CN115323506B - 管道式强啮合挤压机和制备pps纤维及无纺布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管道式强啮合挤压机和制备PPS纤维及无纺布的方法。本发明采用管道式强啮合挤压机对聚苯硫醚树脂切片进行熔融挤出，通过熔喷工艺制得高强聚苯硫醚超细纤维。挤压机包括筒体和设置在筒体内相互啮合的三个螺杆，呈并列型或三角形排列，螺杆分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段、一个熔融段、一个动态混合段、三组熔体加压段和排气段、一个动态混合段、一个熔体均化段，筒体外每个功能区对应一个温控组件，筒体对应进料段设有进料口，筒体对应排气段设有负压管道，负压管道上设有负压系统。本发明通过提高剪切频率和剪切力，降低高分子量聚苯硫醚熔体的粘度，降低了加工温度，提高了聚苯硫醚熔体的可纺性，能够实现高强聚苯硫醚熔喷超细纤维的制备。

Description

管道式强啮合挤压机和制备PPS纤维及无纺布的方法
技术领域
本发明涉及化学纤维材料制备技术领域，尤其涉及一种管道式强啮合挤压机和制备PPS纤维及无纺布的方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的工程塑料，具有热稳定性好(热变型温度可达260℃以上)、机械强度较高、电性能优良、耐化学腐蚀性强等优点。PPS的熔点约为280℃左右，可加工性能较好，可通过注塑、压塑、挤出、吹制和灌封等方式制备相关的产品(如片材、管材、薄膜以及纤维等)。其中，PPS纤维目前主要用于制备特种功能过滤材料，如燃煤锅炉过滤袋用布，造纸机用布、电子工业专用纸、电绝缘体、电解隔膜、气液过滤材料等。因此，制备高强的聚苯硫醚超细纤维具有极大的意义。
中国专利号CN202110549090.X，公开日2021年7月23日，发明专利名称为“海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法”，该方法将三种聚苯硫醚进行熔融共混造粒得到聚苯硫醚颗粒；将聚苯硫醚颗粒与碱溶性聚酯混合进行熔融纺丝，经过热定型后牵伸得到聚苯硫醚与聚酯的复合海岛纤维；在复合海岛纤维中加入氢氧化钠溶液，溶解碱溶性聚酯，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维。目前聚苯硫醚超细纤维的制备大多都是先制备复合纤维，然后通过对复合现为中另一组分进行溶解后得到聚苯硫醚超细纤维。制备过程复杂，后处理需使用大量的有机溶剂，不环保，且力学强度不高。但是PPS加工窗口较窄，一般在290℃～330℃之间，在320℃以上会产生热固化反应，影响其加工性能和制品质量。目前，PPS纺丝通常使用单螺杆挤压机作为聚合物的塑化和输送装置。但是PPS在320℃以上会产生热固化反应，影响其加工性能和制品质量，PPS加工窗口较窄，一般在290℃～330℃之间。单螺杆挤压机适用于生产较低熔体粘度或对混合要求不高的物料的纺丝，对于纺制高性能聚合物等特种纤维，存在一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种提高剪切频率和剪切力，降低高分子量聚苯硫醚熔体的粘度，降低了加工温度，提高了聚苯硫醚熔体的可纺性的管道式强啮合挤压机和制备PPS纤维及无纺布的方法。
本发明的一种管道式强啮合挤压机，所述挤压机包括筒体和设置在所述筒体内相互啮合的三个螺杆，呈并列型或三角形排列，所述螺杆分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段，一个熔融段，三组动态混合段、熔体加压段和排气段，一个熔体均化段，所述筒体对应所述进料段设有进料口，所述排气段和筒体、负压管道组成排气室，所述排气室连接有负压系统。
进一步的，所述螺杆的长度和外直径的比例L/D＝38～44。
进一步的，所述进料段和熔融段长度为6～8D，进料段和熔融段由6～9个沿螺杆组件长度方向的正向螺旋元件组成，导程范围为0.75D～1.25D，沿熔体输送方向导程逐渐减小。
进一步的，所述动态混合段长度为4D，由4个正向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为为30°、45°、60°、90°。
进一步的，所述熔体加压段长度为0.6D，由1个反向螺旋元件组成；反向螺旋元件的导程为0.6D。
进一步的，所述排气段长度为5.25D，由4个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.5D、1.5D、1.25D、1D；其中导程为1.5D元件，螺旋角27.3°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.16D；导程为1.25D元件，螺旋角22.8°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.12D；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.1D。
