JP2002103327A - ガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法 - Google Patents

ガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法

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JP2002103327A
JP2002103327A JP2000304352A JP2000304352A JP2002103327A JP 2002103327 A JP2002103327 A JP 2002103327A JP 2000304352 A JP2000304352 A JP 2000304352A JP 2000304352 A JP2000304352 A JP 2000304352A JP 2002103327 A JP2002103327 A JP 2002103327A
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polyamide resin
screw
fiber reinforced
reinforced polyamide
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Osamu Fujii
修 藤井
Shigeo Mori
繁生 森
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Asahi Kasei Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、強度・剛性、特に高温時の剛
性に優れ、軽量化効果の大きいガラス繊維強化ポリアミ
ド樹脂を効率的に製造する方法を提供することを目的と
する。 【解決手段】 ポリアミド樹脂とガラス繊維を溶融混練
する工程において、全バレル長L1とバレル径D1の比
(L1/D1)が30以上の同方向回転2軸押出機を用
い、該押出機中でポリアミド樹脂が溶融状態であり、か
つ、バレル全長の1/2より下流の位置からガラス繊維
を供給し、該ガラス繊維供給位置より下流側にスクリュ
ーブロック長L2とスクリュー径D2の比(L2/D
2)が0.3〜1の逆方向ネジを少なくとも1ヶ所以上
有するスクリューを用いて溶融混練することを特徴とす
るガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、強度・剛性、特に
高温時の剛性に優れたガラス繊維強化ポリアミド樹脂を
製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ポリアミド樹脂は、その優れた機械的特
性、耐久性、耐薬品性を利用して、自動車、機械関連、
建材および住宅設備部品などに広く利用されている。特
に、ポリアミド樹脂にガラス繊維等の無機強化剤を配合
した強化ポリアミド樹脂組成物は、その優れた機械的特
性および成形加工性から、金属材料を代替し、部品の軽
量化や部品点数の削減に有用である。
【0003】しかしながら、ポリアミド樹脂の強度・剛
性を向上させるためには、ガラス繊維等の無機強化剤を
比較的多量に配合する必要があった。ガラス繊維等を多
量に配合すると得られた成形品の表面にガラス繊維が露
出し、外装部品などでは、使用に制限があった。また、
ガラス繊維は、ポリアミド樹脂より比重が重く、多量に
配合すると、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の比
重が増大し、軽量化の利点が失われるという問題があっ
た。
【0004】これらの問題を解決するために、芳香族系
モノマーを含有する芳香族ポリアミドや、脂環族モノマ
ーを含有する脂環族ポリアミドを用い、ガラス転移点を
高めることで、実用範囲(吸水時や高温時)での強度・
剛性低下を抑制する方法が、特開昭59−15542号
公報等で提案されている。しかしながら、ポリアミド樹
脂のガラス転移点が高いと、成形時の金型温度を高めな
