CN115323502B - 一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备和方法。设备包括挤压机和纺丝机，挤压机包括筒体和设置在筒体内的三根相互啮合的螺杆，呈并列型或三角形排列，螺杆沿其轴向按照功能区分为一个进料段、一个熔融段、两组降粘段、熔体加压段和排气段、一个熔体均化段，筒体外根据功能区均分别设有单独的温控组件，挤压机与排气段相对应的位置设有排气口，排气口设有负压系统，挤压机与进料段相对应的位置设有进料口，挤压机的出料口与纺丝机通过熔体管道相连通。具有多重高频剪切作用的挤压机熔融纺丝技术能够显著降低液晶聚芳酯的熔体粘度，在强剪切作用力下，液晶聚芳酯在熔点附近的较低温度下具有较好的流动性，降低聚合物加工温度。

Description

一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备和方法

技术领域

本发明涉及纺丝技术领域，尤其涉及一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备和方法。

背景技术

液晶聚芳酯纤维（LCP）因拉伸强度高、抗寒性能强、耐化学腐蚀性能好等优点一直受到人们的广泛关注。LCP纤维最早是由美国赫斯特赛拉尼斯公司开发并实现工业化生产，其制备过程为由6-羟基-2-萘甲酸和对羟基苯甲酸缩聚为液晶聚合物再熔融纺丝而成，后将相关技术出售给了日本可乐丽公司。近些年，国内一些公司逐渐开发出液晶聚芳酯并投产，但聚芳酯纤维一直没有产业化生产。但对于液晶聚芳酯纤维的制备仍是“卡脖子”问题。其主要原因是纤维级液晶聚芳酯核心原料仍依赖进口，对其组分不清楚，其次是纺织工艺以及后处理过程较为复杂。

对于液晶聚芳酯纤维的制备，如日本住友公司申请的CN103130995、CN103130995两篇专利中所报道的一样，仍然采用的是传统的单螺杆挤出纺丝技术，单螺杆挤出剪切作用力弱，熔体温度必须在熔点以上，才能降低粘度保证可纺性。一方面由于单螺杆挤压机输送熔体速度慢，熔体在螺杆内停留时间长，容易使粘度增大；另一方面液晶聚芳酯的加工温度高，过高的温度也造成熔体的交联炭化，同时也会增加能耗。传统纺丝工艺不利于大规模、绿色化生产。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种降低液晶聚芳酯的熔体粘度和聚合物加工温度的液晶聚芳酯纤维的纺丝设备和方法。

本发明的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，所述纺丝设备包括挤压机和纺丝机，所述挤压机包括筒体和设置在所述筒体内的三根相互啮合的螺杆，呈并列型或三角形排列，所述螺杆沿其轴向按照功能区分为一个进料段、一个熔融段、一个降粘段、一个熔体加压段、一个排气段、一个降粘段、一个熔体加压段、一个排气段、一个熔体均化段，所述筒体外根据功能区均分别设有单独的温控组件，所述挤压机与所述排气段相对应的位置设有排气口，所述排气口设有负压系统，所述挤压机与所述进料段相对应的位置设有进料口，所述挤压机的出料口与所述纺丝机的进料口相连通；

其中，所述螺杆的总长度L和螺杆外直径D的比值L/D为L/D=32~46。

进一步的，所述降粘段长度为3.75D，由3个正向捏合块元件和1个正向齿形盘元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为45°、60°、60°；正向齿形盘元件导程0.75D，螺旋角13.7°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱上锯齿形，齿间距为0.1D；通过捏合盘元件和齿形元件的高频剪切和混炼作用，降低聚芳酯熔体粘度。

进一步的，所述熔体加压段长度为3.5D，由3个正向捏合块元件和1个反向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°；反向捏合块元件的长度为0.5D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为-30°。

进一步的，所述排气段长度为4~8D，由3~5个正向螺旋成膜元件组成，导程范围为1.5~2 D；所述挤压机与所述排气段相对应的位置设有排气口，所述排气口设有负压系统。

进一步的，所述进料段长度为3.75D，由3个导程为1.25D的正向螺旋元件组成。

进一步的，所述熔融段的长度为2.5~6D，由3~5个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D。

进一步的，所述熔体均化段长度为 4~6D，所述熔体均化段由6~8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D，最后3个为相同导程0.5D的元件。

