JP5536705B2 - ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
その結果、数値解析によって得られる物理量である、平均せん断応力履歴、平均せん断歪履歴、比エネルギー、最短粒子流出時間等のいずれも、未解繊ガラス繊維束を含むペレット数N(単位重量あたりの未解繊ガラス繊維束を含むペレットの個数)と明確な相関がないこと、を見出すとともに、粒子追跡法によって導出される、各ガラス繊維束に加わるせん断応力の時間積分値の中で最も小さい値である最小せん断応力履歴値Tminが、未解繊ガラス繊維束を含むペレット数Nと相関があることを見出した。
また、二軸押出機内で発生するせん断応力を解析し、吐出量Qとスクリュー回転数Nsとの比(Q/Ns)が一定の場合には、最小せん断応力履歴値Tminを制御することで、未解繊ガラス繊維を含む単位量あたりのペレット数Nを制御できることを見出した。
さらに、上記比(Q/Ns)が一定でない場合であっても、未解繊ガラス繊維を含む単位量あたりのペレット数Nは上記Tmin及び(Q/Ns)を用いて特定の数式で表せることを見出した。
さらに、熱可塑性樹脂とガラス繊維とを混練するスクリューが、特定の形状を有するスクリューエレメントを有し、特定の条件でガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のものを提供する。
0.05D≦r≦0.15D (I)
7≦n≦20 (II)
Le≦0.3D (III)
(上記不等式(I)中のrは、上記円弧状を形成する円の半径又は上記円弧状を形成する楕円の長径/2、あるいは短径/2であり、上記不等式(II)中のnは、上記一条の逆送りスクリューエレメントの1リード長あたりの切り欠き数であり、上記不等式(III)中のLeは、上記一条の逆送りスクリューエレメントのリード長であり、上記不等式(I)、(II)中のDは、スクリュー口径である。)
本発明のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法は、以下の工程を備える。
熱可塑性樹脂を押出機に供給して加熱、混練し可塑化する可塑化工程。
上記可塑化工程後に、一束以上のガラス繊維束を上記押出機に供給して、上記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した前記熱可塑性樹脂とをスクリューで混練する混練工程。
上記混練工程後に、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物を押出す押出工程。
押出された上記ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物をペレット化するペレット化工程。
可塑化工程では、ホッパ10から供給された熱可塑性樹脂を移送・溶融して、均質な溶融体を作る。先ず、熱可塑性樹脂について説明し、次いで、ホッパから供給された熱可塑性樹脂が均質な溶融体になるまでの可塑化工程の詳細を説明する。
熱可塑性樹脂の種類は特に限定されない。熱可塑性樹脂の具体例としては、ポリプロピレン、ポリアセタール、液晶性樹脂、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ナイロン66等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂の中でも特に、粘性の低いものほど、上記ガラス繊維束の未解繊の問題は生じやすい。粘性が低いと溶融状態ではせん断応力が発生し難くなり、モノフィラメントを収束したガラス繊維束は、解繊し難くなるからである。粘性の低い樹脂としては、例えば、ポリブチレンテレフタレート、液晶性樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン66等が挙げられる。
可塑化工程は、スクリュー2の供給部20と可塑化部21で行われる。供給部20で使用するスクリューエレメントとしては、例えばフライトからなる搬送用のエレメント等が挙げられる。可塑化部21に使用するスクリューエレメントとしては、一般的には、逆フライト、シールリング、順ニーディングディスク、逆ニーディングディスク等のスクリューエレメントの組み合わせ等が挙げられる。
