JP5632235B2 - ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
可塑化工程では、ホッパから供給された熱可塑性樹脂を移送・溶融して、均質な溶融体を作る。先ず、熱可塑性樹脂について説明し、次いで、ホッパから供給された熱可塑性樹脂が均質な溶融体になるまで(可塑化工程の詳細)を説明する。
本発明の製造方法において、使用する熱可塑性樹脂の種類は特に限定されない。熱可塑性樹脂の具体例としては、ポリプロピレン、ポリアセタール、液晶性樹脂、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ナイロン66等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂の中でも特に、粘性の低いものほど、上記ガラス繊維束の未解繊の問題は生じやすい。粘性が低いと溶融状態ではせん断応力が発生し難くなり、モノフィラメントを収束したガラス繊維束は、解繊し難くなるからである。粘性の低い樹脂としては、例えば、液晶性樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン66等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の可塑化は図1に記載の二軸押出機の樹脂可塑化部で行われる。樹脂可塑化部は、供給部、可塑化部、輸送部を有する。供給部及び輸送部で使用するスクリューエレメントとしては、例えば順フライトからなる搬送用のエレメント等が挙げられる。可塑化部に使用するスクリューエレメントとしては、逆フライト、シールリング、順ニーディングディスク、逆ニーディングディスク等のスクリューエレメントの組み合わせ等が挙げられる。以下、供給部、可塑化部、輸送部について簡単に説明する。
混練工程では、可塑化工程後に、一束以上のガラス繊維束を押出機に供給して、上記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した熱可塑性樹脂とを混練する。
混練部1では副原料フィード口から投入されたガラス繊維束と溶融樹脂とを混練部2まで搬送する。
混練部2では、ガラス繊維束及び溶融樹脂にせん断応力がかかる。せん断応力がかかることでガラス繊維束の解繊及びモノフィラメントと溶融樹脂との混練が進む。本願発明の製造方法の特徴は、混練部2でのガラス繊維束と溶融樹脂との混練後に、未解繊のガラス繊維束がほとんど残存しないことにある。このような効果を得るためには、最小せん断応力履歴値Tminの値が一定以上になるように、押出し工程における吐出量Q、混練工程におけるスクリュー回転数Ns等を調整する必要がある。以下、製造条件の決定法について説明する。
[製造条件の決定]
先ず、各ガラス繊維束が押出機に供給されてから押出機内で受けるせん断応力の時間積分を行い、得られた時間積分値の中で最も小さい値(最小せん断応力履歴値(Tmin))、スクリュー回転数(Ns)、吐出量(Q)を用いて、単位量あたりの未解繊のペレット数Nを表す。具体的には下記式(I)の形式で表す。
なお、リード長とは、ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した熱可塑性樹脂とを混練するためのエレメントで、切り欠きのある逆送りのフライトのリード長を指す(混練部21)。
一般的に、小型の試作機を用いて製造条件の検討を行い、大型の量産機で樹脂組成物ペレットの製造を行う。この量産機による製造を行う場合、小型の試作機を用いて導出した関係式(I)を用いると、未解繊ペレット数が所定の値未満になるような製造条件を正確に選択することができない。同じ吐出量及び同じスクリュー回転数の条件であっても、小型の試作機と大型の量産機とでは、バレルからの伝熱量が異なり、溶融樹脂にかかる熱エネルギーが異なるからである。
上記のような関係式(I)、(II)を用いることで、未解繊のガラス繊維束を含む樹脂組成物ペレットが製造されないような製造条件を決定することができる。しかしながら、製造条件の検討の都度、数式(I)又は(II)にNs、Q、Tminを代入する方法の場合、非常に時間がかかる(特に、シミュレーションによるTminの導出に時間がかかる。)。そこで、以下の方法で、ガラス混練部の長さL/Dと、許容される中で最大の吐出量(最大吐出量)との関係を導出することで、容易に製造条件を決定できる。その結果、Nが所定の値未満の条件を満たす製造条件を決定することができる。
近似曲線作成ステップでは、Q/Ns=一定とし、吐出量Qと前記最小せん断応力履歴値Tminとの関係を表す近似曲線を作成する。
近似曲線作成ステップ2は、混練部の長さ(L)、スクリューエレメントの外径(D)として、混練部(L/D)の条件を少なくとも1回変更して、各(L/D)での吐出量Qと最小せん断応力履歴値Tminとの関係を表す近似曲線を、上記近似曲線作成ステップと同様の方法で作成するステップである。