进一步的，所述纺丝设备还包括喂料机，所述喂料机的下料口与所述进料口相对应；所述纺丝机包括过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、侧吹风组件和卷绕机，所述筒体末端通过熔体管道连接过滤器和计量泵，然后熔体经纺丝组件、喷丝板纺丝后，卷绕在卷绕机上。

一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝方法，使用上述的用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，纺丝方法如下：将液晶聚芳酯树脂通过进料口加入挤压机的进料段，经挤压机熔融挤出，经纺丝机拉丝冷却固化制备得到纤维材料，其中，螺杆的转速为转速100~600转/分钟，挤压机各功能区的温度为：进料段和熔融段的温度为280~320℃、降粘段的温度为290~330℃、熔体加压段的温度为300~325℃、排气段的温度为310~330℃、熔体均化段的温度为300~340℃。

进一步的，所述纺丝机包括过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、侧吹风组件和卷绕机，所述筒体末端通过熔体管道连接过滤器和计量泵，然后熔体经纺丝组件、喷丝板纺丝后，卷绕在卷绕机上，纺丝过程中，过滤器、计量泵的温度为：300~350℃；纺丝组件和喷丝板温度为：300~340℃。

本发明的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备中的挤压机具有三根螺杆，其使用时具有多重高频剪切作用，具有多重高频剪切作用的挤压机熔融纺丝技术能够显著降低液晶聚芳酯的熔体粘度，在强剪切作用力下，液晶聚芳酯在熔点附近的较低温度下具有较好的流动性，降低聚合物加工温度，这是传统纺丝无法达到的，这样以来就会避免过高温度下交联炭化，提高聚合物的可纺性，制备出的纤维直径更细，保证纺丝机连续出丝且均匀，同时制备的纤维具有较强的强度，具有多重高频剪切作用的挤压机的高剪切能使聚合物更快塑化和混合均匀，可缩短挤出时间和降低加工温度，减少能耗提高生产效率，尽量减少热降解作用。

本发明相互啮合的三根螺杆具有自清洁作用，可减少停机清理次数，物料损耗减小。

本发明通过2个排气口设计，逐步脱除树脂中的水份和熔体缩聚反应产生的少量低分子物质。

附图说明

图1为本发明的挤压机的筒体内部俯视图；

图2为本发明的挤压机的筒体内部侧视图；

图3为本发明的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备的结构示意图。

1、挤压机；2、纺丝机；3、筒体；4、螺杆；5、进料段；6、熔融段；7、降粘段；8、熔体加压段；9、排气段；10、熔体均化段；11、温控组件；12、负压系统；13、排气口；14、进料口；15、喂料机；16、过滤器；17、计量泵；18、纺丝组件；19、喷丝板；20、侧吹风组件；21、卷绕机。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

如图1-3所示，本发明的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，包括挤压机1和纺丝机2，挤压机1包括筒体3和设置在筒体3内的三根相互啮合的螺杆4，呈并列型或三角形排列，螺杆4沿其轴向按照功能区分为一个进料段5、一个熔融段6、一个降粘段7、一个熔体加压段8、一个排气段9、一个降粘段7、一个熔体加压段8、一个排气段9、一个熔体均化段10，筒体3外根据功能区均分别设有单独的温控组件11，挤压机1与进料段5相对应的位置设有进料口14，挤压机1的出料口与纺丝机2的进料口14相连通。

螺杆4的总长度L和螺杆4外直径D的比值L/D为L/D=32~46，D可以为16~72mm。

本发明的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备中的挤压机1具有三根螺杆4，其使用时，具有多重高频剪切作用，具有多重高频剪切作用的挤压机1熔融纺丝技术能够显著降低液晶聚芳酯的熔体粘度，在强剪切作用力下，液晶聚芳酯在熔点附近的较低温度下具有较好的流动性，降低聚合物加工温度，这是传统纺丝无法达到的，这样以来就会避免过高温度下交联炭化，提高聚合物的可纺性，制备出的纤维直径更细，保证纺丝机2连续出丝且均匀，同时制备的纤维具有较强的强度，具有多重高频剪切作用的挤压机1的高剪切能使聚合物更快塑化和混合均匀，可缩短挤出时间和降低加工温度，减少能耗提高生产效率，尽量减少热降解作用。

