JP4115604B2

JP4115604B2 - 樹脂組成物ペレットの製造方法

Info

Publication number: JP4115604B2
Application number: JP29357398A
Authority: JP
Inventors: 美充白井; 元一平郡
Original assignee: Polyplastics Co Ltd
Current assignee: Polyplastics Co Ltd
Priority date: 1998-10-15
Filing date: 1998-10-15
Publication date: 2008-07-09
Anticipated expiration: 2018-10-15
Also published as: CN1251800A; TW498021B; JP2000117731A; CN1113740C; MY121106A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は溶融粘度の低い樹脂と強化繊維からなる樹脂組成物を押出機によりペレットに成形する方法に関するものであり、さらに詳しくは押出機のバレルとノズル間に設けられる特定の形状をしたダイホルダーを使用した樹脂組成物ペレットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
異方性溶融相を形成し得る液晶ポリマー（以下ＬＣＰと略す。）は、高強度、高剛性、高耐熱性、高寸法安定性、易成形性等の数多くの特性を有する熱可塑性樹脂であり、ポリフェニレンサルファイド（以下ＰＰＳと略す。）も同様に高耐熱性、高強度、高剛性、高寸法安定性、易成形性等の特徴がある。
これらの樹脂は、ガラス繊維のような強化材を配合して、さらに高耐熱性、高強度、高剛性、高寸法安定性を向上させた射出成形品用ペレットとして使用される場合が多い。
従来、ポリオレフィンやポリブチレンテレフタレート等のエンジニアリングプラスチック等にガラス繊維等を配合した繊維強化熱可塑性樹脂ペレットを得るには、熱可塑性樹脂と強化材を溶融、混練して押出機のノズルから押出した後、ホットカット方式により、またはストランドに成形してコールドカット方式により、所定の長さに切断してペレットを製造している。上記いずれの方式を使用する場合であっても、二軸押出機のスクリュー胴（バレル）とノズルの間にフィッシュテールダイホルダーのようなダイホルダーを設けて、樹脂の流れを扇状に拡げ、扇状樹脂流れはフィッシュテールダイホルダーの先端に設けられた多数のノズルを通って棒状に押し出される。
ポリオレフィンやポリブチレンテレフタレート等では、樹脂流れが悪いために、フィッシュテールダイホルダー等を使用し、樹脂組成物のデッドボリュームを大きくしてノズルからの繊維強化樹脂の流れが途切れるのを防いでいた。
したがって、このようなダイホルダーを使用して、繊維強化ＬＣＰ又はＰＰＳのペレットを製造しようとすると、ガラス繊維等がフィッシュテールダイホルダーの扇状の側面に堆積して、ノズルからの繊維強化樹脂の流れが途切れ易いという問題があり、特にストランドをカットしてペレット化する場合には大きな問題であった。
【０００３】
特開平８−１６６２号公報には、ダイホルダー入り口側から出口側に向かって狭くなる円錐形ノズルを有するダイホルダーを使用した繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法が記載されている。しかし、この方法では樹脂流れの最大幅が押出機バレルの径よりも小さくなるので、ペレットの生産効率が低下する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、繊維強化ＬＣＰ又はＰＰＳ等のペレットを製造する際に、ノズルからの繊維強化樹脂の流れが途切れ難い、または吐出量のバラツキの少ないダイホルダーを使用した樹脂組成物ペレットの効率的な製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、樹脂の溶融粘度、強化繊維の大きさ、ダイホルダーの構造を検討した結果、ＬＣＰやＰＰＳのような熱可塑性樹脂にガラス短繊維を高濃度で配合する場合には、ストレート型に近い形状で、デッドボリュームが小さいダイホルダーが適当であることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明の第１は、押出機バレルの先端に設けられたダイホルダー、ダイホルダーの出口に設けられた多数のノズル付きダイプレートを有する押出機で、液晶ポリマー及びポリフェニレンサルファイドより選ばれる熱可塑性樹脂（Ａ）と長さ０．０５〜５ｍｍの強化繊維（Ｂ）からなる樹脂組成物を溶融、混練した後、該樹脂組成物をダイホルダーを通してノズルから押し出す方法において、