いと、機械的特性や、成形品外観を充分なレベルにでき
なかったり、成形サイクルが長くなるため、生産性が悪
かった。
【0005】一方で、長繊維ガラスで強化したポリアミ
ド樹脂組成物が、特公昭63−37694号公報等で提
案されている。該ガラス長繊維強化ポリアミド樹脂組成
物は、実用時の強度・剛性、耐衝撃性の点で優れている
が、成形流動性が悪かったり、ガラス繊維の折損を防止
するために特殊な成形機を用いたりする必要があった。
さらに、連続ガラス繊維にポリアミド樹脂を充分含浸さ
せる必要があるため、製造法が複雑であり、かつ生産性
が低いという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、強度・剛
性、特に高温時の剛性に優れ、軽量化効果の大きいガラ
ス繊維強化ポリアミド樹脂を効率的に製造する方法を提
供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
を解決するために、鋭意検討した結果、特定の溶融混練
条件化で、ポリアミド樹脂とガラス繊維を溶融混練する
ことで、強度・剛性、特に高温時の剛性に優れ、軽量化
に優れたガラス繊維強化ポリアミド樹脂を効率良く得ら
れる方法を見出し、本発明をなすに至った。
【0008】すなわち、本発明の第一は、ポリアミド樹
脂とガラス繊維を溶融混練する工程において、全バレル
長L1とバレル径D1の比(L1/D1)が30以上の
同方向回転2軸押出機を用い、該押出機中でポリアミド
樹脂が溶融状態であり、かつ、バレル全長の1/2より
下流の位置からガラス繊維を供給し、該ガラス繊維供給
位置より下流側にスクリューブロック長L2とスクリュ
ー径D2の比(L2/D2)が0.3〜1の逆方向ネジ
を少なくとも1ヶ所以上有するスクリューを用いて溶融
混練することを特徴とするガラス繊維強化ポリアミド樹
脂の製造方法である。
【0009】本発明の第二は、ポリアミド樹脂の溶融粘
度が、剪断速度1000/sec下、ガラス繊維供給位
置での該ポリアミド樹脂の溶融温度で測定したときに、
50Pa・s以下であることを特徴とする本発明の第一
記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法であ
る。
【0010】本発明の第三は、ガラス繊維供給位置より
下流に設けた逆方向ネジスクリューの下流部に設けたベ
ント口より、発生ガス成分を−10〜−76cmHgの
範囲で減圧除去することを特徴とする本発明の第一また
は第二記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法
である。
【0011】本発明の第四は、押出機最下流部に設けた
ダイのオリフィスにおける溶融したガラス繊維強化ポリ
アミド樹脂の剪断速度を100/sec〜500/se
cに制御することを特徴とする本発明の第一〜第三のい
ずれかに記載のガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方
法である。
【0012】本発明で用いる押出機は、全バレル長L1
とバレル径D1の比(L1/D1)が30以上である。
L1/D1が30未満であると、ガラス繊維供給位置ま
でにポリアミド樹脂が充分に加熱され難く、溶融粘度が
高いか未溶融状態で、ガラス繊維を供給することにな
る。ポリアミド樹脂の溶融粘度が高いか未溶融状態の位
置でガラス繊維を供給すると、その剪断力によってガラ
ス繊維の折損が過大となり、強度・剛性に優れるガラス
繊維強化ポリアミドが得難くなる。L1/D1の小さい
押出機で、ポリアミド樹脂を充分溶融粘度の低い状態に
可塑化するには、ヒーター温度を上げる、および/また
は比較的多数のニーディングブロックを用いたスクリュ
ー構成で、剪断力により発熱させる等の方法がある。し
かしながら、これらの方法では、エネルギー的に非効率
であったり、局部的なポリアミド樹脂の加熱によりポリ
アミド樹脂の劣化の起因となる場合がある。
【0013】また、本発明に用いる押出機は、スクリュ
ー構成の容易性、ガラス繊維の折損防止の観点から、同
方向回転2軸押出機を用いる必要がある。単軸押出機
は、2軸押出機に比較し滞留時間および滞留時間分布が