本发明相互啮合的三根螺杆4具有自清洁作用，可减少停机清理次数，物料损耗减小。

在一种可实施的方式中，L/D可以为35.2。

降粘段7长度可以为3.75D，由3个正向捏合块元件和1个正向齿形盘元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为为45°、60°、60°，捏合片和筒体3内壁间隙可以为0.2mm；正向齿形盘元件导程0.75D，螺旋角13.7°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱上锯齿形，齿间距为0.1D，螺棱和筒体3内壁间隙可以为0.85mm，通过捏合盘元件和齿形元件的高频剪切和混炼作用，降低聚芳酯熔体粘度。

降粘段7后面两个正向捏合块元件比前面的一个正向捏合块元件的错列角大，错列角增加输送能力下降，混炼能力增强，熔体塑化更均匀，降粘段7的尾部采用正向齿形盘元件，增强剪切作用，使塑化更均匀，降粘段的结构配合高速剪切使熔体粘度降低。

熔体加压段8长度为3.5D，由3个正向捏合块元件和1个反向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°，捏合片和筒体3内壁间隙可以为0.2mm；反向捏合块元件的长度为0.5D，捏合片厚度为0.125D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为-30°，捏合片和筒体3内壁间隙可以为0.2mm。

通过捏合盘错列角度逐渐增大，增强混炼作用的同时结合反向捏合块元件在本段末端建立起较高的熔体压力，保证排气段9的低熔体压力。

挤压机1与排气段9相对应的位置可以设有排气口13，排气口13设有负压系统12，本发明通过2个排气口13设计，逐步脱除树脂中的水份和熔体缩聚反应产生的少量低分子物质。负压系统12可以包括真空泵，该段对应筒体3上的排气口13并连接有真空泵。

排气段9长度可以为4~8D，由3~5个正向螺旋成膜元件组成，导程范围为1.5~2 D，在一种可实施的方式中，排气段9为4.5D，由4个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.25D、1.25D、1D、1D。其中导程为1.25D元件，螺旋角21.7°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.2D，螺棱和筒体3内壁间隙0.85mm；导程为1D元件，螺旋角17.7°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.15D，螺棱和筒体3内壁间隙0.85mm。

2个1.25D大导程的正向螺旋元件输送能力远大于熔体加压段8，使熔体维持在低压力下，熔体快速成膜，使低分子挥发物通过排气口脱除；后面2个元件导程减小，使熔体压缩，尽量减少后段熔体中气体；和熔体均化段元件配合建立一定的熔体压力。

进料段5长度可以为3.75D，由3个导程为1.25D的正向螺旋元件组成，其中，螺旋的螺槽深度可以为0.16D，螺棱厚度可以为0.2D，螺棱和筒体3内壁间隙可以为0.85mm。

熔融段的长度为2.5~6D，由3~5个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D，在一种可实施的方式中，熔融段6的长度为4.4D，由5个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1D、1D、0.9D、0.75D、0.75D，导程为0.9D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体3内壁间隙0.85mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体3内壁间隙可以为0.85mm。

由于热致液晶聚芳酯熔融温度高，使用较长的进料和熔融段6保证物料能完全熔融进入下一阶段，熔融段6的正向螺旋元件不断缩小的导程可使物料熔体不断压缩排气。

熔体均化段长度为 4~6D，熔体均化段由6~8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D，最后3个为相同导程0.5D的元件，在一种可实施的方式中，熔体均化段10长度为4.8D，熔体均化段由7段正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为0.9D、0.9D、0.75D、0.75D、0.5D、0.5D、0.5D。在一种可实施的方式中，导程为0.9D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体3内壁间隙0.85mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体3内壁间隙0.85mm；导程为0.5D元件，螺旋角9.1°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.06D，螺棱和筒体3内壁间隙可以为0.5mm。

通过导程逐渐缩小的正向螺旋元件建立较高熔体压力，末端3个一致的小导程元件保证熔体输送的稳定性，使纺丝过程平稳和纤维品质均匀。

纺丝设备还可以包括喂料机15，喂料机15的下料口与进料口14相对应，通过喂料机15将液晶聚芳酯树脂加入挤压机的进料段中。

其中，温控组件11可以包括加热块、温度传感器、和设置在筒体的壁内的冷却水通道，通过温度传感器来实时监控筒体内部的温度，通过加热块和冷却水通道内流动的冷却水来控制筒体内部的温度。