該押出機が二軸押出機であって、そのスクリュー外径をＫ、
該押出機バレルに接続されたダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、
ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると
（１）Ｌ≦２Ｋ
（２）０゜≦θ≦１５゜
であることを特徴とする樹脂組成物ペレットの製造方法を提供する。
本発明の第２は、上記記載の樹脂組成物をダイホルダーを通してノズルから押し出す方法において、
押出機が単軸押出機であって、
該押出機のスクリュー外径をＫ、
該押出機バレルに接続されたダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、
ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると
（１’）Ｌ≦２Ｋ
（２’）０゜≦θ≦１５゜
であることを特徴とする樹脂組成物ペレットの製造方法を提供する。
本発明の第３は、強化繊維（Ｂ）がガラス繊維又は炭素繊維である本発明の第１に記載の樹脂組成物ペレットの製造方法を提供する。
本発明の第４は、熱可塑性樹脂（Ａ）対強化繊維（Ｂ）の配合重量比率が、（Ａ）１００重量部対（Ｂ）３０〜３００重量部である本発明の第１〜３のいずれかに記載の樹脂組成物ペレットの製造方法を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
１．初めに本発明における樹脂組成物を構成する原料について説明する。本発明で使用する熱可塑性樹脂（Ａ）は、液晶ポリマー又はポリフェニレンサルファイドである。
【０００８】
１．１ＬＣＰ
上記ＬＣＰとしては、流動開始温度が８０〜２１０℃であるＬＣＰが好ましい。
ＬＣＰとしては、芳香族ポリエステル；芳香族ポリエステルアミド；芳香族ポリエステルまたは芳香族ポリエステルアミドを同一分子鎖中に部分的に含むポリエステル等が挙げられる。
本発明に適用できるＬＣＰとしては、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族アミノカルボン酸、芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンの群から選ばれた少なくとも１種以上の化合物を構成成分として有する芳香族ポリエステル、芳香族ポリエステルアミドである。より具体的には、（１）主として芳香族ヒドロキシカルボン酸、およびその誘導体の１種または２種以上からなるポリエステル；（２）主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも１種または２種以上、とからなるポリエステル；（３）主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の１種または２種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上、とからなるポリエステルアミド；（４）主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族アミノカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の１種または２種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の１種または２種以上と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも１種または２種以上、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。