进一步的，所述熔体均化段为3.25～5.75D，所述熔体均化段由5～8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5D～1D，沿熔体输送方向导程逐渐减小；最后3或4个为导程均为0.5D的正向螺旋元件。
进一步的，所述温控组件包括加热块和所述筒体壁内的冷却水通道和温控传感器。
一种使用上述的管道式强啮合挤压机制备PPS纤维的方法，将聚苯硫醚树脂切片喂入所述挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；所述进料段的温度260～290℃，熔融段的温度285～310℃，动态混合段的温度290～315℃，熔体加压段的温度295～310℃，排气段的温度290～310℃，熔体均化段的温度300～315℃，箱体温度300～315℃；牵伸热风温度310～360℃；挤压机转速为100～600r/min；风压为0.15～0.4MPa；加工温度为梯度变化。
一种聚苯硫醚超细纤维无纺布，将上述聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为25～80cm，网帘速率为1～30m/min。
本发明的管道式强啮合挤压机在剪切降粘、混合质量、排气效率、能耗、产量等方面都要优于单螺杆挤压机，本发明使用管道式强啮合挤压机制备PPS纤维的方法，管道式强啮合挤压机能提供多重啮合区，因此能产生更多的剪切作用，且熔体或物料在空间多个层面上充分流动交换，达到更好的塑化分散效果，管道式强啮合挤压机的高剪切能使聚合物更快塑化和混合均匀，可缩短挤压机长度，减小了物料在挤压机中的停留时间，极大避免了热固化反应，提高了聚苯硫醚的加工窗口，降低加工温度，减少能耗提高生产效率。
本发明通过提高剪切频率和剪切力，降低高分子量聚苯硫醚熔体的粘度，降低了加工温度，提高了聚苯硫醚熔体的可纺性，能够实现高强聚苯硫醚超细纤维的制备，实现了高分子量聚苯硫醚树脂通过熔融纺丝一步法制备得到聚苯硫醚超细纤维，为高强聚苯硫醚超细纤维的工业化生产提供了一种高效的方法。
附图说明
图1为本发明的一种管道式强啮合挤压机的筒体内部的结构示意图；
图2为图1的侧视图；
图3为本发明制备的PPS纤维SEM图。
1、筒体；2、螺杆；3、进料段；4、熔融段；5、动态混合段；6、熔体加压段；7、排气段；8、熔体均化段；9、温控组件；10、进料口；11、负压管道；12、负压系统；13、加热块；14、冷却水通道。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1和2所示，本发明的一种管道式强啮合挤压机，挤压机包括筒体1和设置在筒体1内相互啮合的三个螺杆2，呈并列型或三角形排列，螺杆2分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段3、一个熔融段4、三组动态混合段5、三组熔体加压段6和排气段7、一个熔体均化段8，筒体1外每个功能区对应一个温控组件9，筒体1对应进料段3设有进料口10，筒体1对应排气段7设有负压管道11，所述排气段7和筒体1、负压管道11组成排气室，负压管道11上设有负压系统12。
本发明的管道式强啮合挤压机在剪切降粘、混合质量、排气效率、能耗、产量等方面都要优于单螺杆挤压机。
螺杆2的长度和外直径的比例可以为L/D＝38～44。
进料段和熔融段长度可以为6～8D，进料段和熔融段由6～9个沿螺杆组件长度方向的正向螺旋元件组成，导程范围为0.75D～1.25D，沿熔体输送方向导程逐渐减小。在一种可实施的方式中，进料段3和熔融段4长度可以为7.25D，进料段3和熔融段4由7个沿螺杆2组件长度方向的正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.25D、1.25D、1.25D、1D、1D、0.75D、0.75D。其中导程为1.25D元件，螺旋角21.7°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.2D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm；导程为1D元件，螺旋角17.7°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.15D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm。
由于PPS加工温度较高，使用较长的进料和熔融段4保证物料能完全熔融进入动态混合段5；不断缩小的导程可使物料熔体被不断压缩，使充分排气。
在本实施例中，动态混合段5长度可以为4D，由4个正向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为为30°、45°、60°、90°，捏合片和筒体1内壁间隙可以为0.9mm。