一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝方法，使用上述的用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，纺丝方法如下：将液晶聚芳酯树脂通过进料口加入挤压机的进料段，经挤压机熔融挤出，经纺丝机拉丝冷却固化制备得到纤维材料，其中，螺杆的转速为转速100~600转/分钟，挤压机各功能区的温度为：进料段和熔融段的温度为280~320℃、降粘段的温度为290~330℃、熔体加压段的温度为300~325℃、排气段的温度为310~330℃、熔体均化段的温度为300~340℃。

纺丝机2可以包括过滤器16、计量泵17、纺丝组件18、喷丝板19、侧吹风组件20和卷绕机21，筒体3末端通过熔体管道连接过滤器16和计量泵17，然后熔体经纺丝组件18、喷丝板19纺丝后，卷绕在卷绕机21上，其中，过滤器16、计量泵17温度为：300~350℃；纺丝组件18和喷丝板19温度为：300~340℃。

以上未涉及之处，适用于现有技术。

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备包括挤压机和纺丝机，所述挤压机包括筒体和设置在所述筒体内的三根相互啮合的螺杆，呈并列型或三角形排列，所述螺杆沿其轴向按照功能区分为一个进料段、一个熔融段、一个降粘段、一个熔体加压段、一个排气段、一个降粘段、一个熔体加压段、一个排气段、一个熔体均化段，所述筒体外根据功能区均分别设有单独的温控组件，所述挤压机与所述进料段相对应的位置设有进料口，所述挤压机的出料口与所述纺丝机的进料口相连通；

其中，所述螺杆的总长度L和螺杆外直径D的比值L/D为L/D=32~46；

所述排气段长度为4~8D，由3~5个正向螺旋成膜元件组成，导程范围为1.5~2 D；所述挤压机与所述排气段相对应的位置设有排气口，所述排气口设有负压系统。

2.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述降粘段长度为3.75D，由3个正向捏合块元件和1个正向齿形盘元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为为45°、60°、60°；正向齿形盘元件导程0.75D，螺旋角13.7°，螺旋的螺槽深度为0.16D，螺棱厚度为0.12D，螺棱上锯齿形，齿间距为0.1D；通过捏合盘元件和齿形元件的高频剪切和混炼作用，降低聚芳酯熔体粘度。

3.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述熔体加压段长度为3.5D，由3个正向捏合块元件和1个反向捏合块元件组成；正向捏合块元件的长度为1D，捏合片厚度为0.2D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°；反向捏合块元件的长度为0.5D，捏合片错列角沿熔体输送方向分别为-30°。

4.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述进料段长度为3.75D，由3个导程为1.25D的正向螺旋元件组成。

5.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述熔融段的长度为2.5~6D，由3~5个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D。

6.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述熔体均化段长度为4~6D，所述熔体均化段由6~8个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D，最后3个为相同导程0.5D的元件。

7.如权利要求1所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，其特征在于：所述纺丝设备还包括喂料机，所述喂料机的下料口与所述进料口相对应；所述纺丝机包括过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、侧吹风组件和卷绕机，所述筒体末端通过熔体管道连接过滤器和计量泵，然后熔体经纺丝组件、喷丝板纺丝后，卷绕在卷绕机上。

8.一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝方法，其特征在于：使用权利要求1-6任一项所述的用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝设备，纺丝方法如下：将液晶聚芳酯树脂通过进料口加入挤压机的进料段，经挤压机熔融挤出，经纺丝机拉丝冷却固化制备得到纤维材料，其中，螺杆的转速为转速100~600转/分钟，挤压机各功能区的温度为：进料段和熔融段的温度为280~320℃、降粘段的温度为290~330℃、熔体加压段的温度为300~325℃、排气段的温度为310~330℃、熔体均化段的温度为300~340℃。

9.如权利要求8所述的一种用于制备液晶聚芳酯纤维的纺丝方法，其特征在于：所述纺丝机包括过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、侧吹风组件和卷绕机，所述筒体末端通过熔体管道连接过滤器和计量泵，然后熔体经纺丝组件、喷丝板纺丝后，卷绕在卷绕机上，纺丝过程中，过滤器、计量泵的温度为：300~350℃；纺丝组件和喷丝板温度为：300~340℃。

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