さらに上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。これらは６０℃でペンタフルオロフェノールに濃度０．１重量％で溶解したときに０．５以上、好ましくは２．０〜１０．０ｄｌ／ｇの対数粘度（Ｉ．Ｖ．）を有するものが使用され、オリゴマー領域を含んでいてもよい。
【０００９】
本発明に適用できる前記ＬＣＰを構成する具体的化合物の例としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等の芳香族ヒドロキシカルボン酸、アミノ安息香酸等の芳香族アミノカルボン酸、２，６−ジヒドロキシナフタレン、１，４−ジヒドロキシナフタレン、４，４’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノン、レゾルシン、２価の置換基Ｘの両側にフェノール類が置換して得られる芳香族ジオール（Ｘは炭素数１〜４のアルキレン、アルキリデン、−Ｏ−、−ＳＯ−、−ＳＯ₂−、−Ｓ−、−ＣＯ−より選ばれる基である。）及びＮ−ヒドロキシフェニルヒドロキシ置換フタルイミドのような芳香族ジオール；エチレングリコール、１，４−ブタンジオール等に代表される脂肪族グリコール；テレフタル酸、イソフタル酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸及びおよび２価の置換基Ｙの両側に安息香酸類が置換して得られる芳香族ジカルボン酸（Ｙは−（ＣＨ₂）n−（ｎは１〜４の整数）、−Ｏ（ＣＨ₂）m-Ｏ-（ｍは１〜４の整数）より選ばれる基である。）；ｐ−アミノフェノール，ｐ−フェニレンジアミン等の芳香族アミン類が挙げられる。
【００１０】
本発明が適用される特に好ましいＬＣＰとしては、流動開始温度８０〜２１０℃の点から芳香族ヒドロキシカルボン酸およびエチレングリコール、テレフタル酸を構成単位とする芳香族ポリエステルである。この場合、芳香族ヒドロキシカルボン酸の含有量は、３０〜７０モル％、好ましくは３５〜５５モル％、特に好ましくは４０〜４５モル％である。さらに、芳香族ヒドロキシカルボン酸がｐ−ヒドロキシ安息香酸、若しくはｐ−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸の混合構成であることが好ましい。また、特に後者の場合、ｐ−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸の比率が５０：５０〜７０：３０が好ましく、特にその比率が５５：４５〜６５：３５が好ましい。
【００１１】
１．２ＰＰＳ
本発明で使用されるＰＰＳとしては、繰り返し単位として−（Ａｒ−Ｓ−）−を主成分として有するものである（Ａｒはアリーレン基を示す）。構造式（−パラフェニレン基−Ｓ−）以外の構造を有する繰り返し単位としては、（−ｍ−フェニレン基−Ｓ−）、（−ｏ−フェニレン基−Ｓ−）、（−アルキル基またはフェニル基で置換されたフェニレン基−Ｓ−）、（−ｐ，ｐ'−ビフェニレン基−Ｓ−）、（ｐ，ｐ'−ジフェニレンエーテル基−Ｓ−）、（−ｐ，ｐ'−ジフェニレンカルボニル基−Ｓ−）、（−ナフタレン基−Ｓ−）などが使用できる。
ＰＰＳはホモポリマーであってもコポリマーであってもよい。中でも、構造式（−パラフェニレン基−Ｓ−）で示される繰り返し単位を７０モル％以上、好ましくは８０モル％以上含む重合体が耐熱性、成形性、機械的物性等の点から適当である。また（−ｍ−フェニレン基−Ｓ−）単位を５〜３０モル％、特に１０〜２０モル％含むものが共重合体として好ましい。この場合（−ｍ−フェニレン基−Ｓ−）単位がブロック状で含まれているものの方がランダム状で含まれているものより耐熱性、成形性、機械的物性等の点から好ましい。
また、合成時に３個以上のハロゲン置換基を有するポリハロ芳香族化合物等のモノマーを縮重合させて分岐構造を持つポリマーを使用することもできる。
本発明では、分岐型、直鎖型共に使用できるが、強化繊維の配合量を増加するには樹脂流れの良い直鎖型が適している。
ＰＰＳの溶融粘度は、３１０℃、ズリ速度１，２００／秒では、１００〜５，０００ポイズ（１０〜５００Ｐａ・ｓ）、好ましくは２００〜３，０００ポイズ（２０〜３００Ｐａ・ｓ）である。溶融粘度が上記範囲より小さすぎると機械的強度が十分ではなく、大きすぎると流動性が悪く成形が困難になる。