混練工程では、可塑化工程後に、一束以上のガラス繊維束を押出機に供給して、上記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化工程で溶融した熱可塑性樹脂とを混練する。混練工程は、スクリュー2の搬送部22と混練部23とで行われる。搬送部22で使用するスクリューエレメントとしては、例えば、順フライトからなる搬送用のエレメントが挙げられる。また、混練部23で使用するスクリューエレメントとしては、逆フライト、シールリング、順ニーディングディスク、逆ニーディングディスク等のスクリューエレメントの組み合わせが一般的である。
ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物がどのように押出され、どのようにペレット化されるかは特に限定されない。例えば、ダイ3から棒状に押出されたガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物を切断してペレット化することができる。なお、切断方法は特に限定されず、従来公知の方法を利用することができる。なお、押出工程における吐出量が吐出量Qにあたり、スクリューの回転数が回転数Nsにあたる。
従来のスクリューの混練部としては、逆フライト、シールリング、順ニーディングディスク、逆ニーディングディスク等のスクリューエレメントの組み合わせが一般的である。しかし、Q/Nsが大きい条件で、高吐出の場合、一部のガラス繊維束は解繊されず、未解繊のまま残存することになる。
0.05D≦r≦0.15D (I)
7≦n≦20 (II)
Le≦0.3D (III)
(上記不等式(I)中のrは、上記円弧状を形成する円の半径又は上記円弧状を形成する楕円の長径/2、あるいは短径/2であり、上記不等式(II)中のnは、上記一条の逆送りスクリューエレメントの1リード長あたりの切り欠き数であり、上記不等式(III)中のLeは、上記一条の逆送りスクリューエレメントのリード長であり、上記不等式(I)、(II)中のDは、スクリュー口径である。)
スクリューで出力されるトルクを、隣り合うスクリュー間の芯間距離の3乗で割った値を、トルク密度と定義することで、押出機のサイズにかかわらず、トルク密度で、押出機の性能を規定することができる。
Q1/Ns1=(D1/d2)α×(q2/ns2) (VIII)
評価1においては以下の材料を用いた。
熱可塑性樹脂:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)(メルトインデックス(MI)=70g/10分)
カーボンマスターバッチ
ガラス繊維束:直径が13μmのモノフィラメントを2200本束ねた長さ3mmのチョップドストランド
また、組成は以下の通りである。
PBTが67.5質量%、カーボンマスターバッチが2.5質量%、ガラス繊維束が30質量%
押出条件は以下の通りである。
押出機:同方向完全噛み合い型二軸押出機TEX44αII(日本製鋼所製)スクリューエレメントのスクリュー口径Dが0.047m
押出条件;
スクリューデザイン;
(1)概略
押出機のスクリューは図1のように表すことができ、図3に示すスクリューパターンの概略は以下の通りである。
C1:ホッパ
C2〜C5:供給部
C5〜C6:可塑化部
C6〜C8:輸送部
C9:フィード口
C10:混練部A
C11:混練部B(混練部b1、混練部b2からなる)
(2)評価1で使用した具体的なスクリューパターンは、図4に示す通りである。なお、ニーディングディスクで、各ディスクが送り方向に45°位相がずれているものをFKとし、逆送りの1条のフライトで切り欠きのあるエレメントをBMSとする。また、1.0D等は、混練部b1の長さを表す。BMSの外周上の切欠きの短径/2は3mm、長径/2(切り欠きが延びる方向)は、4.15mmである。
図4(a)に示すスクリューパターンをFK1.0D(L/D=1)、
図4(b)に示すスクリューパターンをFK2.0D(L/D=2)、
図4(c)に示すスクリューパターンをBMS1.0D(L/D=1)、
図4(d)に示すスクリューパターンをBMS2.0D(L/D=2)、
図4(e)に示すスクリューパターンをBMS2.5D(L/D=2.5)、
とする。L/Dは、混練部b1の長さ(L)とスクリューエレメントのスクリュー口径(D)との比(L/D)である。なお、実施形態の説明における混練部23の長さLは、混練部b1の長さにあたる。
(3)スクリューの形状
図4に示すスクリューパターンはそれぞれC11の混練部Bのみ異なる。C11の混練部Bのスクリューの形状を図5に示す。図4(a)のパターンのスクリュー形状を図5(a)に示し、図4(b)のパターンのスクリュー形状を図5(b)に示し、図4(c)のパターンのスクリュー形状を図5(c)に示し、図4(d)のパターンのスクリュー形状を図5(d)に示し、図4(e)のパターンのスクリュー形状を図5(e)に示した。
