001306713900141
参照表2可知，随着玻璃纤维的含量增加，弯曲强度和弯曲模量变大；随着玻璃纤维的含量增加，冲击强度几乎保持不变或者略微变小。随着玻璃纤维的含量的增加，热变形温度快速变大，基于聚酰胺树脂的热变形温度为75℃，当玻璃纤维的含量为10重量％时，热变形温度提高了大约165％。该热变形温度的提高表明本发明的聚酰胺纳米合成物可以成为在高温环境下使用的物质。另外，表2中玻璃纤维的含量为0重量％表示没有添加玻璃纤维的状况，表示仅由聚酰胺树脂和2重量％的粘土而构成聚酰胺纳米合成物的状况。
从表2可知，在所述聚酰胺树脂和所述粘土投入到所述连续式双螺杆挤出机被熔融后粘土被剥离而分散到所述聚酰胺的过程的合成物中以侧面供给(side feeding)方式添加玻璃纤维，可以提高合成物的机械特性及耐热特性。
下面的表3结合第三实施例，表示测量根据玻璃纤维的含量的聚酰胺纳米合成物的机械特性以及耐热特性的结果。
表3
Figure BPA00001306713900151
参照表3可知，弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度及热变形温度随着玻璃纤维含量的增加而变大。当玻璃纤维的含量为20重量％时显示出209℃的最高热变形温度，这相比聚酰胺树脂的75℃的热变形温度，提高了175％左右的温度。该热变形温度的提高说明本发明的聚酰胺纳米合成物可以当成如汽车引擎盖、汽车尾板、汽车燃料过滤器外壳、进气歧管(air intake manifold)的产业用材料使用。当碳纳米管添加1.7重量百分比且没有添加玻璃纤维时，表面电阻率为5×106Ω·cm，并且随着玻璃纤维的含量的增加，表面电阻率逐渐变小。
下面的表4结合第四实施例，表示测量根据玻璃纤维的含量的聚酰胺纳米合成物的机械特性以及耐热特性的结果。
表4
参照表4可知，随着玻璃纤维的含量的增加，弯曲强度、弯曲模量及热变形温度变大，而冲击强度略微变小。当玻璃纤维的含量为10重量％时，表面电阻率显著地被改善。
另外，表4中玻璃纤维的含量为0重量％的状况表示没有添加玻璃纤维的状况，表示添加92重量％的聚酰胺树脂、2重量％的粘土及6重量％的炭黑而形成聚酰胺纳米合成物的状况。比较表1和表4可知，当仅添加聚酰胺树脂和2重量％的粘土时(参照表1)，热变形温度为150℃；当添加聚酰胺树脂和2重量％的粘土及6重量％的炭黑时(参照表4)，热变形温度为212℃。
下面的表5结合第二实施例，表示测量根据粘土的含量的聚酰胺纳米合成物的机械特性以及耐热特性的结果。
表5
参照表5，随着粘土含量的增加，弯曲强度、弯曲模量及热变形温度逐渐增加。表面电阻率与粘土的含量无关，以105Ω·cm的次数维持在近似的水平上。
以上，以本发明的优选实施例进行了详细地说明，但是本发明不限于上述实施例，在本发明的技术思想范围内，本领域的技术人员能够进行多种变形。
产业上的可利用性
连续式挤出机无需专门添加挤出机，即可原地进行搅拌、熔融、压缩、分散及排出，也无需添加如表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、偶联剂的添加剂，也可以将如粘土的层状物质有效地剥离到树脂聚合物并将其分散，因此可用于产业上。

Claims (19)

1.一种连续式挤出机，其特征在于包含：
熔融及压缩区域，由螺旋形螺杆状的转轴结构形成，熔融及压缩通过料斗投入的聚酰胺树脂和添加原料；
分散区域，已被熔融及压缩的熔融物通过压缩及剪切应力，朝聚酰胺树脂分散添加原料，并使聚酰胺树脂流动到排出区域；
排出口型，排出朝聚酰胺树脂分散所述添加原料的合成物，
所述分散区域形成至少包含：朝上锥化的压缩部；与朝上锥化的压缩部相邻地形成，并且平坦的一字形的剪切部的转轴结构，
所述分散区域中，转轴的长度和直径之比的范围为20～60。
2.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于朝上锥化的所述压缩部的锥角范围为1～40°。
3.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于在所述分散区域中，机筒和转轴之间的间距范围为转轴直径的1/20～1/60。
4.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于在所述分散区域中，与机筒最靠近的所述一字形的剪切部和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60。
5.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于在所述分散区域中，转轴具有朝上锥化的压缩部及一字形的剪切部至少反复形成两次以上的阶梯式结构，以用于依次增加剪切应力。
6.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于所述分散区域的转轴在朝上锥化的压缩部之前，还具有一字形的剪切部，
并且形成依次设置一字形的剪切部、朝上锥化的压缩部及一字形的剪切部的结构。
7.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于所述一字形的剪切部以转轴的直径偏差在5％内的起伏形状形成。
8.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于所述分散区域的转轴还包含朝下锥化的释放部，
所述分散区域由包含：朝上锥化的压缩部；一字形剪切部；以及朝下锥化的释放部的转轴结构。
9.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于所述分散区域的转轴在朝上锥化的压缩部之前或在朝下锥化的释放部之后，还具有一字形的剪切部。
10.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于所述分散区域的转轴还包含朝下锥化的释放部，
所述分散区域由朝上锥化的压缩部，一字形的剪切部以及朝下锥化的释放部至少反复形成两次以上的转轴结构形成。
11.根据权利要求8至10中的任意一项所述的连续式挤出机，其特征在于朝下锥化的所述释放部的锥角范围为-1～40°。
12.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于在所述熔融及压缩区域中，螺旋形螺杆的长度和直径之比的范围为20～40。
13.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于在所述熔融及压缩区域中，所述螺旋形螺杆的螺旋角的范围为20～62°，
螺旋形螺杆的螺纹和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60，
螺旋形螺杆的螺距范围为3～15cm。
14.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于还包含排出区域，该排出区域由螺旋形螺杆状转轴结构形成，且通过排出口型排出朝聚酰胺树脂分散的合成物。
15.根据权利要求14所述的连续式挤出机，其特征在于在所述排出区域中，螺旋形螺杆的长度和直径之比的范围为20～40。
16.根据权利要求14所述的连续式挤出机，其特征在于在所述排出区域中，
螺旋形螺杆的螺旋角的范围为20～60°，
螺旋形螺杆的螺纹和机筒之间的间距范围为转轴直径的1/40～1/60，
螺旋形螺杆的螺距范围为3～15cm。
17.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于还包含捏合区域，该捏合区域沿着与转轴的轴垂直的方向形成阶梯式螺杆，并且该阶梯式螺杆以预定螺距反复形成。
18.根据权利要求17所述的连续式挤出机，其特征在于所述捏合区域由第一平板、比所述第一平板高一个台阶的第二平板以及比所述第二平板高一个台阶的第三平板形成的阶梯式螺杆构成，且所述螺杆按预定螺距反复形成。
19.根据权利要求1所述的连续式挤出机，其特征在于还包含侧面供给注入口，该侧面供给注入口用于向已进行熔融及压缩而处于分散过程中的合成物中以侧面供给方式注入第二原料。
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