通过捏合块元件的高频混炼作用，使熔体充分混合均匀，并有较低熔体粘度。
熔体加压段6长度可以为0.6D，由1个反向螺旋元件组成；反向螺旋元件的导程为0.6D，螺旋角10.8°，螺旋的螺槽深度为0.15D，元件螺棱厚度为0.09D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.5mm。
通过反向螺旋元件限制熔体流量，使熔体在动态混合段5得到充分混炼，同时建立熔体输送屏障，使排气段7能保持较低熔体压力。
排气段7长度可以为5.25D，由4个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.5D、1.5D、1.25D、1D。其中导程为1.5D元件，螺旋角27.3°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.16D；导程为1.25D元件，螺旋角22.8°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.12D；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.1D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.5mm。
大导程元件高频成膜，使熔体中的小分子残留物快速脱除。
熔体均化段为3.25～5.75D，所述熔体均化段由5～8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5D～1D，沿熔体输送方向导程逐渐减小；最后3或4个为导程均为0.5D的正向螺旋元件。在一种可实施的方式中，熔体均化段8可以为4D，熔体均化段8由6个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1D、0.75D、0.75D、0.5D、0.5D、0.5D。其中导程为1D元件，螺旋角17.7°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.15D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm；导程为0.5D元件，螺旋角9.1°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.06D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.9mm。
通过导程逐渐缩小的元件和末端重复元件建立稳定的熔体压力。
温控组件9可以包括加热块13和缠绕在筒体1外的冷却水通道14和温控传感器，通过温度传感器来实时监控筒体1内部的温度，通过加热块13和冷却水通道14内流动的冷却水来控制内部的温度。
一种使用上述的管道式强啮合挤压机制备PPS纤维的方法，将聚苯硫醚树脂切片喂入所述挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；所述进料段的温度260～290℃，熔融段的温度285～310℃，动态混合段的温度290～315℃，熔体加压段的温度295～310℃，排气段的温度290～310℃，熔体均化段的温度300～315℃，箱体温度300～315℃；牵伸热风温度310～360℃；挤压机转速为100～600r/min；风压为0.15～0.4MPa；加工温度为梯度变化。
一种聚苯硫醚超细纤维无纺布，将上述聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为25～80cm，网帘速率为1～30m/min。
实施例1
将聚苯硫醚树脂切片喂入挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；进料段的温度260℃，熔融段的温度285℃，动态混合段的温度290℃，熔体加压段的温度295℃，排气段的温度290℃，熔体均化段的温度300℃，箱体温度300℃；牵伸热风温度310℃；挤压机转速为100r/min；风压为0.15MPa；加工温度为梯度变化。
将上述聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为25cm，网帘速率为30m/min。
图3为本发明制备的PPS纤维SEM图，如图3所示，本发明制备的PPS纤维超细，直径范围在0.5～5μm。
实施例2
将聚苯硫醚树脂切片喂入挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；进料段的温度290℃，熔融段的温度310℃，动态混合段的温度315℃，熔体加压段的温度310℃，排气段的温度310℃，熔体均化段的温度315℃，箱体温度315℃；牵伸热风温度360℃；挤压机转速为600r/min；风压为0.4MPa；加工温度为梯度变化。