図5(a)に示すスクリューは混練部b1が長さ1.0Dの順送りニーディングディスク、混練部b2が長さ0.5Dの逆送りフライト
図5(b)に示すスクリューは混練部b1が長さ2.0Dの順送りニーディングディスク、混練部b2が長さ0.5Dの逆送りフライト
図5(c)に示すスクリューは混練部b1が長さ1.0Dの切り欠き含有の1条の逆送りニーディングディスク、混練部b2が長さ0.5Dの逆送りフライト
図5(d)に示すスクリューは混練部b1が長さ2.0Dの切り欠き含有の1条の逆送りニーディングディスク、混練部b2が長さ0.5Dの逆送りフライト
図5(e)に示すスクリューは混練部b1が長さ2.5Dの切り欠き含有の1条の逆送りニーディングディスク、混練部b2が長さ0.5Dの逆送りフライト
二軸押出機内3次元流動解析ソフト(アールフロー社製ScrewFlow−Multi)を用いて同方向完全噛み合い型二軸押出機内の樹脂挙動を解析した。
解析の際に用いた支配方程式は、連続式(A)、ナビエ−ストークス式(B)、温度バランス式(C)である。
PBTを二軸押出機に供給した後、上記押出条件で、ガラスのチョップドストランドを供給し、混練混合した後、ダイから樹脂組成物を押出し、溶融した樹脂組成をダイから引取りストランドにして、水槽でストランドを冷却固化して、カッターで、ストランドを3mmの長さに切断してペレットを作成した。ペレットを10kg採取し、黒色のペレットの中のガラス未解繊(銀色の凝集塊)を目視にて探し、ガラス未解繊を含んだペレットの個数を数えた。
PBT樹脂70質量%、ガラス繊維30質量%(ガラスモノフィラメント径13μm)の組成で、二軸押出機(スクリュー口径47mm)の混練部に、一般に使用されるニーディングディスク(図5(a)及び(b)記号FK)と、切り欠きが形成されたフライト部を有する一条の逆送りスクリューエレメント(図5(c)(d)(e)記号BMS)を使用した場合の、それぞれのシミュレーションを、評価1に記載の方法と同様の方法で行い、トレーサー粒子にかかる局所情報のせん断応力を時間積分したせん断応力履歴値の分布を図9に示した。切り欠きの中心は外周部として、逆送りのフライト(図中記号BMS)のリード長LeをL/D=0.25とし、切り欠きの円弧状を形成する円の半径はr=3mmとしている。
次に、この最小せん断応力履歴値を、指標として、切り欠きエレメントに求められる形状を、流動解析により説明する。図1に示す二軸押出機(スクリュー口径47mm)において、PBT樹脂70質量%、ガラス繊維30質量%の組成で、円弧状の切り欠きが形成されたフライト部を有する一条のスクリューエレメントを混練部23に使用した場合のシミュレーションを行った。具体的には、評価1と同様の方法で求めた最小せん断応力履歴値Tminと、切り欠き個数(溝数)nの関係を求めた。円弧状の切り欠きの中心は外周部として、円弧状の切り欠きが形成されたフライト部を有する一条の逆送りスクリューエレメント(BMS)については、リード長LeがL/D=0.2、0.25、0.3の3条件で評価を行なった。また、円弧状は楕円から形成され、この楕円の短径/2は3mm、長径/2(切り欠きが延びる方向)は4.1mmとした。評価3の結果を表2に示した。
図1に示す二軸押出機(口径47mm)において、PBT樹脂70質量%、ガラス繊維30質量%の組成で、円弧状切り欠きが形成されたフライト部を有する一条のスクリューエレメントを混練部23に使用した場合のシミュレーションを行なった。具体的には、評価1に記載の方法と同様の方法で求めた最小せん断応力履歴値Tminと、切り欠きの深さ方向の長径との関係を示している。切欠きの中心はフライト部の外周上で、切り欠きの形状は楕円で、外周上の切欠きの短径/2は3mm、長径/2(切り欠きが延びる方向)が3mm、4mm、4.125mm、4.5mm、5mmの場合でシミュレーションを行なった。また、切り欠き数nを11、上記切り欠きを有するスクリューエレメントのリード長LeはL/D=0.25とした。評価4の結果を表3に示した。
短径/2の大きさを表3に示すものに変更した以外は、評価4と同様の方法で、最小せん断応力履歴値Tminと、切り欠きが形成される方向に対して垂直方向に延びる長径の関係を示した。評価5の結果を表4に示した。
実施例においては以下の材料を用いた。
熱可塑性樹脂:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)(メルトインデックス(MI)=70g/10分)
カーボンマスターバッチ