大きく、ガラス繊維が折損し易い。異方向回転2軸押出
機は、スクリュー間の剪断力が強く、ガラス繊維が折損
し易い。
【0014】本発明のガラス繊維の供給位置は、ポリア
ミド樹脂が溶融状態であり、かつ、バレル全長の1/2
より下流側に設けた供給口より供給する必要がある。ガ
ラス繊維の供給位置がバレル全長の1/2より上流であ
ると、ガラス繊維供給位置でのポリアミド樹脂が、固体
状態または、半溶融状態になり易い。ガラス繊維の供給
位置でのポリアミド樹脂が固体状態または、半溶融状態
であると、供給されたガラス繊維に大きな剪断力がかか
り、ガラス繊維の折損が過大となり、強度・剛性に優れ
るガラス繊維強化ポリアミドが得難くなる。ガラス繊維
供給位置での、好ましいポリアミド樹脂の溶融状態は、
ポリアミド樹脂の溶融粘度が、剪断速度1000/se
cかつ、ガラス繊維供給位置での該ポリアミド樹脂の溶
融温度で測定したときに50Pa・s以下である。この
ようなポリアミド樹脂の溶融粘度が比較的低い状態の部
位にガラス繊維を供給することで、ガラス繊維の折損を
抑制できる。このようなポリアミド樹脂の溶融状態を達
成する方法に特に制限はないが、ポリアミド樹脂の劣化
の影響が出ない範囲で、ガラス繊維の供給位置より上流
側でのヒーター温度を高める方法や、ニーディングブロ
ックにより剪断発熱させ溶融温度を高める方法が例示で
きる。ポリアミド樹脂の溶融温度に特に制限はないが、
劣化の影響を回避するためには、概ね340℃以下であ
る。また、使用するポリアミド樹脂の分子量を調整する
ことで、比較的低い温度でも、溶融粘度50Pa・s以
下を達成することもできる。
【0015】本発明における、ポリアミド樹脂の溶融粘
度は、キャピラリー粘度計を用い、オリフィス径とオリ
フィス長の比が異なるオリフィスを2つ以上用いた測定
を行い、管長補正をした値を用いる。測定温度は、本発
明の製造方法に用いる押出機のガラス繊維の供給位置お
ける、ポリアミド樹脂の溶融温度とし、また、剪断速度
は、1000/secで測定したものである。
【0016】本発明の押出機のスクリュー構成におい
て、ガラス繊維の供給位置の下流側に少なくとも1ヶ所
のスクリューブロック長L2とスクリュー径D2の比
(L2/D2)が0.3〜1の逆方向ネジを有するスク
リューを設ける必要がある。逆方向ネジのL2/D2が
0.3より小さいか、逆方向ネジを設けない場合、ガラ
ス繊維の開繊が不十分となり、分散状態が不均一な組成
物となり易い。逆方向ネジのL2/D2が1より大きい
と、逆方向ネジ部での圧力が上昇しガラス繊維に過大な
剪断力がかかり、ガラス繊維の折損が過大となり好まし
くない。L2/D2が0.3〜1の逆方向ネジのスクリ
ューの位置は、ガラス繊維の供給口より下流であれば、
その位置に特に制限はなく、L2/D2が0.3〜1で
ある逆方向ネジのスクリューの全てを一ヶ所に設けても
良いし、逆方向ネジスクリューのL2/D2の総計が
0.3〜1の範囲であれば、逆方向ネジのスクリューを
二ヶ所以上に分かれた位置に設けても良い。
【0017】また、ガラス繊維供給口の下流に設けた逆
方向ネジスクリューのさらに下流の位置に設けたベント
口より、発生ガス成分を−10〜−76cmHgの範囲
で減圧除去する方法が好ましい。ここで、発生ガス成分
とは、ポリアミド樹脂や、ガラス繊維の供給に同伴した
水分が気化した水蒸気、同伴空気、残留モノマーや、添
加剤の揮発成分である。発生ガスの減圧除去が不十分で
あると、押出機より吐出された、ガラス繊維強化樹脂組
成物からなるロープが発泡し、ロープが切れやすくなっ
たり、冷却水の付着量が増したり、生産性、品質ともに
問題となる場合がある。
【0018】さらに、押出機最下流部に設けたダイのオ
リフィスにおける溶融したガラス繊維強化ポリアミド樹
脂の剪断速度を100/secから500/secに制
御する方法が好ましい。剪断速度が100/secより
小さいと、押出機より吐出されたロープの安定性が悪く
切れ易い場合がある。剪断速度が500/secより大
きいとガラス繊維の折損が過大となる場合がある。ダイ
のオリフィスにおける剪断速度を前記の範囲に制御する