ＰＰＳの分子量は、溶融粘度と密接な関係があるが、重量平均分子量が７万以下、好ましくは５万以下であり、強化繊維の配合量が３０重量％以上では３万以下が好ましい。
【００１２】
１．３強化繊維
本発明で使用される強化繊維（Ｂ）としては、ガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維、ウィスカー類等が挙げられる。
強化繊維（Ｂ）強化繊維は市販の物が使用され、短繊維でも長繊維でもよく、長さ０．０５〜５ｍｍ、好ましくは短繊維で、例えば０．１〜１ｍｍである。太さは、長さに応じて決められている。
例えばガラス繊維でいうと、長さ０．２５ｍｍでは、太さ０．０１３ｍｍのものが市販されており、使用しやすい。
【００１３】
１．４熱可塑性樹脂と強化繊維の配合比
樹脂組成物中の熱可塑性樹脂（Ａ）対強化繊維（Ｂ）の配合重量比率は、熱可塑性樹脂（Ａ）１００重量部に対して強化繊維（Ｂ）３０〜３００重量部、好ましくは３０〜１００重量部である。
強化繊維（Ｂ）の配合重量比率が上記範囲より小さすぎると強化効果が十分ではなく、上記範囲より大きすぎると、樹脂組成物としての物性が低下する。
【００１４】
１．５その他の添加剤等
本発明ではＬＣＰまたはＰＰＳには、必要に応じて樹脂添加剤、他の熱可塑性樹脂、充填剤等を配合することもできる。
【００１５】
1.5.1 樹脂添加剤
樹脂添加剤としては、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤、難燃剤、核剤や、カーボンブラック等の顔料が挙げられる。
【００１６】
1.5.2 他の熱可塑性樹脂
他の熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ４−メチル−１−ペンテン等のポリオレフィン系（共）重合体、ＡＢＳ樹脂、ＡＥＳ、ＡＳ、ＰＳ等のスチレン系（共）重合体、ポリアミド系（共）重合体、ポリアクリレート、ポリアセタール（共）重合体およびこれらの樹脂を主体とする樹脂等が挙げられ、一種又は二種以上を混合して用いてもよい。これら熱可塑性樹脂が好ましい理由としては、例えばポリオレフィン系（共）重合体では非常に安価な割に物性的にバランスがとれており、また、スチレン系（共）重合体では成形収縮率が小さく、また、ポリアミド系（共）重合体では比較的耐熱性がよく、またポリアセタール系（共）重合体では摺動特性がよい等の点が挙げられ、通常このような（共）重合体は、融点若しくは軟化点が２１０℃以下である。
【００１７】
1.5.3 充填剤
充填剤としては、公知の無機充填剤及び有機充填剤が使用できる。無機充填剤としては、炭酸カルシウム、タルク、微粉末シリカ、マイカ、珪酸カルシウム、ホワイトカーボン、石綿、陶土等が挙げられる。
熱可塑性樹脂（Ａ）対充填剤の配合重量比率は、熱可塑性樹脂（Ａ）１００重量部に対して充填剤１０〜２００重量部、好ましくは５０〜１００重量部である。
【００１８】
２．装置
図１は本発明で使用する装置の概念図であり、１は押出機、７は樹脂ホッパー、８は強化繊維ホッパー、２はダイホルダー、３は多数のノズル６を有するノズルプレート、４は冷却水槽、５はペレタイザーを示す。
Ａは熱可塑性樹脂、Ｂは強化繊維、Ｃはペレット、Ｄはストランドを示す。
図２は本発明で使用する二軸押出機、ダイホルダー及びノズルプレートの模式的水平断面図であり、９、９’はスクリュー（破線）、１０は押出機バレル、２はダイホルダー、３はノズルプレート、６は多数のノズルである。
図３は二軸押出機のスクリュー径（Ｋ）とスクリュー間隔（CL）の関係を示す。
図２では、Ｗｅは二本の噛み合うスクリューの包絡線の長い方の直径（Ｋ＋CL）を示す。
なお、単軸押出機では一本のスクリュー径（Ｋ）のみを考慮すればよく、Ｗｅはスクリューの直径（Ｋ）に一致する（二軸押出機の場合でCLを０にした場合、すなわち二本のスクリューが重なって一本になった場合に相当する。）。
【００１９】
熱可塑性樹脂（Ａ）は押出機１の樹脂ホッパー７から供給され、二軸押出機では二本のスクリュー９、９’又は単軸押出機では一本のスクリュー９により押出機バレル内で溶融、混練されてダイホルダー２の方向へ向かって送られ、押出機１の強化繊維ホッパー８から強化繊維（Ｂ）が供給され、さらに溶融、混練されてダイホルダー２へ送られる。強化繊維ホッパー８の設けられる位置は強化繊維を供給して混練する際に、強化繊維（Ｂ）が細かく切断され過ぎないような位置に決められる。