ガラス繊維束:直径が13μmのモノフィラメントを2200本束ねた長さ3mmのチョップドストランド
また、組成は以下の通りである。
PBTが67.5質量%、カーボンマスターバッチが2.5質量%、ガラス繊維束が30質量%
押出機:同方向完全噛み合い型二軸押出機TEX44αII(日本製鋼所製)スクリューエレメントの口径Dが0.047m
シリンダー温度を220℃とし、押出条件を下記表6に記載
PBTを二軸押出機に供給した後、ガラスのチョップドストランドを供給し、上記表6に示す押出条件で、混練混合し、ダイから樹脂組成物を押出した。押し出した樹脂組成物を、ダイから引き取りストランドにして、水槽でストランドを冷却固化して、カッターで、ストランドを3mmの長さに切断してペレットを作製した。ペレットを10kg採取し、黒色のペレットの中のガラス未解繊(銀色の凝集塊)を目視にて探し、ガラス未解繊を含んだペレットの個数を数えた。表7は図5(a)の押出機を用いた結果であり、表8は図5(b)の押出機を用いた結果であり、表9は図5(c)の押出機を用いた結果であり、表10は図5(d)の押出機を用いた結果であり、表11は図5(e)の押出機を用いた結果である。
10 ホッパ
11 フィード口
12 真空ベント
2 スクリュー
20 供給部
21 可塑化部
22 搬送部
23 混練部
3 ダイ
4 一条の逆送りスクリューエレメント
40 フライト部
41 切り欠き
Claims (4)
- 互いに回転して噛み合うスクリューを備えた二軸の押出機を用いて、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、
熱可塑性樹脂を前記押出機に供給して加熱、混練し可塑化する可塑化工程と、
前記可塑化工程後に、一束以上のガラス繊維束を前記押出機に供給して、前記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した前記熱可塑性樹脂とをスクリューで混練する混練工程と、
前記混練工程後に、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物を押出す押出工程と、
押出された前記ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物をペレット化するペレット化工程と、を備え、
前記混練工程において、前記スクリューは、円弧状の切り欠きが形成されたフライト部を有する一条の逆送りスクリューエレメントを一以上有し、
前記一条の逆送りスクリューエレメントにおけるスクリューのトルクを、前記噛み合うスクリュー間の芯間距離の3乗で除した値であるトルク密度が、11(Nm/cm3)以上であり、
前記混練工程におけるスクリュー回転数をNsとし、前記押出工程におけるガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物の吐出量をQとしたときに、Q/Nsを、前記噛み合うスクリュー間の芯間距離の3乗で除した値であるQ/Ns密度が、0.013(kg/h/rpm/cm3)であるガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。 - 前記一条の逆送りスクリューエレメントは、下記不等式(I)から(III)を満たす請求項1に記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
0.05D≦r≦0.15D (I)
7≦n≦20 (II)
Le≦0.3D (III)
(上記不等式(I)中のrは、上記円弧状を形成する円の半径又は上記円弧状を形成する楕円の長径/2、あるいは短径/2であり、上記不等式(II)中のnは、上記一条の逆送りスクリューエレメントの1リード長あたりの切り欠き数であり、上記不等式(III)中のLeは、上記一条の逆送りスクリューエレメントのリード長であり、上記不等式(I)、(II)中のDは、スクリュー口径である。) - 前記熱可塑性樹脂は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂から構成される請求項1又は2に記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂は、液晶性樹脂から構成される請求項1又は2に記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
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