には、押出量によって、適宜オリフィス径、穴数を選択
する方法が例示できる。
【0019】本発明における押出機のスクリュー構成
は、ガラス繊維供給位置より上流側では、ポリアミド樹
脂を可塑化するのに充分な剪断力が与えられれば、特に
制限はないが、通常ガラス繊維供給位置より上流側に、
1ヶ所以上の逆方向ネジスクリューを設ける方法が好ま
しい。ガラス繊維供給位置より下流側では、逆方向ネジ
スクリュー以外の部分に特に制約はないが、過大な剪断
力がガラス繊維に加わらないよう配慮する必要がある。
具体的には、通常の順方向ネジ、順方向ニーディングブ
ロック、順方向ネジのフライト部に切り欠き部を有する
ブロック等を適宜配置することができるが、逆方向ネジ
スクリューの上流に、ニーディングブロックを比較的長
く配置すると、ガラス繊維に剪断力がかかり易く、ガラ
ス繊維の折損が過大になり易く好ましくない。
【0020】本発明に用いるポリアミド樹脂に特に限定
はないが、例えば、ε−カプロラクタム、アジピン酸、
セバシン酸、ドデカン二酸、イソフタル酸、テレフタル
酸、ヘキサメチレンジアミン、テトラメチレンジアミ
ン、2−メチルペンタメチレンジアミン、2,2,4−
トリメチルヘキサメチレンジアミン、2,4,4−トリ
メチルヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミ
ン、ビス(3ーメチルー4アミノシクロヘキシル)メタ
ン等のナイロン形成性モノマーを適宜組み合わせて得ら
れるホモポリマー単独、共重合体単独、ホモポリマー同
士の混合物、共重合体同士の混合物、共重合体とホモポ
リマーの混合物等を用いることができる。このようなポ
リアミド樹脂の具体例としては、例えば、ナイロン6、
ナイロン66、ナイロン46、ナイロン610、ナイロ
ン612、ナイロン11、ナイロン12、ナイロンMX
D6、ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸を重合し
てなるナイロン(ナイロン6I)、イソフタル酸とビス
(3−メチル−4アミノシクロヘキシル)メタンを重合
してなるナイロン(ナイロンPACMI)などのホモポ
リマー、アジピン酸とイソフタル酸とへキサメチレンジ
アミンを重合してなるナイロン(ナイロン66/6I共
重合体)、アジピン酸とイソフタル酸とへキサメチレン
ジアミン、ε−カプロラクタムを重合してなるナイロン
(ナイロン66/6I/6共重合体)アジピン酸とテレ
フタル酸とヘキサメチレンジアミンを重合してなるナイ
ロン(ナイロン66/6T共重合体)、イソフタル酸と
テレフタル酸とヘキサメチレンジアミンを重合してなる
ナイロン(ナイロン6I/6T共重合体)、テレフタル
酸と2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンと
2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンを重合
してなるナイロン(ナイロンTMDT共重合体)、イソ
フタル酸とテレフタル酸とヘキサメチレンジアミンとビ
ス(3ーメチルー4アミノシクロヘキシル)メタンを重
合してなる共重合ナイロン、およびイソフタル酸とテレ
フタル酸とヘキサメチレンジアミンとビス(3ーメチル
ー4アミノシクロヘキシル)メタンを重合してなる共重
合ナイロンとナイロン6の混合物、MXD6ナイロンと
ナイロン66の混合物等が挙げられる。該ポリアミド樹
脂には、必要に応じ本発明の目的を損なわない範囲に於
いて通常のポリアミド樹脂に添加される酸化防止剤、紫
外線吸収剤、熱安定剤、光劣化防止剤、可塑剤、滑剤、
離型剤、核剤、難燃剤、着色顔料、染料等を添加するこ
ともできるし、他の熱可塑性樹脂をブレンドしても良
い。
【0021】本発明に用いるガラス繊維は、通常熱可塑
性樹脂に使用されているものを使うことができ、原料と
してのガラス繊維径やガラス繊維のチョップ長に特に制
限はなく、例えば直径が5〜25μmのチョップドスト
ランド、ロービングのいずれを使用しても良い。チョッ
プドストランドを用いる場合には、その長さが1から1
2mmの範囲で適宜選択して用いることができる。