樹脂添加剤やその他のポリマーは予め熱可塑性樹脂に混合しておくこともできるし、樹脂ホッパー７から供給して混合することもできる。充填剤は樹脂ホッパー７から供給しても、強化繊維ホッパー８から強化繊維と共に供給して混合することもできる。
【００２０】
２．１押出機
押出機１の操作条件、例えば、加熱・冷却温度、スクリュー口径、バレル部の径／長さ比、回転数、吐出圧、ベントの有無等は樹脂組成物の特性、押出量等により決められる。
二軸押出機を使用する場合には、二本のスクリューは同方向回転１〜３条ネジのものであっても異方向回転平行軸、斜軸又は不完全噛み合いネジであっても構わない。
押出機１の吐出側にはダイホルダー２が設けられる。
【００２１】
２．２ダイホルダー
ダイホルダー２は、従来のフィッシュテール型ダイホルダーとは樹脂の広がり角度とノズルまでの到達距離の点で異なり、ダイホルダー２の広がり角度が小さく、ノズルまでの到達距離を短くして、ダイホルダー２の中の樹脂組成物の量（デッドボリューム）が小さくなるように設計されている。
2.2.1二軸押出機の場合のダイホルダー形状
二軸押出機を使用する場合には、図２及び３を参照して、スクリュー外径をＫ、スクリュー中心間距離をCL、樹脂組成物がノズルから吐出されるダイホルダーの内側最大幅をＷｄ、ダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると下記（１）〜（２）の条件を満たすことが必要である。
（１）Ｌ≦２Ｋ
（２）０゜≦θ≦１５゜
あるいは図３のＷｅ＝Ｋ＋CLの関係を使用すると、下記のように表され、ＷｅとＷｄの関係が分かりやすい。
（１）Ｌ≦２Ｋ
（２）０゜≦θ≦１５゜
（３）Ｗｅ＝Ｋ＋CL
（４）Ｗｄ≦Ｗｅ＋２Ｌtanθ
2.2.2 単軸押出機の場合のダイホルダー形状
単軸押出機を使用する場合には、スクリュー外径をＫ、該押出機バレルに接続されたダイホルダーにおいて、樹脂組成物がノズルから吐出される内側最大幅をＷｄ、
該押出機バレルに接続されたダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、
ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると下記（１’）〜（２’）の条件を満たすことが必要である。
（１’）Ｌ≦２Ｋ
（２’）０゜≦θ≦１５゜
あるいは内側最大幅をＷｄを使用して表示すると、
（１’）Ｌ≦２Ｋ
（２’）０゜≦θ≦１５゜
（３’）Ｗｄ≦Ｋ＋２Ｌtanθ
【００２２】
上記二軸又は単軸押出機で、Ｌが２Ｋよりも大きすぎると、又はθが１５゜よりも大きすぎるとダイホルダー側面に強化繊維が堆積しやすくなる。
【００２３】
ダイホルダー２の幅方向の形状は上記の通りであるが、厚み方向に関してはθが１５゜以下であればには特に制限はなく、押出機バレルの高さ方向の厚みと同じでもよいし、絞って、狭くしてもよい。
押出機１の出口からから吐出された樹脂流れはほとんど方向を変えることなく、ダイホルダー２の入り口に押し込まれることが好ましいが、上記角度の範囲内で少し上または下方に向けて、ストランドまたはペレット化工程に接続しやすくしてもよい。
厚み方向においてもデッドスペースができると繊維が堆積するので、曲線より直線（ストレート）の方がよい。
【００２４】
ダイホルダー２を上記構造のように、樹脂組成物が急角度で扇状に広がらず、またダイホルダー２内の樹脂組成物のデッドボリュームが小さくなるようにダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離Ｌを短くすることにより、強化繊維がダイホルダー側面に堆積しにくくなる。
したがって、本発明ではダイホルダー２をストレートショートダイホルダーと呼ぶ。
【００２５】
２．３ノズル及びノズルプレート