閾値Tmin決定ステップとは、上記式(I)においてペレット数Nが1未満になる最小せん断応力履歴値Tminを決定するステップである。上記式(I)を、縦軸が未解繊ペレット数N、横軸が最小せん断応力履歴値Tminのグラフで表すことで、導出することができる。
吐出量Qn算出ステップとは、作成した各近似曲線から閾値Tminでの各吐出量(Qn)を算出するステップである。
関係式導出ステップとは、各近似曲線でのL/Dと上記各吐出量(Qn)とから、上記L/DとQnとの関係を一次関数((Q)=f(L/D))によって近似するステップである。
<押出工程、ペレット化工程>
ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物がどのように押出され、どのようにペレット化されるかは特に限定されないが、例えば、棒状に押出されたガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物を切断してペレット化することができる。なお、切断方法は特に限定されず、従来公知の方法を利用することができる。
熱可塑性樹脂:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)(メルトインデックス(MI)=70g/10分)
カーボンマスターバッチ
ガラス繊維束:直径が13μmのモノフィラメントを2200本束ねた長さ3mmのチョップドストランド
また、組成は以下の通りである。
PBTが67.5質量%、カーボンマスターバッチが2.5質量%、ガラス繊維束が30質量%
押出条件は以下の通りである。
押出機:同方向完全噛み合い型二軸押出機TEX44αII(日本製鋼所製)スクリューエレメントの外径(D)が0.047m
押出条件;
スクリューデザイン;
(1)概略
押出機のスクリューは図1のように表すことができ、図1に示すスクリューパターンの概略は以下の通りである。
C1:ホッパ
C2〜C5:供給部
C5〜C6:可塑化部
C6〜C8:輸送部
C9:副原料フィード口
C10:混練部1
C11:混練部2(混練部21、混練部22からなる)
(2)実施例で使用した具体的なスクリューパターンは、図5に示す通りである。なお、ニーディングディスクで、各ディスクが送り方向に45°位相がずれているものをFKとし、逆送りの1条のフライトで切り欠きのあるエレメントをBMSとする。
図5(a)に示すスクリューパターンをFK1.0D(L/D=1)、
図5(b)に示すスクリューパターンをFK2.0D(L/D=2)、
図5(c)に示すスクリューパターンをBMS1.0D(L/D=1)、
図5(d)に示すスクリューパターンをBMS2.0D(L/D=2)、
図5(e)に示すスクリューパターンをBMS2.5D(L/D=2.5)、
とする。L/Dは、混練部21の長さ(L)とスクリューエレメントの外径(D)との比(L/D)である。
(3)スクリューの形状
図5に示すスクリューパターンはそれぞれC11の混練部2のみ異なる。C11の混練部2のスクリューの形状を図6に示す。図5(a)のパターンのスクリュー形状を図6(a)に示し、図5(b)のパターンのスクリュー形状を図6(b)に示し、図5(c)のパターンのスクリュー形状を図6(c)に示し、図5(d)のパターンのスクリュー形状を図6(d)に示し、図5(e)のパターンのスクリュー形状を図6(e)に示した。
図6(a)に示すスクリューは混練部21が長さ1.0Dの順ニーディングディスク、混練部22が長さ0.5Dの逆フライト
図6(b)に示すスクリューは混練部21が長さ2.0Dの順ニーディングディスク、混練部22が長さ0.5Dの逆フライト
図6(c)に示すスクリューは混練部21が長さ1.0Dの切り欠き含有の1条の逆ニーディングディスク、混練部22が長さ0.5Dの逆フライト
図6(d)に示すスクリューは混練部21が長さ2.0Dの切り欠き含有の1条の逆ニーディングディスク、混練部22が長さ0.5Dの逆フライト
図6(e)に示すスクリューは混練部21が長さ2.5Dの切り欠き含有の1条の逆ニーディングディスク、混練部22が長さ0.5Dの逆フライト
Q/Ns=1.0の条件で、図7に示すような最小せん断応力履歴値(Pa・sec)とガラス繊維束の一部又は全部が未解繊のペレット数(個/ペレット10kg)との関係を求めた。最小せん断応力履歴値(Pa・sec)はシミュレーションにより求めた。未解繊ペレット数は実験により求めた。具体的には以下のようにして求めた。
二軸押出機内3次元流動解析ソフト(アールフロー社製ScrewFlow−Multi)を用いて同方向完全噛み合い型二軸押出機内の樹脂挙動を解析した。
解析の際に用いた支配方程式は、連続式(A)、ナビエ−ストークス式(B)、温度バランス式(C)である。
PBTを二軸押出機に供給した後、上記押出条件で、ガラスのチョップドストランドを供給し、混練混合した後、ダイから樹脂組成物を押出し、溶融した樹脂組成をダイから引取りストランドにして、水槽でストランドを冷却固化して、カッターで、ストランドを3mmの長さに切断してペレットを作成した。ペレットを10kg採取し、黒色のペレットの中のガラス未解繊(銀色の凝集塊)を目視にて探し、ガラス未解繊を含んだペレットの個数を数えた。