【0022】また、ガラス繊維の表面に通常公知のシラ
ン系カップリング剤を付着させたものを用いても良い。
例えばγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ア
ミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチ
ル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシランなどが利用できる。さらに、集束剤とし
て、ウレタン系樹脂、無水マレイン酸変性ブタジエン系
樹脂、無水マレイン酸スチレン系、アクリル酸等の公知
の集束剤で処理されたガラス繊維を用いることができ
る。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明について、以下具体的に説
明する。実施例、比較例中の評価は、次の方法で行っ
た。
【0024】(1)蟻酸溶液粘度:樹脂組成物を蟻酸に
溶解し、ガラス繊維を濾過、除去後ポリマー溶液を回収
し、JIS K6810に準じて測定した。 (2)ガラス繊維供給位置の樹脂温度:バレル内蔵の熱
電対にて測定した。
【0025】(3)ガラス繊維供給位置での樹脂の溶融
粘度:ROSAND社製ツインキャピラリーレオメータ
ーRH7−2型を使用し、(2)で測定した樹脂温度、
せん断速度1000/secにおける溶融せん断粘度を
測定した。その際、オリフィスは、ダイ径1.0mm、
ダイ入口角180度、のもので、オリフィス長とオリフ
ィス径の比L/Dが16及び0.25、の2つのオリフ
ィスを使用し、管長補正を行ったものを溶融粘度とし
た。
【0026】(4)ガラス繊維長:強化ポリアミド樹脂
組成物ペレットを90%蟻酸中で、ポリアミドを溶解
し、ガラス繊維を沈殿させ、得られた沈殿物を光学顕微
鏡下で観察し、無作為に選んだ300〜1000本のガ
ラス繊維の長さを旭化成工業(株)製画像解析装置IP
−1000を用いて測定し、重量平均繊維長を求めた。
【0027】(5)曲げ特性(強度、弾性率):東芝機
械(株)社製IS50EP射出成形機を用い、シリンダ
ー温度290℃で、充填時間が約1秒になるよう射出圧
力、速度を適宜調整して3mmの試験片を得た。尚、金
型温度は、80〜120℃の範囲で組成物のガラス転位
温度に応じて適宜設定した。得られた試験片を用い、A
STM D790に準じ、曲げスピード5mm/mi
n、スパン間508mmの3点曲げ試験を行った。80
℃における曲げ弾性率の測定には、(株)オリエンテッ
ク社製 恒温槽付きテンシロン UTM−2.5Tを用
いた。
【0028】(6)ロープ安定性:30分間の押出中に
何本のロープ切れが発生したかを観察した。実施例・比
較例では、次のポリアミド樹脂およびガラス繊維を使用
した。
【0029】 (1)ポリアミド樹脂 A−1) ポリアミド66:旭化成工業(株)社製 レオナ1300 A−2) ポリアミド6:宇部興産(株)社製 SF1013A A−3) ポリアミドMXD6:三菱エンジニアリングプラスチック(株) 社製 レニー 6002 A−4) ポリアミド66/6I共重合体3:製造例1に従って作成した。 6I比率 23重量% 蟻酸溶液粘度 17
【0030】 (2)ガラス繊維 日本電気硝子(株)社製 ECS03T275GH 平均繊維径 10μm
【0031】製造例1 アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩1.9
25kgとイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンの等
モル塩0.575kg、分子量調節用アジピン酸0.1
9g及び純水2.5kgを5リットルオートクレーブに
仕込み良く攪拌しながら、充分に窒素置換した。攪拌を
継続しながら温度を室温から220℃まで約1時間で昇
温した。この後、オートクレーブの内圧を18kg/c
2−Gになるよう水を反応系外に除去しながら約2時
間かけて温度を260℃に昇温した。その後加熱をや
め、オートクレーブを密閉し、約8時間かけて室温まで
冷却し、約2kgのポリマーを得た。得られたポリマー