ダイホルダー２の樹脂流れ出口側には、多数のノズルを有するノズルプレート３が設けられる。ノズルプレート３のノズルの数、ノズルの貫通孔の形状には特に制限はないが、好ましくは円柱状であり、多少出口側に向かって狭くなっていても、広がっていても構わないし、また、途中から円筒状になっていても構わない。多数のノズルの間の隔壁の厚みに制限はなく、ノズルが出口側に向かって狭くなっている場合に入り口側壁厚はほぼ０であってもよい。ノズルプレート３に設けられる多数のノズルは、横に１列であっても、多段であっても、交互にずれて多段であってもよいが、横に１列が好ましい。ダイホルダー２とノズルプレート３が接する部分のダイホルダー２の壁側には、特に強化繊維が堆積しやすいので、最外列に並ぶノズルの内面がダイホルダー２の壁面と段差無しに連続しているようにすることが好ましい。また、最外列に並ぶノズルの口径を内部にあるノズルの口径よりも大きくしてもよいが、本発明ではその必要はないので均一な直径を持つペレットを作ることができる。
【００２６】
なお、吐出むらを低下させるための公知の技術としては、流量調整金具を挿入したり、ノズルのランド長さを調節する方法が知られいるが、必要に応じて使用することができる。
【００２７】
２．４ペレタイザー
ノズルから押し出されたストランドの形状は円柱状でも角柱状、断面が星形の柱状等何でもよい、通常は円柱状である。
ペレット（Ｃ）は、前述したように、ノズルから押し出されたストランドを水槽等に通過させて冷却後、ペレタイザー中のカッターで所定の長さに切断されて製造される（コールドカット方式）。または、ノズルから押し出された柱状物を直接カッターで所定の長さに切断してペレット（Ｃ）を製造してもよい（ホットカット方式）。
カッターは、オートマティック方式のカッターでも、メッシュコンベア・アンド・ストランドカット方式のカッターでも、ウォターバスで冷却してストランドをカットする方式でもよい。
ペレットの長さは、目的によって異なるが、平均で０．１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍである。ペレットの直径／長さ比は、０．１〜１０倍、好ましくは０．２〜３倍、特に好ましくは、０．３〜１倍である。
得られたペレットは、必要に応じて、乾燥後、不活性ガスの存在下にサイロ等に貯蔵される。
【００２８】
本発明により得られたペレットは、各種樹脂加工品の成形用原料として使用される。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、樹脂組成物のノズルからの吐出むらは、ストランド切れの有無及び回数（１０時間当たり）、及び吐出量のバラツキにより評価した。
吐出量のバラツキは、全ノズルから吐出される樹脂組成物の１分間当たりの重量（ｇ／ｍｉｎ）を測定して、データの範囲（Ｒ）／データの平均値（Ｘ）×１００により求めた。バラツキ測定用のデータとしては、ペレットの直径を用いた。
使用した熱可塑性樹脂及び強化繊維は下記の通りである。
ＬＣＰ：ベクトラＡ９５０^TM（溶融粘度４００poise／1,000sec（３００℃））
ＰＰＳ：溶融粘度２８０poise／1,000sec（３１０℃）
ガラス繊維：長さ５ｍｍ、太さ１３μｍ
【００３０】
（実施例１）
装置として、スクリュー径７０ｍｍ（Ｋ＝７０）の二軸押出機、ダイホルダーとしてストレートショートダイホルダー（Ｌ＝１０５ｍｍ（すなわちＬ＝１．５Ｋ）、θ＝１０゜）、ノズルとしてノズル直径２．５ｍｍのものを使用した。
ＬＣＰ６０重量％とガラス繊維４０重量％になるように二軸押出機に供給してストランドを製造し、ペレタイザーによりカットして、平均直径Ｘ＝２．３ｍｍ、長さ３．０ｍｍのペレットを得た。
ペレットの直径のバラツキは最少２．２６ｍｍ、最大２．４０ｍｍであり、Ｒ＝０．１４、Ｒ／Ｘ＝６％であった。結果を表１に示す。
樹脂組成物２０，０００ｋｇを吐出させたがダイホルダー内側壁には固形物の堆積はほとんど見られなかった。
【００３１】
（実施例２）
ダイホルダーとしてストレートショートダイホルダー（Ｌ＝７０ｍｍ（すなわちＬ＝１Ｋ）、θ＝０゜）を使用した以外は実施例１と同様にしてペレットを製造した。結果を表１に示す。
【００３２】
（比較例１）
ダイホルダーとして従来型のフィッシュテールダイホルダー（Ｌ＝２１０ｍｍ（すなわちＬ＝３Ｋ）、θ＝２０゜）を使用した以外は実施例１と同様にしてペレットを製造した。結果を表１に示す。
樹脂組成物１０，０００ｋｇを吐出させたたところ、ダイホルダー内には強化繊維を多く含む固形物の堆積が視認された。