スクリューエレメントの外径(D)の条件を0.047mから0.069mに変更した。溶融樹脂にかかる比エネルギーが同等になるように上記関係式(IV)、(V)のδ及びεを上述の方法で検討し、成形加工(第11巻、第11号、1999年、910頁から913頁に記載)の方法で補正して決定した。δが2.5、εが0.5であった。
(関係式導出ステップ)
上記関係式(VII)を用いる。
関係式(VII)を導出する際に得たデータに基づいて、吐出量と最小せん断応力履歴値との関係を導出した。導出結果を図10(a)に示した。なお、図10(a)には近似曲線も併せて示している。
未解繊ペレット数N(個/ペレット1kg)が0.4未満になるよう設定した場合、図9から求めると最小せん断応力履歴値は78000Pa・secであった。
表2の結果を図11にまとめた。図11に示す各直線は、L/Dごとに未解繊ペレットが所定の値になる最大の吐出量を示すことから、容易に製造条件を決定することができる。また、図11には、樹脂の劣化限界の温度を示す線(劣化限界線)も併せて示した。劣化限界線との交点までの吐出量から製造条件を選択する必要がある。
Claims (5)
- 互いに回転して噛み合うスクリューを備えた二軸以上の押出機を用いて、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、
熱可塑性樹脂を前記押出機に供給して加熱、混練し可塑化する可塑化工程と、
前記可塑化工程後に、一束以上のガラス繊維束を前記押出機に供給して、前記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した前記熱可塑性樹脂とを混練する混練工程と、
前記混練工程後に、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物を押出す押出工程と、
押出された前記ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物をペレット化するペレット化工程と、を備え、
前記混練工程において、各ガラス繊維束が押出機に供給されてから押出機内で受けるせん断応力の時間積分を行い時間積分値の中で最も小さい値を最小せん断応力履歴値Tmin、スクリュー回転数をNsとし、前記押出工程における、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物の吐出量をQとし、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造したときの単位量あたりの未解繊ガラス繊維を含むペレット数をNとし、下記関係式(I)を予め導出し、前記Nが所定の値未満になる条件で製造するガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 前記Nが所定の値未満を満たす製造条件は、以下のステップを含む方法で導出される請求項1に記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
吐出量Qと前記最小せん断応力履歴値Tminとの関係を表す近似曲線を作成する近似曲線作成ステップと、
前記ガラス繊維束を解繊しながら、解繊されたガラス繊維と可塑化した前記熱可塑性樹脂とを混練するためのニーディングディスクの長さ(L)を、スクリューエレメントの外径(D)の倍数で表現して、(L/D)とし、条件を少なくとも1回変更して、各(L/D)での前記吐出量Qと前記最小せん断応力履歴値Tminとの関係を表す近似曲線を作成する近似曲線作成ステップ2と、
前記ペレット数Nが前記所定の値未満になる最小せん断応力履歴値Tminを決定する閾値Tmin決定ステップと、
作成した各近似曲線から前記閾値Tminでの各吐出量(Qn)を算出する吐出量Qn算出ステップと、
各近似曲線の前記L/Dと前記各吐出量(Qn)とから、前記L/Dと前記Qnとの関係を一次関数((Q)=f(L/D))によって近似する関係式導出ステップと、
(Q)<f(L/D)を満たす条件の中から製造条件を決定する製造条件決定ステップ。 - 前記スクリューは、フライト部に切り欠きを有する逆送りのスクリューエレメントを、前記熱可塑性樹脂と前記ガラス繊維とを混練する混練部の少なくとも一部に備える請求項3に記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 前記ガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物がポリブチレンテレフタレート樹脂を含む請求項1から3のいずれかに記載のガラス繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
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