を粉砕し、10リットルのエバポレータを用い、窒素気
流下200℃で10時間固相重合して分子量をさらに上
げた。固相重合によって蟻酸溶液粘度は、10から17
になった。
【0032】
【実施例1】ポリアミドとして、A−4)を用いた。ポ
リアミドを東芝機械(株)社製同方向2軸押出機TEM
35(L1/D1=47)の最上流供給口より定重量式
フィーダーを用い30kg/hrで供給し、ガラス繊維
は、押出機全長の0.6の位置(最上流を0、最下流を
1としたとき)より定重量式フィーダーを用い30kg
/hrでサイドフィードした。尚、バレル温度290
℃、スクリュー回転数300回転、ベント真空度60c
mHg、吐出量60kg/hrである。また、スクリュ
ー構成は、ポリアミドの可塑化のため、ガラス供給位置
より上流にL2/D2=8.5のニーディングブロック
およびL2/D2=0.4の逆方向ネジを設け、ガラス
繊維の分散のため、ガラス繊維供給位置より下流にL2
/D2=0.4の逆方向ネジを一ヶ所設けた他は、順ネ
ジのみで構成した。ガラス繊維の供給位置より下流に設
けた逆方向ネジより更に下流の押出機全長の0.8の位
置で、減圧ベント口を設け、減圧度−40cmHgにて
脱気した。ダイは、径3mmのオリフィスが4穴のもの
を用いた。ダイより押し出された溶融樹脂組成物を冷水
バス中で冷却後連続的にペレット状にカッティングして
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を得た。得られた
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の評価結果を表1
に示す。比較例に比べ、曲げ弾性率、ロープ安定性に優
れる。
【0033】
【実施例2】減圧度を0cmHgすなわち、脱気を行わ
なかった以外は、実施例1と同様の方法で、ガラス繊維
強化ポリアミド樹脂組成物を得た。実施例1に比較し
て、ロープの安定性がやや悪化したが、概ね良好に製造
でき、高い弾性率が得られた。
【0034】
【実施例3】バレル温度を270℃とした以外は、実施
例1と同様の方法で、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組
成物を得た。実施例1に比較し、80℃での曲げ弾性率
がやや劣位にあるが、概ね良好な組成物が得られた。
【0035】
【実施例4】ダイのオリフィス径を5mmにした以外
は、実施例1と同様の方法で、実施例1に比較して、ロ
ープの安定性がやや悪化したが、概ね良好に製造でき、
高い弾性率が得られた。
【0036】
【実施例5】ダイのオリフィス径2.5mmにした以外
は、実施例1と同様の方法で、ガラス繊維強化ポリアミ
ド樹脂組成物を得た。実施例1に比較し、80℃での曲
げ弾性率がやや劣位にあるが、概ね良好な組成物が得ら
れた。
【0037】
【実施例6〜8】表1に示すポリアミド樹脂を用いた以
外は、実施例1と同様の方法で、ガラス繊維強化ポリア
ミド樹脂組成物を得た。比較例に比べ、高い弾性率とロ
ープ安定性が得られた。
【0038】
【表1】
【0039】
【比較例1】押出機のL1/D1をが短い場合を想定し
て、バレル全長の0.4の位置からポリアミド樹脂を供
給した以外は、実施例1同様の方法で、ガラス繊維強化
ポリアミド樹脂組成物を得た。実施例1と比較し、ガラ
ス繊維供給位置でのポリアミドの溶融樹脂温度が低く、
得られた組成物中のガラス繊維長が短くなった。弾性率
も実施例1と比較して低い。
【0040】
【比較例2】バレル全長の0.4の位置からポリアミド
樹脂を供給した以外は、実施例1同様の方法で、ガラス
繊維強化ポリアミド樹脂組成物を得た。実施例1と比較
し、ガラス繊維供給位置でのポリアミドの溶融樹脂温度
が低く、得られた組成物中のガラス繊維長が短くなっ
た。弾性率も実施例1と比較して低い。
【0041】
【比較例3】ガラス繊維供給位置より下流に設ける逆方
向ネジのL2/D2を1.15にした以外は、実施例1
同様の方法で、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を