【００３３】
（比較例２）
ダイホルダーとして従来型のフィッシュテールダイホルダー（Ｌ＝１７５ｍｍ（すなわちＬ＝２．５Ｋ）、θ＝１０゜）を使用した以外は実施例１と同様にしてペレットを製造した。結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】

【００３５】
（実施例３）
装置として、スクリュー径７０ｍｍ（Ｋ＝７０）の二軸押出機、ダイホルダーとしてストレートショートダイホルダー（Ｌ＝７０ｍｍ（すなわちＬ＝１Ｋ）、θ＝１０゜）、ノズルとしてノズル直径２．５ｍｍのものを使用した。
ＰＰＳ３４重量％、ガラス繊維３３重量％、炭酸カルシウム３３重量％になるように二軸押出機に供給してストランドを製造し、ペレタイザーによりカットして、平均直径２．３ｍｍ、長さ３．０ｍｍのペレットを得た。結果を表２に示す。
【００３６】
（実施例４）
ダイホルダーとしてストレートショートダイホルダー（Ｌ＝７０ｍｍ（すなわちＬ＝１Ｋ）、θ＝０゜）を使用した以外は実施例３と同様にしてペレットを製造した。結果を表２に示す。
樹脂組成物３０，０００ｋｇを吐出させたがダイホルダー内側壁には固形物の堆積はほとんど見られなかった。
【００３７】
（比較例３）
ダイホルダーとして従来型のフィッシュテールダイホルダー（Ｌ＝２１０ｍｍ（すなわちＬ＝３Ｋ）、θ＝２０゜）を使用した以外は実施例３と同様にしてペレットを製造した。結果を表２に示す。
樹脂組成物５，０００ｋｇを吐出させたたところ、ダイホルダー内には強化繊維を多く含む固形物の堆積が視認された。
【００３８】
（比較例４）
ダイホルダーとして従来型のフィッシュテールダイホルダー（Ｌ＝２１０ｍｍ（すなわちＬ＝３Ｋ）、θ＝１０゜）を使用した以外は実施例３と同様にしてペレットを製造した。結果を表２示す。
【００３９】
【表２】

【００４０】
【発明の効果】
本発明により、繊維強化樹脂組成物のペレットがストランドの途切れが無く、また押出しむらが小さなペレットが、強化繊維がダイホルダー側壁に堆積することなく効率よく生産できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する装置の構成図である。
【図２】本発明で使用するダイホルダーの形状及び大きさの関係を示す横断面図である。
【図３】二軸押出機のスクリューの縦断面図である。
【符号の説明】
１押出機
２ダイホルダー
３ノズルプレート
４冷却水槽
５ペレタイザー
６ノズル
７樹脂ホッパー
８強化繊維ホッパー
９、９’ スクリュー
１０押出機バレル
Ａ熱可塑性樹脂
Ｂ強化繊維
Ｃペレット
Ｄストランド

Claims

押出機バレルの先端に設けられたダイホルダー、ダイホルダーの出口に設けられた多数のノズル付きダイプレートを有する押出機で、液晶ポリマー及びポリフェニレンサルファイドより選ばれる熱可塑性樹脂（Ａ）と長さ０．０５〜５ｍｍの強化繊維（Ｂ）からなる樹脂組成物を溶融、混練した後、該樹脂組成物をダイホルダーを通してノズルから押し出す方法において、
該押出機が二軸押出機であって、そのスクリュー外径をＫ、
該押出機バレルに接続されたダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、
ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると
（１）Ｌ≦２Ｋ
（２）０゜≦θ≦１５゜
であることを特徴とする樹脂組成物ペレットの製造方法。
請求項１に記載の樹脂組成物をダイホルダーを通してノズルから押し出す方法において、
押出機が単軸押出機であって、該押出機のスクリュー外径をＫ、
該押出機バレルに接続されたダイホルダーの押出機バレル側端面からノズル出口までの距離をＬ、
ダイホルダー内部の通路の広がり角度をθとすると
（１’）Ｌ≦２Ｋ
（２’）０゜≦θ≦１５゜
であることを特徴とする樹脂組成物ペレットの製造方法。
強化繊維（Ｂ）がガラス繊維又は炭素繊維である請求項１又は２に記載の樹脂組成物ペレットの製造方法。
熱可塑性樹脂（Ａ）対強化繊維（Ｂ）の配合重量比率が、（Ａ）１００重量部対（Ｂ）３０〜３００重量部である請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂組成物ペレットの製造方法。