将上述聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为80cm，网帘速率为15m/min。
实施例3
将聚苯硫醚树脂切片喂入挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；进料段的温度275℃，熔融段的温度300℃，动态混合段的温度300℃，熔体加压段的温度300℃，排气段的温度300℃，熔体均化段的温度305℃，箱体温度305℃；牵伸热风温度340℃；挤压机转速为500r/min；风压为0.3MPa；加工温度为梯度变化。
将上述聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为50cm，网帘速率为20m/min。
本发明使用管道式强啮合挤压机制备PPS纤维的方法，管道式强啮合挤压机能提供多重啮合区，因此能产生更多的剪切作用，且熔体或物料在空间多个层面上充分流动交换，达到更好的塑化分散效果，管道式强啮合挤压机的高剪切能使聚合物更快塑化和混合均匀，减小了物料在挤压机中的停留时间，极大避免了热固化反应，提高了聚苯硫醚的加工窗口，降低加工温度，减少能耗提高生产效率。
本发明通过提高剪切频率和剪切力，降低高分子量聚苯硫醚熔体的粘度，降低了加工温度，提高了聚苯硫醚熔体的可纺性，能够实现高强聚苯硫醚超细纤维的制备，实现了高分子量聚苯硫醚树脂通过熔融纺丝一步法制备得到聚苯硫醚超细纤维，为高强聚苯硫醚超细纤维的工业化生产提供了一种高效的方法。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种管道式强啮合挤压机，其特征在于：所述挤压机包括筒体和设置在所述筒体内相互啮合的三个螺杆，呈并列型或三角形排列，所述螺杆分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段，一个熔融段，三组动态混合段、熔体加压段和排气段，一个熔体均化段，所述筒体对应所述进料段设有进料口，所述排气段和筒体、负压管道组成排气室，所述排气室连接有负压系统；
所述螺杆的长度和外直径的比例L/D=38~44；
所述进料段和熔融段长度为6~8D，进料段和熔融段由6~9个沿螺杆组件长度方向的正向螺旋元件组成，导程范围为0.75D~1.25D，沿熔体输送方向导程逐渐减小；
所述动态混合段长度为4D，由4个正向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为30°、45°、60°、90°；
所述熔体加压段长度为0.6D，由1个反向螺旋元件组成；反向螺旋元件的导程为0.6D；
所述排气段长度为5.25D，由4个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.5D、1.5D、1.25D、1D；其中导程为1.5D元件，螺旋角27.3°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.16D；导程为1.25D元件，螺旋角22.8°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.12D；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.15D，螺棱厚度为0.1D；
所述熔体均化段为3.25~5.75D，所述熔体均化段由5~8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5D~1D，沿熔体输送方向导程逐渐减小；最后3或4个为导程均为0.5D的正向螺旋元件。
2.如权利要求1所述的一种管道式强啮合挤压机，其特征在于：每个所述筒体外对应的功能区均设有温控组件，所述温控组件包括加热块、温控传感器和所述筒体壁内的冷却水通道。
3.一种使用如权利要求1或2所述的管道式强啮合挤压机制备PPS纤维的方法，其特征在于：将聚苯硫醚树脂切片喂入所述挤压机中熔融并挤出，通过熔喷纺丝工艺进行纺丝制得高强聚苯硫醚超细纤维；所述进料段的温度260～290℃，熔融段的温度285～310℃，动态混合段的温度290～315℃，熔体加压段的温度295～310℃，排气段的温度290～310℃，熔体均化段的温度300～315℃，箱体温度300～315℃；牵伸热风温度310～360℃；挤压机转速为100～600r/min；风压为0.15～0.4MPa；加工温度为梯度变化。
4.一种聚苯硫醚超细纤维无纺布，其特征在于：将权利要求3制备的聚苯硫醚超细纤维经负压吸附在成网网帘上、经卷绕收集，得到聚苯硫醚超细纤维无纺布，网帘与喷丝板的距离为25~80cm，网帘速率为1~30m/min。
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