得た。実施例1と比較し、得られた組成物中のガラス繊
維長が短くなり弾性率も低い。
【0042】
【比較例4】ガラス繊維供給位置より下流に逆方向ネジ
を設けず、ベント減圧度0mmHgとした。また、ポリ
アミド樹脂30kg/hr、ガラス繊維30kg/hr
では、ベント口から組成物が盛り上がったため、ポリア
ミド樹脂を15kg/hr、ガラス繊維を15kg/h
rで供給した。その他の条件は実施例1同様の方法で、
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を得た。実施例
1、2と比較し、得られた組成物中のガラス繊維長が長
くなり弾性率も高かったが、ロープの安定性が極めて悪
かった。
【0043】
【表2】
【0044】
【発明の効果】本発明は、強度・剛性、特に高温時の剛
性に優れ、軽量化効果の大きいガラス繊維強化ポリアミ
ド樹脂を効率的に製造する効果を有する。本発明によ
り、例えば、自動車のドアミラーステイ、ルーフレー
ル、ドアハンドル、サンルーフデフレクター、ワイパー
アーム、スポイラー、ホイルキャップ、スライドスイッ
チ、スイッチカバー、コンソールボックス、サンバイザ
ーアーム、ラジエターグリル、スポイラー、ホイルキャ
ップ等の部品や、住宅設備、家具用途において、椅子や
机の脚、天板、背もたれ等の構成部品、クレセント、手
摺り等に有効に用いることができるガラス繊維強化ポリ
アミド樹脂組成物を効率的に製造できる様になった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // B29K 77:00 B29K 77:00 105:06 105:06 309:08 309:08 Fターム(参考) 4F072 AB09 AD44 AG05 AH04 AL02 AL17 4F201 AA29 AD04 AD16 AR12 AR17 BA01 BC01 BC03 BC13 BC37 BD05 BK02 BK13 BK26 BK33 BK36 BK40 BK74 BN18 BN39 BQ07 BQ50

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリアミド樹脂とガラス繊維を溶融混練
    する工程において、全バレル長L1とバレル径D1の比
    (L1/D1)が30以上の同方向回転2軸押出機を用
    い、該押出機中でポリアミド樹脂が溶融状態であり、か
    つ、バレル全長の1/2より下流の位置からガラス繊維
    を供給し、該ガラス繊維供給位置より下流側にスクリュ
    ーブロック長L2とスクリュー径D2の比(L2/D
    2)が0.3〜1の逆方向ネジを少なくとも1ヶ所以上
    有するスクリューを用いて溶融混練することを特徴とす
    るガラス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法。
  2. 【請求項2】 ポリアミド樹脂の溶融粘度が、剪断速度
    1000/sec下、ガラス繊維供給位置での該ポリア
    ミド樹脂の溶融温度にて測定したときに、50Pa・s
    以下であることを特徴とする請求項1記載のガラス繊維
    強化ポリアミド樹脂の製造方法。
  3. 【請求項3】 ガラス繊維供給位置より下流に設けた逆
    方向ネジスクリューの下流部に設けたベント口より、発
    生ガス成分を、−10〜−76cmHgの範囲で、減圧
    除去することを特徴とする請求項1または2記載のガラ
    ス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法。
  4. 【請求項4】 押出機の最下流部に設けたダイのオリフ
    ィスにおける溶融したガラス繊維強化ポリアミド樹脂の
    剪断速度を100/sec〜500/secに制御する
    ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガラ
    ス繊維強化ポリアミド樹脂の製造方法。
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